Способ получения эфиров тиофосфорной кислоты

 

Класс 12о, 5в„

121, 31

Хв 112080

СССР

" аюл

}}, Gn i.< б 1 1 нР,|УЗРНДД

БИ6ЛИь|(}}А

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

P. Д. Гаухберг и Б Я. Либман

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ ТИОФОСФОРНОЙ КИСЛОТЪ|

Заявлено 7 марта 1957 г. за М 568369 в Комитет по делам изобретений и открытий прп Совете Министров CC(. Ð

Предмет изобретения

При получении эфиров тиофосфорной кислоты из 0,0-диалкилтиофосфорилхлорида и спиртов или фенолов с применением щелочи для связывания выделяющегося хлористого водорода происходит частичный гидролиз исходного хлорачгпдрида, вследствие выделения реакционной Воды, что приводит к понижению выхода целевого продукта и к необходимости регенерации 0,0-диллкилтиофосфорной кислоты из водного слоя реакционной массы. Кроме того, указанный способ приводит к образованию побочных продуктов— дитиопирофосфатов, а технологическое оформление процесса с применением безводных щелочей или у-.лекислых солей щелочных металлов затруднено, ввиду сложности герметичной дозировки твердых вещее-.в.

Для устранения перечисленных не— достатков указанного способа и повышения выхода продукта предлагается применять аммиак для сзязывания выделяющегося при реакции хлористого водорода. Предла аемый способ позволяет упростить непрерывную схему получения указанных эфиров и устранить газовыделение в производственное по.!=-щение, связанное с необходимостью загрузки твердых реагентов.

Пример. В круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, термометром и мешалкой, загружают 33,35 г 0,0-диэтилтиофосфорилхлорида и 18,85 г (3-оксидиэтилсульфида и пропускают 3,1 г. ммиака при 20 . После этого дщот двухчасовую выдержку пр и э0, вслед за которой реакционную маггу охлаждают до комнатнои температуры и промывают небольшим количеством дистиллированной воды.

Выход готового продукта (0,0-д этил-}3-меркаптоэтилтнофосфата)

98,5 /в от теоретического; t! "p == 1,4854.

Способ получения эфиров тиофофорной кислоты из 0,0-диалкилтиофосфорилхлорида и спиртов или фенолов с применением веществ, связывающих образующийся хлори№ 112080

Отв. редактор Л. П. Ситников

Стандартгиз. Подп. к печ. 11/VI 1958 г. Объем 0,17 п. л. Тираж 500. Цена 25 коп.

Тип. ЦБТИ Мосгорсовнаркоза

Москва, Неглинная, 23. Зак. 3488 стый водород, о тл и ч а ю щ и Й с я тем, что, с целью повышения выхода продукта и упрощения процесса, в качестве вещества, связывающего хлористый водород, применяют аммиак.