Способ количественного определения жирных кислот в мылах

 

СПСЮОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖИРНЫХ КИСЛОТ В МЫЛАХ путем титрования водного раствс а анализируемой пробы титрантсж в смеси воды и с ганического растворителя с последукхДим потенциометрическим определением точки эквивалентности, о т л ,и ч а ю ц и и с 5г тем, что, с Целью повышения точности определения , в качестве титранта используют водный раствсчр целочи, в качестве органического растворителя - ацетон и толуол, причем получение смеси ведут последовательным добавлением к водному раствору анализируемой, .пробы вохбы, толуола, доводят рН рас5 твара кислотой до .. ; 4,9-5,1 и доQawiftwT ацетон с рН 7,0-7,4 при следующем соотношении компонентов смеси, об.%; Ацетон 60-70 Толуол10-15 Вода. Остгшьное CD СО 4 :А

М59 0 01 N 31 16

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОБУСНОМУ СВИДП В ЬСТВМ

60-70

10-15

Остальное. Я

ЙЗСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

FlO ДЕЛАМ ИЭОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТЬЙ (.21) 3556100/23-04 (22 ) 18. 02. 83 .(46 ) 15.06. 84. Sea. (72) И.A.Ãóðüåâ и Н.В.Гаранина (71) Научно-исследовательский институт химии при Горьковском ордена

Трудового Красного Знамени государственном- университете им. Н. И.Лобачевского (53) 543.852(088.8) (56) 1. Косачев В.С., Арутунян Н.С., Улитин О.A., Кириленко С. Г. Определение содержания жирных кислот в милах методом высокочастотного тит- . рования. - М. "Иасложировая провыаленность", 1979, 9 10, с. 25-26.

- 2. Авторское свидетельство СССР

М 968752, кл. 0 01 N 31/16 1981

3. Гурьев И.А., Науменко В.P.

Двухфазное потенциометрическое титрование анионов высших жирных кислот. Журнал аналитической химии, т. ХХХУ, вып. 6, 1980,. 1174-1177 (прототип). (54) (57) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖИРНЫХ КИСЛОТ В ИЫЛАХ путем титрования водного раствора анализируемой пробы титрантом в смеси воды и органического растворителя с последующим потенциометрическим определением точки эквивалентности, о т л,и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения точности определения, в качестве титранта используют водный раствор щелочи, в качестве органического растворителя - ацетон .и толуол, причем получение смеси ведут последовательным добавлением к водному раствору анализируемой, .пробы воды, толуола, доводят рН рас- ®. твора кислотой до ... 4,9-5, 1 и добавляют ацетон с рН 7,0-7,4 при следующем соотношении компонентов смеси, об.%:

Ацетон

Толуол

Вода

1097943

Цель изобретения - повышение точности способа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу количественного определения жирных кислот в ьФглах путем титрования водного раствора анализируемой пробы титрантом в смеси воды и органического растворителя с последующим потенциометрическим определением точки эквивалентности в качестве титранта используют водный раствор щелочи, а 60 в качестве органического растворителя — ацетон и толуол, причем получение смеси ведут последовательным. добавлением к водному раствору анализируемой пробы воды, толуола доводят

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения жирных кислот в мылах.

Известен способ количественного определения жирных. кислот в мллах путем высокочастотного.титрования водного раствора мыла соляной кислотой Е13Недостатки способа — малая точность и сложность аппаратурного оформления.

Известен также способ количественного определения жирных кислот в мылах путем титрования анализируемой пробы раствором катионактивного ПАВ 15 в смеси водного раствора и -пропилового спирта и органического растворителя — хлороформа в присутствии индикаторов бромкрезолового зеленого и фенолфталеина при рН 11,0 до по- 20 явления малиновой окраски водно-пропанольного слоя и голубой окраски хлороформенного слоя Г2 .

Недостатком указанного способа является малая точность (погрешность р5 .более 1 Ъ ) при определении жирных кислот в окрашенных технических растворах производств хозяйственного и туалетного мыла.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемым результатам является способ количественного определения жирных кислот в вилах.путем титрования водным раствором кристаллического фиолетового водного раствора анализируемой пробы в смеси с органическим растворителем — хлороформом или нитробензолом в присутствии ацетатно-аммиачного буферного раствора с последующим потенциометрическим определением 40 точки эквивалентности (3g.

Недостатки данного способа заключаются в малой точности (погрешность

1,5-2,0% при анализе индивидуальных кислот ) и неприменимости его для 45 анализа жирных кислот в технических растворах производств хозяйственного. и туалетного мгла. рН раствора кислотой до 4,9-5, 1 и добавляют ацетон с рН 7,0-7, 4 при следующем соотношении компонентов смеси, об. Ъ:

Ацетон 60-70

Толуол 10-15

Вода Остальное

При соотношениях компонентов, выходящих эа указанные пределы, уменьшаются скачки вблизи конечных точек титрования, что приводит к недопустимому возрастанию ошибок.

