Способ получения о,о-диалкил-5-алкилфосфатов
Класс 12о, 26,1 № 124936
СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
К, А. Петров и Н. К. Близнюк
СПОСОБ ПОЛУЧЕИИЯ О,О-ДЕЛАЛ КИЛ-S-АЛКИЛФОСФАТОВ
Заявлено 31 марта 1959 г. за № 623652/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 24 за 1959 r.
Предмет изобретения
Способ получения 0,0-диалкпл-$-алкилфосфатов, о т л и ч а ющ и йс я тем, что, с целью удешевления процесса, смесь щелочной соли диалкилфосфористой кислоты с диалкилдисульфидом подвергают взаимодействию с диалкилхлорфосфатом при температурах 20 — 100 в инертном растворителе.
Предметом изобретения является способ получения 0,0-диалкил-Sалкилфосфатов, относящихся к области производства сельскохозяйственных ядохимикатов.
Предлагаемый способ получения 0,0-диалкил-S-алкилфосфатов . аключается во взаимодействии солей диалкилфосфористых кислот с диалкилхлорфосфатами и диалкилдисульфидами в инертном органическом растворителе при температуре 20 — 100".
Преимущества предлагаемого способа заключаются в доступности исходного сырья, в достаточно высоких выходах конечных продуктов, а также в отсутствии пооочных продуктов реакции.
Пример. К смеси 1 г-мол натрийдиэтилфосфата (из 23 г металлического натрия и 138 г диэтилфосфористои кислоты) и 1 г-л ол. диэтилдисульфида в 500 мл сухого толуола при перемешивании медленно добавляют 1 г-л1ол диэтилхлорфосфата. Температуру реакционной массы поддерживают в пределах 25 — 30, а после смешения реагентов выдерживают при той же температуре в течение 3 час. Хлористый натрий отделяют центрифугированием или добавлением к образовавшейся суспензии при охлаждении воды до растворения соли. Затем органический слой отделяют и высушивают над прокаленным сульфатом натрия. Остаток после отгонки растворителя перегоняют в вакууме.
Получают 290 г (73,5%) триэтилтиофосфата, т. кип, 108 — 112= (10 мм); п 1,4565; d 1,1075.
