Способ получения сложных эфиров изоборнеола

 

— — й-4-Ы 928

Класс 12о, 25

СССР

Й .". ™О- 111

1" Х И И (Е1. л 1)

БИБЛИО"1 ЕКД

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТЦУ

А. Ф. Яутов

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ ИЗОБОРНЕОЛА

Заявлено 12 декабря 1957 г. за Ко 587762/23 в Комитет по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССР

Известные способы получения сложных эфиров камфена имеют ряд недостатков, например, необходимость ведения процессов эфирообразования при пониженных температурах, а также отсутствие непрерывности.

Предлагаемый способ лишен указанных недостатков и обеспечивает голучение высококонцентрированных эфиров изоборнеола из камфена и соответствующей органической кислоты непрерывно в противотоке, без катализатора с применением избытка соответствующей кислоты и последующей регенерацией избытка ее в свободном состоянии для повторного использования, что существенно упрощает ведение технологического процесса эфирообразования и исключает возможность образования полимеров.

Способ заключается в том, что при взаимодействии камфена с органической кислотой в отсутствии катализатора вводят изобутилформиат для образования азеотропной смеси и отгоняют азеотропную смесь, состоящую из изобутилформиата, воды и небольшого количества органической кислоты.

При этом процесс ведут в рсктификационной колонне с вводом компонентов в середину колонны и выводом эфира изоборнеола в нижней ее части. Отгонку азеотропа осуществляют через верхнюю часть колонны.

Пример. Камфен, муравьиную кислоту и изобутилформиат подают насосами в среднюю часть ректификационной колонны, в количествах из расчета 2,5 моля кислоты на 1 моль камфена и 5 вес. ч. изобутилформиата на 1 вес ч, принятой в загрузку совместно с муравьиной кислотой воды.

Реакционная смесь по мере движения в колонне под влиянием тепла отдает воду, давая с изобутилформиатом постоянно кипящую смесь с т. кип. 79,5, при соотношении паров изобутилформиата и воды 81: 19.

Азеотропная смесь паров изобутилформиата и воды с примесью муравьиной кислоты, сконденсировавшись в конденсаторе, поступает на разделение, после чего изобутилформиат поступает обратно на верхнюю часть колонны. о ))6928

Слабый водный раствор муравьиной кислоты совместно с растворенным B нем изобутилформиатом поступает на азеотропное укрепление в колонну.

Смесь камфена и муравьиной кислоты, освобожденная от воды по мере движения вниз колонны взаимодействует с образованием изоборнеолформиата, причем имеющийся избыток муравьиной кислоты позволяет обеспечить погчти полное превращение камфена в изоборнеолформиат.

Изоборнеолформиат с оставшимся избытком свободной муравьиной кислоты и непрореагировавшего камфена при помощи вакуума переводят в среднюю часть колонны, Окончательно освобожденный от муравьиной кислоты изоборнеолформиат из верхней части колонны передается на омыление.

Слабый водный раствор муравьиной кислоты из экстракта передается в среднюю часть колонны.

Для укрепления муравьиной кислоты в качестве антренера в колонну подается изобутилформиат Укрепленная муравьиная кислота через холодильник поступает для повторного использования в сборник. Вода, освобожденная от муравьиной кислоты, поступает в регенерационную колонну, обогреваемую острым паром, и в образующиеся там пары воды .вместе с парами изобутилформиата поступают в конденсатор и далее на разделение, Выделенный изобутилформиат направляют на восполнение потерь его в азеотропную и реакционную колонны, а избь|ток изобутилформиата — в сборник. Отбросная вода направляется в сборник, а избыток ее спускается в канализацию

Предмет изобретения

Применение изобутилформиата для образования азеотропной смеси с водой для ее отгонки при получении сложных эфиров изоборнеола, с целью обеспечения непрерывности процесса.

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор Л. А. Блатова

Информационно-издательский отдел. Поди. к печ. 12.XI-58 г.

Объем 0,17 и. л. Зак. 4766 Тираж 975 Цена 25 коп.

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14.