Предложенный способ осуществляют следующим образом.

Навеску мыла 5,0210-5, 2400 г растворяют в 100 мл кипящей дистиллированной воды, затем охлаждают до 40+0,5 C и отбирают 5 мл раствора мыла в стакан для титрования, добавляя в него 10-15 мл дистиллированной воды и несмешивающегося с водой органического растворителя — толуола в количестве 5-10 мл /10-15 об.%, доводя рН 0,1 М раствором HCP до 4,95,1 °

Толуол добавляют с целью увеличения скачка рН и уменьшения ошибок, связанных с неточным установлением конечного значения рН при нейтрализации карбонатов и щелочи, и вытеснения жирных кислот из их солей соляной ° кислотой.

Далее в исследуемую смесь добавляют ацетон с рН 7,0-7, 4 в.количестве

35-45 мл (60-70 об.% /. Ацетон добавляют с целью увеличения скачка потенциала в конечной точке титрования жирных кислот щелочью.

Подготовленную таким образом пробу мыла титруют 0,1 н. водным раствором КОН на универсальном иономере

"ЭВ-74" со стеклянным и хлорсеребряным электродами. После прибавления каждой порции титранта раствор перемешивают механической мешалкой в течение 30 с, затем снимают показания прибора по шкале рН.

По полученным данным строят кри.вую титрования и определяют по ней точку эквивалентности.

При серийных анализах титрование проводят с помощью блока автоматического титрования SAT-15 до точки эквивалентности,, так как потенциал устойчив во времени и воспроизводим.

Содержание жирных кислот рассчитывают по формуле к н к V9KS

Ъ=

Yah ! е где ф - содержание жирных кислот, г;

Мк „- нормальность раствора титранта; — объем титранта, .эквивалентный количеству определяемого компонента, мл;

1097943

Составитель В. Гладков

Редактор М. Келемеш Техред И.Асталош, Корр ек тор А. Т яс ко

Заказ 4200/37 Тираж 823 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Э вЂ” эквивалент жирных кислот,мг;

Ч„ - объем колбы, млу

Ч„„ - объем алквотной части раствора, мл..

Эквивалент жирных кислот рассчи-. тан при титровании смесей кислот, приготовленных согласно утвержденным рецептурам по среднему процентному содержанию жирных кислот в хозяйственном и туалетном вилах.Общее время одного полного определения составляет 20-25 мин.

tI р и м е р 1. Определение содержания жирных кислот в туалетном мыле.

Для анализа берут навеску туалетного мыла 5,0210 г и растворяют в

100 мл кипящей дистиллированной воды.

Раствор охлаждают до 39,5 С. Пипеткой отбирают 5 мл этого раствора в стакан для титрования. Затем добавляют 10 мл дистиллированной воды и

5 мл толуола (10 об. Ъ), 0,1 М раствором НСР рН доводят до значения 4,9.

Далее добавляют ацетон с рН 7, О в количестве 35 мл .(60 об. В).

Подготовленную таким образом пробу титруют 0,1 М раствором КОН на иономере универсальном "3B-74". После прибавления каждой порции титранта анализируемый раствор перемешивают механической мешалкой в течение

30 с, снимают показания прибора по шкале рН.

По полученным данным строят кри вую титрования и определяют по ней точку эквивалентности и рассчитывают количество жирных кислот в мыле.

Найдено 3,46+0,01 r жирных кислот при n =5; d =О, 85; Ф =2, 78, где и — число .опытов; о -доверительный интервал; .,» — критерий Стьюдента.

Относительное стандартное отклонение @=0,002. Относительная ошибка титрования 0,29%. Время полного определения 20 мин.

Пример 2. Определение содер,жания жирных кислот в хозяйственном мыле.

Дпя анализа берут навеску хозяй15 ственного мыла 5,2400 г. Растворяют пробу в воде аналогично примеру 1 и отбирают пипеткой 5 мл в стакан для титрования. Затем добавляют 15 мп воды и 10 мл (15 об.%) толуола, 0,1 М раствором НСО рН доводят до значения 5,1, добавляют ацетон в количестве 45 мл (70 об. В) с рН

7,4 и далее поступают как в примере 1.

Найдено 3,57+0,01 жирных кислот

25 при в =5; оС =0,95; 1, =2,76. Относительное стандартное отклонение

5 =0,002. Относительная ошибка титрования 0,28%.

Использование предлагаемого спо0 соба позволяет повысить точность определения в 2,5 раза, относительная ошибка анализа по известному способу составляет 1,5-2,0В, по изобретению0,3-0,8Ъ.