Способ хлорирования алкилхлорсиланов хлором

 

№ 118500

Класс Ме;-2 6

12о, 26аз

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Р. В. Джагацпанян, В. И. Зеткин и М. П. Максимов

СПОСОБ ХЛОРИРОВАНИЯ АЛКИЛХЛОРСИЛАНОВ ХЛОРОМ

Заявлено 30 июля 1957 г. за № 581222/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Недостатками известных способов хлорирования алкилхлорсиланов хлором являются длительность реакций и проведение их при повышенных температурах.

Описываемый способ по сравнению с известным значительно ускоряет процесс хлорирования, не требует повышенных температур и повышает выход продукта.

Особенность способа состоит в том, что процесс недуг при облучении реакционной зоны у-лучами.

Способ осуществляют следующим образом.

Пример 1. Хлорирование триметилхлорсилана.

В стеклянную ампулу помещают 63 г триметилхлорсилана и 21 г жидкого хлора. Ампулу подвергают облучению у-лучами от источника с радиоактивным кобальтом интенсивностью в 1400 г экв. радия. При этих условиях реакционная смесь получает дозу в 120 рентген rex. и процесс хлорирования заканчивается через 30 мин. при комнатной температуре.

Полученный продукт подвергают разгонке на колонке с числом ЭТТ, равным 18. Получают следующие фракции в г.

1-я фракция с т кип. 56,5 — 58 — 36

2-я » » 59 — 113 — 3

3-я » » 113 — 115 — 30

Остаток, кипящий при температуре выше 115, составляет 3 г Третья фракция представляет собой хлорметилдиметилхлорсилан с выходом

93%, считая на использованный хлор.

Пример 2. Хлорирование этилхлорсилана.

В металлическую ампулу из нержавеющей стали помещают 18,6 г этилхлорсилана и 2,85 г жидкого хлора. Ампулу подвергают облучению у-лучами с общей дозой 65 рентген/сек. Реакция заканчивается через

5 мин. при комнатной температуре. № 118500

Предмет изобретения

Способ хлорирования алкилхлорсиланов хлором, о тл и ч а ю щ и йся тем, что, с целью повышения выхода, скорости реакции и снииения температуры, процесс ведут при облучении реакционной зоны у-лучами.

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Релактор P. Б. Кауфман Гр. 50

Подп. к печ. 13,Ш-59 г.

Тираж 805 Цена 25 коп.

Информационно-издательский отдел.

Объем 0,17 п. л. Зак. 1388

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14.

Полученный продукт подвергают разгонке на колонке с числом ЭТТ, равным 20. Получают следующие фракции в г.

1-я фракция с т. кип. 97 — 101 — 11,5 (непрореагировавший этилтрихлорсилан)

2-я»» 102 — 137 — 0,5

3-я»» 138 — 152 — 6,5

Остаток, кипящий выше 152, составляет 3 г. Третья фракция представляет собой смесь а- и Р-хлорэтилтрихлорсиланов с выходом 86 -/o, считая на использованный хлор.