Способ выделения эргометрина из спорыньи
11Oi3O
Класс 30h, 2 (>, с г> >l . i (i
»с с (,,-, ссс|
„, = р т
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Д. Г. Колесников, Н. Г. Синилова и M. Я. Тропп
СПОСОо ВЪ|ДЕЛЕНИЯ ЭРГОМЕТРИНА ИЗ СПОРЪ|НЪИ . >а)(васllo 2!) а«рсоа 195, г. за „() 572334 в Ко>)итст ио дела)и иаоорстеии)й открытий Ilr)II Со))стс .));Н)истро)) (Х(.р
ИЗВсстныс >! T03û Выдс 1 ения ll 1калоидов из спорыньи предусматривают нрсдварительнос обсзж(!в рива((ие последней, для чего трсоу(. Tcsi 00.1ьн10(козичсcTI30 пс>т1эолс>иного эфира нли бензола.
Недостаток известных мс годов в том, iT() нри изв.(с (снии подкис.1снной Водой, а также спиртом и ацетоном В -ксграк-. !I p(. чо 1ят практически все красящие и другис вещества, содержащиеся В снорын) с, и потому для получения чистого продукта требуется многостадий ая Очистка.
Предлагаемый, согласно изобретен и )о, си Ос(ьб выделения эр гом етрина из спорыньи нс имеет этiix недостатко« и позволяет )голучать
О )нцс)(ныс, с«обод), ; с от: рас:!1 и других сонутствукицнх веществ извлечения, содержащие алкалоиды прсимущсст«сино одной группы, что оолсгчаст выделение чистых веществ.
Особенность способа заключается в том, что избирательной водной экстракции выделяют последовательно красящие вещества, алкалоиды групп эргометрина, эрготоксина и эрготамина с последуIoIIi(. Й !.ë ñop()öITñé эргометринового экстра та кнзсльгуром, элюирова1! i I O >1 Х Л О Р О (1) О P . >! О )! С Д 0 О а В. 1 (! 111 С. >1
"III! PTc1. В(Р(В(д(11 .Ii и 11 х. !01 ;ОФО1> .(! (t! ного экс 1 Ра к 1 3 В ВО. II!1>!Й 11 1 (. . (! дооавл ения петро, IСЙного эфн1)а
Д3ГIЬ(1ЕЙ!ПИ >I BI>13(i! (. 111! (.".!! КР!1С Pili! лнчсского эргометрин-малеата извсстнымн приемами.
СIIОсоо ()o> )цест« Is!(гс)1 с,lедl юн(им Ооразом.
10 «с с«Оры н«1!. сод(psli3111(.É
0.2 /() O ADlbi 3л к3„101!BOB (Bз (1.02 о Водорастворимых1, замачи«3101- В ВОДС Н НЗ >1,»IЬЧВIОГ (К, i( у!<333ВО В 111>т. (. I>. № 103211 ) . (..,()рыньк) обрабатывают водой при нейтральном рН до содержания эч страктивных веществ 2,1о(, (ко.- рфицнент рефракции 1,3410), при
;.м В экстракте алкалоид(В иракт;.,секи нс содержится, пос10. чсl(Il3!IHH3 оТ ото«рать фракции, со: с ржащие алкалоиды. Извлечение продолжа)от до тех пор, чокз концен трация алкалопдов пе с((нжается до 0,02 мгlмл.
Получают 200 л экстракта (экстракт № 11 водорастворимых алкалоидов с концентрацией 0>1 м,>/мд.
