Способ определения содержания красного фосфора

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАтНИЯ КРАСНОГО ФОСФОРА, включающий экстракцию желтого фосфора из анали:3йруемой пробы и отделение в остатке красного фосфора от его соединений, отличающийся тем, что, с целью упрощения анализа и его интенсификации , отделение красного фосфора ведут путем его испарения при 600-650 С, конденсации образовавшего-, ся желтого фосфора и взвешивания конденсата.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

NQWN

РЕаЪБЛИН (1%SU(11) А

ЗСЮIG Gl и 5 04

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

Г)О ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ ИОТНРЦТИЙ " =; .:"- - 7

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (2I) 3385401/23-26 ,(22) 18.01.82 (46) 07 ° 06. 84. Бюл. Р 21 (72) Н.П.Ромашева, T.Ì.Êîçèâà и В.П.Шабалина (71) Ленинградский государственный научно-исследовательский и проектный институт основной химической промышленности (53) 543.062 (088.8) (56) 1. Руководство по анализу в про изводстве фосфора, фосфорной кислоты и удобрений. Под ред. И. Б.Мойжес.

:Л., Химия, 1973, с. 11, 54, 102.

2. ГОСТ 8555-75. Фосфор красный технический. (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖА -.

НИЯ КРАСНОГО ФОСФОРА, включающий экстракцию желтого фосфора из анали,зируемой пробы и отделение в остатке красного фосфора от его соединений, отличающийся тем, что, с целью упрощения анализа и его интенсификации, отделение красного фосфора ведут путем его испарения при

600-6500 С, конденсации образовавшего-. ся желтого фосфора и взвешивания конденсата.

1096530

Х ! где Х

| 1

Л

Х

100 - (Х,+ Х + Х + 0,2), содержание желтого фосфора, Ф; кислотность, Ф; содержание нерастворимого остатка в азотной кислоте, насыщенной бромом, Ъ; условное содержание влаги н железа, %.

0,2

Недостатками известного способа 45 являются трудоемкость анализа и большая продолжительность - 24

48 ч.

Целью изобретения является упрощение анализа и его интенсификация.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения содержания красного фосфора, включающему экстракцию желтого фосфора и анализируемой пробы и отделение в остатке красного фосфора от его соединений, последнее ведут путем испарения красного фосфора при

600 - 650 С, конденсации образовавшеб гося желтого фосфора и взвешивания конденсата. 6Î

Предлагаемый способ позволяет проводить быстрое, простое в àïïàратурном оформлении определение содержания красного фосфора в промежу-, точных продуктах электротермического

Изобретение относится к способам количественного определения содержания красного фосфора в различных материалах, содержащих красный фосФор, желтый фосфор, недоокисленные формы Фосфора, солевые продукты 5 и др.

Известен способ определения содержания фосфора в фосфатном сырье и котрельной пыли дифференциальным фотоколориметрическим методом. По 10 этому споСобу содЕржащийся в пробе фосфор переводят в форму Р О> и Оп» ределяют его количество фотоколориметрически. Для перевода Фосфора в раствор используют различные экстрагенты, растворители и комплексующие реагенты. Желтый фосфор экстрагируют бензолом и определяют его содержание в растворе фотоколориметрически по заранее построенным калибровочным графикам. Для определения содержания фосфора, входящего в состав фосфорнокислых солей, используют кислоты — азотную, соляную и др. (1).

Однако возможности определения содержания красного фосфора данный способ не дает.

Наиболее близким к изобретению является способ определения содержания красного фосфора 12) в техническом красном фосфоре, представляющем З0 собой смесь красного, желтого фосФора и Фосфатов. Содержание красного фосфора по известному способу вычисляют по Формуле производства желтого Фосфора - котрел ь н ой пыли, ко трельном молоке, фосФорном шламе. Время анализа не превышает 3 ч, т.е. сокращается по сравнению с известным способом в 10

15 раз.

Присутствие в пробе недоокисленных соединений фосфора, фосфатов, углеро« да и других возможных примесей не искажает истинный результат по содержанию красного фосфора.

