Способ количественного определения брома в селене

 

Класс 42(, 3, № 111893

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Г. П. Бритнев и В. П. Рябова

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ БРОМА

В СЕЛЕНЕ

Запвлеио 23 марта 1957 г. за к:е 569446 в Комитет по делам изобретеиий и открытий при Совете Министров СССР

Вг,. + 2OH + НаОа =

=2Н О + 2Вг -+- Оа

Бром добавляется в селен в процессе изготовления сслсновых выпрямительных элементов для создания ионной проводимости в сслснс; при этом количество брома должно строго контролироваться.

Известный способ количественного определения брома в сслене з:— кгиочастся в обратном титровгпиш раствором родапида аммония остатков азотнскпслого серебра, которос ранее было вгсдсно в азотнокислый раствор селсна. Однако при определении сотых долей процс та брома этим спосооом случпотся ошибки на 100в1 и более.

Описываемый калоримстрический способ даст гозможность опрсдсля;ь нсзначитсл пую примесь брома в селспе с боль пей точностгио. Способ основан írl использовании известной цветной качественной реакции мс кду оромом и фуксином с переводом сслена в раствор перекисью водорода и заклю гнется в том, что, с целью окисления бромидиона в свободный бром, полученный раствор обрасзатывают кислотою Каро и выделпвцпийся свободный бром калориметрпруют в присутстьии фуксина.

Для определения количества бро ма навеску сслепа сначала растворяют в 30",в-ном растворе ьцслочи и затем к полученному раствору добавляют перекись водорода. При этом ооразовавшиеся полиселениды окисляются в селениты (SeO-. ), а бром п броматы восстанавлпваlOTся в бромиды по уравнению:

Раствор кипятят до удаления псрекиси водорода, охлаждают, пс итрализуют серной кислотой, добав",ÿþò к нему фуксин ti затем переносят в делительную горонку, в которую приливают хлороформ п кислоту Каро. Г1од действием кислоты

Каро Вг — окисляется до Вг; последний реагирует с фуксином, образуя бромистое соединение, хорошо растворимое в хлороформе.

Извлечение бромистого (jN ксипа № 111893

С подом и хлором фукс1ш окрашенных соединений не образует, поэтому их присутствие не мешал определению брома.

Предмет изобретения

Отв. редактор Л. П. Ситников

Стаидартгпз. Подп. к печ. 29/IV 1958 г. Объем 0,125 и. л. Тираж 1100. Цена 25 ко н

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Неглинная, д. 23. Лак. 1990 из водного раствора производит s экстрагированием хлороформом (2—

3 порциями до получения в последней порции бесцветного экстракта).

Раствор бромистого фуксина в хлороформе имеет фиолетовую окраску.

Интенсивность окраски раствора пропорциональна содержани1о в нем бромистого фуксина и подчиняется закону Бера.

Для определения брома хлороформенные экстракты бромисто о фуксина собирают в мерную колбу, доводят объем ее до метки хлороформом и калориметрируют. ".рпменяя светофильтр с эффективной о длиной волны 5400 А. Количество брома определяют по калориметрической градуировочной кривой с использованием стандартных растворов.

Спосоо количественного определения брома в селене, основанный на использовании качественной цветной реакции на бром с фуксином, с переводом селена в раствор переКНСЬЮ ВОдОрОда, ОтЛ ИЧ а 10 гцн йс я тем, что, с целью окисления бро мидиона в свободный бром, по,кченпый раствор обрабатывают кислотою Каро и выделившийся свободный бром калориметрируют в присутствии фъ ксина.