Способ определения серебра

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЕБРА, включающий его перевод в окрашенное соединение с тиокетоном Михлера и фотометрирование раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности анализа, реакцию проводят в присутствии анионного поверхностно-активного веществадодецилсульфата натрия или алкилсульфоната при рН 1,4-2,0. (Л

СОЮЗ СОВЕТСНИХ.

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

ЦЕ <1И

79 А з(д) 6. О1 м 31/22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ASTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТЖ (21) 3522867/23-26 (22) 16. 12. 82 (46) 07. 06. 84. Бюл. 921 (72) А.Т. Пилипенко, Г.С. Мацибура, А.В. Терлецкая н Н.Н. Прищеп (71) Институт коллоидной химии и химии воды им. А.В. Думанского (53) 543.062(088.8) (56) 1. Шарло Г. Методы аналитической химии. Количественный анализ неорганических соединений. М.-Л., "Химия", 1965, с.809-810.

2. Пилипенко А.Т., Рябушко О.П., Мацибура Г.С. Взаимодействие серебра (1) с тиокетоном Михлера.-украинский химический журнал, 1981, т.41, N 7, с.751-755. (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЕБРА, включающий его перевод в окрашенное соединение с тиокетоном Михлера и фотометрирование раствора, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повьппения чувствительности анализа, реакцию проводят в присутствии анионного поверхностно-активного веществадодецилсульфата натрия или алкилсульфоната при рН 1,4-2,0. 1096579

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения серебра, и может быть использовано для определения серебра в консервированной питьевой воде на авто- 5 номных объектах, а также при исследовании условий ее хранения.

Известен способ определения серебра дитизоном Ilo образованию в кислой среде желтого дитизоната серебра, который экстрагируется четыреххлористым углеродом 513.

Оптическую плотность измеряют при длинах волн проходящего света

490 и 640 мкм, получают два уравнения 15 с двумя неизвестными, из которых находят содержание дитизоната серебра.

Чувствительность метода. Молярный коэффициент светопоглощения е=27000 при Л =462 мкм.

Определению серебра данным способом мешают ртуть (П), палладий, золото, (Ш), платина (П) и большое количество меди. Кроме того, тре25 буется дополнительная очистка реагента при проведении анализа.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемым результатам является способ.onpepåëå- Зо ния серебра, основанный на образовании окрашенного соединения с 4,4бис-(диметил-амино)-тиобеизофеном (тиокетоном Михлера . Реакция протекает в среде 40-50Х-ный димитил 35 формамида при рН 2,0-8,0. Предел обнаружения составляет 30 мкг/А л (Л 530 ммк; Е = 140000) С23, Однако известный способ не позволяет анализировать питьевую воду, 40 хранившуюся долгое время или прошедшую фильтр десеребрения, в которой содержится 10-30 мкг Ас (1)/л. Кроме того, на одно определение расходуют порядка 20 мл токсичного диметилформамида.

Цель изобретения — повышение чувствительности анализа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения серебра, включающему перевод его в окрашенное соединение с тиокетоном

Иихлера (TKM) и фотометрирование раствора реакцию проводят в присутствии

55 анионного поверхностно-активного вещества (ПАВ) — додецилсульфата натрия или алкилсульфоната при рН

i,4-2,0.

Отличительными признаками предлагаемого способа являются проведение аналитической реакции с TKM в присутствии анионного ПА — додецилсульфата натрия или алкилсульфоната при рН 1,4-?,О. Эти условия позволяют увеличить общий объем пробы в два раза, кроме Tого уменьшается молярный коэффициент поглощения реагента

Е при А zпроведения реакции (530 нм), Благодаря участию, ПАВ в комплексообразовании серебра (1) с ТКИ увеличивается молярный коэффициент поглощения комплекса (< =1, 7. 10 ) .

Г

При рН среды 1,4-2,0 серебро определяется предлагаемым методом при его концентрациях в пробах "б мкг/л, что и составляет предел обнаружения. Относительная ошибка определения серебра в интервале концентраций 6-50 мкг/л составляет

2-162.

Пример. 50 мл дистиллированной воды, в которую введено 1,5 мкг

Aq (1) (30 мкг/л) помещают в коническую колбу íà 100 мл, прибавляют

0,5 мл 1 í. Hg30>, мл 17.-ного водного раствора додецилсульфата натрия, хорошо перемешивают, прибавляют

0,5 мл 0,057-ного раствора TKM в диметилформамиде, снова перемешивают и через 2 мин измеряют оптичес" кую плотность раствора при Л =530 нм, В анализируемом растворе найдено

29 MKI /ë Aq (1).

В случае системы серебро (1) — TKM обнаружено значительное увеличение оптической плотности растворов комплексов гри наличии анионных ПАВ (додецилсульфат натрия, алкилсульфонат}, а при отсутствии ПАВ в водном растворе окраска комплекса не возникает. Увеличение молярного коэффициента погашения комплексов (а, следовательно, и чувствительности реакции) в мицеллярных растворах ПАВ связано с увеличением числа координированных молекул тио" кетона.

Сравнительные данные по чувствительности фотометрических методов определения серебра представлены в таблице.

Из данных таблицы видно, что комплекс серебра (1) .с ТКИ в среде цодецилсульфата натрия или алкилсульфоната характеризуется самым высоким значением олярного коэфХ нм, нм f контрастность) 104 (молярный коэффициент погашения) Реагент

Среда 00 п-Диметиламинобензилденроданин

1,25

Аммиачная 535 75

Дитизон (экстракция

ceo ) 3,05

460

Кислая о-Фенантролин + бромпирогалловый красный

7 7

635 70 рН 7

TKM (407.-ный диметилформамид) 14,0 рН 2-8 530 60 рН 1,4-2,0 530 90

17,0

ТКМ + алкилсульфонат

ТКМ + додецилсульфат натрия

17,5 рН 1,4-2,0 530 90

Составитель Г. Пой ,Редактор А. Шишкина Техред А.Бабинец

Корректор Ю.Макаренко

Заказ 3818/33 Тираж 823

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 10965 фициента погашения („„, „), что соответствует наибольшей чувствительности фотометрического метода определения. Реакция серебра (1) с ТКМ в .присутствии додецилсульфата натрия (алкилсульфоната) отличается также наибольшей контрастностью

90 нм. Это позволяет использовать предлагаемую реакцию для визуально-фотометрического определения се- 1б ребра в питьевой воде на уровне

ПДК (0,05 мг/л), пригодного для исполнения в полевых условиях. При обработке воды серебром его содержание необходимо контролировать в широком диапазоне концентраций (от 0,5 до 0,01 мг/л и нике).

Исследовано влияние основных минеральных компонентов питьевой воды

79 4

Са (П), М (П), НСО, С9., В, 4-;. (Ш), а также органических веществ (гуминовые кислоты) на определение серебра предлагаемым способом. Уста новлено, что определению мешают только хлорид-ионы в концентрациях,,более 100 мг/л и железо (Ш) в концентрациях более 0,3 мг/л. Для учета влияния хлорид-ионов при построении градуировочного графика в качестве фона используют питьевую воду с таким же содержанием хлорида °

Это всегда можно сделать, так как серебро не является .естественным компонентом вод, а вводится в нее в процессе водоподготовки. Для устранения мешающего влияния железа (ТХ1) вводят фосфатион.