Так, недоокисленные соединения фосфора при нагревании до 600

650 С окисляются до Р О5, воэгоняются и, конденсируясь в воде, растворяются в ней, не влияя на результаты анадиза. Разложения фосфорнокислых солей с выделением фосфора при нагревании до 600-650 С не происходит. Присутствие углерода в пробе может сказаться на точности определения содержания красного фосФора лишь при > 750 С, так как в этих условиях возможно восстановление углеродом фосфатов с образованием свободного фосфора.

Определение содержания красного фосфора можно осуществлять двумя путями. По первому пути анализу под" вергается одна проба. Предварительнс из нее бензолом экстрагируют желтый фосфор, оставшуюся часть пробы помещают в патрон, подвергают нагреванию и конденснруют содержащийся в пробе красный фосфор.

По второму пути анализу подвергают две параллельные пробы. В первой пробе определяют содержание желтого фосфора экстракцией в бензоле и фотоколориметрированием. Во второй нагреванием до 600 — 650 С и конден о сацией паров Фосфора определяют содержание суммарного элементарного

Фосфора — желтого и красного.

Пример 1. 15з 32,55 r высушенной до постоянного веса твердой фазы котрельного молока предварительно бензолом экстрагируют желтый фосфор в течение 30 мин. Оставшиеся

32,447 г пробы помещают в патрон, на который надевают кварцевую трубку. Патрон с образцом вставляют в, 1 печь, кварцевую трубку погружают в стакан с дистиллированной водой. Печь включают, поддерживают 150 — 200 С о в течение 30 мин во избежание возможных выбросов. Затем температуру постепенно в течение 30 мин увеличивают до 600 С и при этой темпе0 ратуре прогревают исследуемый обра-. зец 80 мин, после чего печь отключа ют. Сконденсировавшийся фосфор в стакане, предварительно обсушив его фильтровальной бумагой, переносят в бюкс с водой.

Получают содержание красного фосФора в твердой Фазе котрельного молока 2,4%. Продолжительность взве1096530

1 600 170 0,1

2 630 150 0,1

3 650 130 0,1

4 870 210 0,1

5 700 120 5 .

Не во всех случаях идет испарение красного фосфора

Составитель Г. Винокурова

Редактор !.Шулла Техред A. Бабинец Корректор Л.Пилипенко

Заказ 3816/31 Тираж 823 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г.ужгород, ул.Проектная, 4 шивания 30 мин. Суммарное время анализа 170 мин. Погрешность определения 0,1 отн,% °

Пример 2. Из 32 г высушенмой до постоянного веса усредненной пробы котрельного молока отделяют навеску 15 г. Иэ этой навески бензолом экстрагируют желтый фосфор и определяют его количество фотоколориметрически. Оно составляет

0,1 мас.%. Другую часть пробы (17 г) 10 помещают в патрон, на который надевают кварцевую трубку. Патрон с образцом вставляют в печь, кварцевую трубку опускают в стакан с дистилли.рованной водой. Печь включают, под- f5 держивают 150 — 220ОС B течение

30 мин во избежание возможных выбросов. Затем температуру постепенно в течение 30 мин увеличивают до

630 С и прогревают образец при этой температуре в течение 1 ч, после чего печь отключают. Сконденсировавшийся твердый фосфор вынимают из стакана, обсушивают его фильтровальной бумагой и переносят в заранее взвешенный бюкс с водой. Повтор25 ным взвешиванием определяют содержание в пробе суммарного (желтого и красного) фосфора.

Получают содержание красного фосфора в исследуемой пробе 0,391 г, т.е. 2,3 мас.% °

В таблице представлены примеры ведения процесса при значених темпера-. туры нагревания исследуемой пробы в заявляемых пределах и выходящих эа 35 заявляемые пределы.

Как видно из таблицы, ведение процесса в заявляемых пределах nosволяет выполнить анализ пробы в течение 2 — 4 ч с высокой точностью (погрешность определения не превышает 0,1%) .

При уменьшении температуры нагревания процесс испарения красного фосфора замедляется, продолжительность анализа увеличивается. Кроме того, при температуре ниже 600 С не во всех случаях идет испарение фосфора. При увеличении температуры нагревания погрешность определения увеличивается из-за возникновения побочных реакций, точность анализа уменьшается.