Из экстракта № 1 алкалоида a:(.uо 110750
I сорбируют 1 к, (0,5",5)) кизсльгуря (техни 1«ски(() при рН 2 — 3 (подhHc,!(ни«. coГIЯ! IОЙ кис(!Отои) II PII (и рсм«п!Ива В TE !«1!Нс 30 ми?!ут и,тоба влснип 5- — 0 I<) поваренной
СО, I II. ПОС, 1(. О Г(Т?(ив?IИИя !Ipnti(.p51IOT И<1, (И Ч(l(?1, I K?l to t(jIOI3 В Ъ(и ОЧПИксь 3 13 слу 1 3(. О «I, тстВи5! Ifx, м яточник дскантируют и опускают и трап. мизес!ьгур отмывают подкислс!—
Ho?f водой от остатков мато шика и отфильтровывают па путче. Дл?! уcKOpcHHI! сушки кизсльгур растирают с 700, безводного су,!ьф и ?1 натрия, !Ipoc«HHBIoт через сито
Оставляют а 30 i(!Illy! Высуни:iiный адсорбат пзвлска(от 20 л x,l()рсформа, содср>кагцего 10") мстя(юла прн персмсшивапии в т«чс0,О 13CB H0C;IC HBCblUL«!III II
ЗОООРЯЗНЫМ ам»(ИЯКОМ. . .лороформпо-спиртовыс извл "1(НИЯ ОТфИ 7ЬТРОВblв3 ЮТ, П ЯPИ В(! IO под вакуумом до 400 — 450 и l 11 токе инертного газа (С02) . 1:, оста Гку приливают 450 !! 1 5О(о-ного раствора винной кислоты и 800 ——
900 1(л пстролейного эфира. Смесь взбалтывают, алкялоиды при эгом т(среходят в водную фазу, которую
ОТ. (СЛ Я 10 Г.
Водпос извлечение подщслачивают раствором аммиака до рН 8 и огфильтровывают выпавший при
ЭТО (II«60, !i ШОй ОсадоК Водопср 3«творимых ялкялоидов. В фпльт() ят вносят х.(ористый натрий (25""n) и эргомстрип экстрагируют
3 раза по 1 .l хлороформа, вэба,7гывяя каждь(й раз по 10 минут. Хлороформпыс экстракты объеДИНЯЮТ, УIIBPHBBIOT In НРООЛЬШОГО объема под вакуумом В токе углекислоты.
В процессе упяривация начинает выпадать двойное соединение эргометрина с хворо(1)ормом. После вы(e1t)>KHHaHH5(его в холодильном шкафу в течение 2 часов осадок отделяют и высушивают, затем известным мстодом получают кристаллическую соль эргометрина (эргометрин-м алеат) . Выход — бОО!О от содер>кащихся в спорынье во jop;Iстворимысх алкалоидов.
Ниже приводится методика экстрагирования.
Извлечение осу(це«7вляют в двмх оатареях из 6 сосдине(!ных последовательно экстр якторов, при подаче жидкости непрерывно снизу вверх. В первой батарс«ид«т извлечение водорастворимых алкалоидов, во второй — извлскак) Гся алкалоиды групп эрготоксина и эрготамипа. По мерс вымывания алкалоидов из первой батареи экстракторы пос,(сдовят(льнс> (процесс извлс (ения не прскращB(тся} вык, 10 я (от«я из общей системы и подключаются в к(:II(H второй оаТо IHO TBK >K« BKCTP3KTOPhl
ИЗ BTOPOII 03Т3РРП ПОС, I(ВЫМЫВЯния из них алкалоидов I!Остепснио, не прскряп(яя процесса экстрагироВапил. 01кл(очякпc51 ОГ сист(..мы и спорыньи из IIH): удаляется. Процесс вымывания красящих ве(цсств ве,jpTcH в каждом )KcTpBKTnp(. отдельно перед подключением его в батарею; однако возможно и непрерывное получение обогащенных красящими вешествамп н другими посторонними вешествамп экстрактов в отдельной батарее, работающей синхронно с первой.
Н«17рерь! Вня я экс f p BK!IH51, пОЗВОляюшая очень быстро псрерабатывягь (р«звычайно лабильные алкалОиды с!!opb(llb?I, возможна то. Iьк() при условии предварнтегн но подготовл(?гной структуры спорыньи, что отмечено в авт. св. ¹ 103214 и 6,7агодаря чему создается легко проницасмая для растворителя песлеживаюшаяся в процессе экстракции масса.
П р с д м с т и з о б р с т li i! я
Способ выделепи51 эргометрина из спорыньи, отличающийся тем, (то избирател!Июй водной эк(тракцией выделяют последовательно красящие вещества, алкалоиды групп эргометрина, эрготоксппа и эрготамина с последующей адсорбцией эргомстринового экстракта кизельгуром, элюированисм х.(ороформом с добавлением пирта, переведением из хлороформенного экстракта в водный путем добав,пения петролейного эфира с
Ь1. ;. С(1 Fl36йЖ75О
I да пьнейгним вылДенйМ.грМ11.Iчф -) ческого эр го м тр+ н дддаж," дв вд-- стными приемами..
I
