Способ получения дихлорацетальдегида

 

Кла,с,с 12,о, 7м

СССР

--0flHCAHHE ИЗОБ КтЕНиЯ

11й! ci., К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Б Г. Ясницкий и E. Б. Дольберг

СПОСОБ ПОЛУЧЕН ИЯ ДИХЛОРАЦЕТАЛ ЬДЕГИДА

Заявлено 22 июля 1957 г. за ¹ 580928 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

СН = СН+2С!» + НеО=СНС1.,— С â€”, 2НС1 и является легко регулируемой.

Известные методы получения дихлоруксусного альдегида являются чисто препаративными и не могут быть использованы в промышленности. Один из известных методов связан с применением неустойчивой (самопроизвольно разлагающейся) хлорноватистой кислоты, которая не может служить промышленным сырьем. Выход продукта по этому методу очень низкий (11,9% теории) .

Предлагается способ получения дихлоруксусного альдегида на основе доступного и дешевого сырья — хлора. Способ заключается в том, что ацетилен пропускают одновременно с хлором через колонные аппараты, заполненные водой, при 75 — 80 с последующим выделением дихлорацетальдегида известными приемами.

Реакция осуществляется по схеме:

Для получения дихлоруксусного альдегида необходимо применять небольшой избыток ацетилена (5 — 10% теории) .

Высота колонного аппарата, где осуществляется процесс, должна быть достаточной для полного поглощения подаваемого хлора и не должна допускать образования избытка его, который приводит к дальнейшему окислению дихлорацетальдегида до дихлоруксусной кислоты и, кроме того, к самопроизвольному сгоранию ацетилена до углерода и хлористого водорода над мениском жидкости вверху колонны. Дл; уменьшения потерь дихлоруксусного альдегида с отходящими газами верхняя часть колонны должна быть снабжена погружным холодильником.

Для предупреждения возможных возгораний смеси ацетилена с хлопом в верхнюю часть колонны подают инертный газ над верхним мениском жидкости.

Выход дихлоруксусного альдегида достигает 80% теории, Ла li6403

Предмет изобретения

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор Л. М. Струве

Поди. к печ. 12.1-59 г, Тираж 1000 Цена 25 коп, Информационно-издательский отдел.

Объем 0,17 и. л. Зак. 4377

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14.

П р и м e p. Стекл„янную. колснку, имеюгцую расширенную верхнюю часть (в которой находится погружной змеевиковый холодильник) и снабженную рубашкой для обогрева и стеклянными пористыми распылителями p,. III подачи l азов (p2ciioложен ными в нижней части колонки1, заливают 300 лл воды, пропускают хлор и ацетилен в молярных соотношениях соответственно

2: 1,1 при 75 — 80 в течение 10 час.

Получают раствор, содержащий около 5 о о дихлоруксусного альдегида (что устанавливается по иодометрическому анализу) и примерно стехиометрическое количество соляной кислоты.

Выход дихлоруксусного альлегида, считая на прореагировавший ацетилен, сост,а,вл яхт 75-80%, Реакционный раствор может быть либо непосредственно использован для ряда синтезов, либо из него может быть выделен дихлоруксусный альдегид ректификацией.

Способ получения дихлорацетальдегида с применением ацетилена, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода продукта и упрощения способа, ацетилен пропускают одновременно с хлором через колонные аппараты, заполненные водой, при 75 — 80 с последующим выделением дихлорацетальдегипа известными приемами.