Способ измерения количества газа,поглощенного геттером

 

СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ КОЛИЧЕСТВА ГАЗА, ПОГЛОЩЕННОГО ГЕТТЕРОМ , включающий выдерживание геттера в вакууме, измерение параметра, зависящего от количества поглощенного геттером газа, и определение количества поглощенного газа по этому параметру, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и повышения его точности, после выдерживания геттера в вакууме измеряют вольтамперную характеристику автоэмиссионного тока с поверхности геттера и определяют количество газа, поглощенного геттером , из соотнощения tgoi где Q - количество газа, поглощенного геттером , С -постоянная, характеризующая тол щину и пористость геттера, определяемая из указанного соотнощения для геттера, находящегося в состоянии насыщения поглощаемым газом; S - площадь исследуемой поверхности геттера, М -количество поглощенного газа, приходящееся на единицу площади поверности геттера, (Л ос -угол наклона линейного участка вольтамперной характеристики. с

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

3(59 Н 01 J 7 18

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

И Иж=;-, щ@

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3574075/18-21 (22) 07.04.83 (46) 23.08.84. Бюл. № 31 (72) Н. В. Татаринова и А. В. Мурадян (71) Московский ордена Трудового Красного Знамени инженерно-физический институт (53) 621.3.032.94 (088.8) (56) 1. Шульман А., Фридрихов С. Вторично-эмиссионные методы исследования твердого тела. М., «Наука», 1977, с. 153.

2. Левин Г. Основы вакуумной техники.

М., «Энергия», 1969, с. 25 (прототип). (54) (57) СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ КОЛИЧЕСТВА ГАЗА, ПОГЛОЩЕННОГО ГЕТТЕРОМ, включающий выдерживание геттера в вакууме, измерение параметра, зависящего от количества поглощенного геттером газа, и определение количества поглощенного газа по этому параметру, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и повышения его точности, после,.SU„„1109822 А выдерживания геттера в вакууме измеряют вольтамперную характеристику автоэмиссионного тока с поверхности геттера и определяют количество газа, поглощенного геттером, из соотношения

Q=CSM tg к где Ц вЂ” количество газа, поглощенного геттером, м»/Па;

С вЂ” постоянная, характеризующая тол щину и пористость геттера, определяемая из указанного соотношения для геттера, находящегося в состоянии насыщения поглощаемым газом;

3 — площадь исследуемой поверхности геттера, м ;

М вЂ” количество поглощенного газа, приходящееся на единицу площа- Щ ди поверности геттера, м Па/ м;

o{. -угол наклона линейного участка вольтамперной характеристики.

С::

1109822

15

Изобретение относится к вакуумной и электронной технике и может быть использовано для оценки газопоглощения испаряемых газопоглотителей в отпаянных вакуумных приборах, а также геттерных поверхностей в сорбционных насосах.

Известен способ измерения количества газа, поглощенного геттером, основанный на использовании вторично-эмиссионных методов. При этом исследуемую поверхность бомбардируют пучками заряженных частиц и с помощью анализа вторичных частиц определяют количество газа, поглощенного геттерной поверхностью. При использовании электронных пучков для бомбардировки геттерной поверхности вторичные электроны анализируют по энергиям и по их энергетическому спектру судят о количестве поглощенного газа. Когда поверхность бомбардируют ионным пучком, проводят анализ отраженных и вторичных ионов по массам с помошью масс-спектрометра. Для исследования протяженных поверхностей необходимы сканирующие первичные пучки (1).

Однако реализация данного способа требует использования громоздкой, сложной и дорогостоящей аппаратуры для регистрации и анализа вторичных частиц. Кроме того, при оценке количества поглощенного газа этим способом происходит разрушение исследуемой поверхности, что не всегда является допустимым. Этот способ не приемлем для использования в отпаянных приборах.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ измерения количества газа, поглощенного геттером, включающий выдерживание геттера в вакууме, измерение параметра, зависящего о г количества поглощенного геттером газа, и определение количества поглощенного газа по этому параметру. При этом газ из объема геттера освобождается при нагреве и анализируется массспектрометром или омегатроном. По результатам этого анализа рассчитывается количество поглощенного геттером газа (2).

Недостатками известного способа являются прерывание исследуемого процесса геттерирования и неполный анализ газа, так как измеряется некоторая его часть, а остальной газ сорбируется окружающими стенками. Кроме того, масс-спектрометр не всегда можно подключить к приборам и установкам, где оценивается работа геттерной поверхности. Все это усложняет процесс измерения и снижает его точность.

Цель изобретения — упрощение способа и повышение его точности.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу измерения количества газа, поглощенного геттером, включающему выдерживание геттера в вакууме, измерение параметра, зависящего от количества поглощенного геттером газа, и определение коли25

55 чества поглощенного газа по этому .параметру, после выдерживания геттера в вакууме измеряют вольтамперную характеристику автоэмиссионного тока с поверхности гет тера и определяют количество газа, поглощенного геттером, из соотношения

Q=QsMtg a, где Q — количество газа, поглощенного геттером M /Па;

С вЂ” постоянная, характеризующая толщину и пористость геттера, определяемая из указанного соотношения для геттера, находящегося в состоянии насыщения поглощаемым газом;

S — площадь исследуемой поверхности геттера, м ;

К вЂ” количество поглощенного газа, приходящееся на единицу площади поверхности геттера м Па/м ; ск — угол наклона линейного участка вольтамперной характеристики.

Работа предлагаемого способа основана на следующих физических закономерностях.

Как известно, автоэлектронные токи металлической поверхности в вакууме подчиняются экспоненциальной зависимости Фаулера-Нордгейма. Эта зависимость сохраняется при наличии напыленной пленки геттерного металла, если напыление проводилось в высоком вакууме. Однако при длительной выдержке напыленной пленки в остаточном газе, вследствие поглощения геттером этого газа, экспоненциальная зависимость нарушается и на вольтамперных характеристиках появляется линейный участок.

Угол наклона этого участка постепенно увеличивается с увеличением выдержки напыленной геттерной пленки в остаточном газе.

После насыщения геттера остаточным газом угол наклона не изменяется.

Физический механизм появления линейных участков на вольтамперных характеристнках и их связь с количеством газа, поглощенного геттером, могут состоять в следующем. В определенном диапазоне напряженности электрического поля в порах напыленного геттера, как в полых катодах, зажигается разряд. Газовая среда в порах возникает за счет десорбированного газа со стенок пор. Инициирующим фактором для десорбции газа и зажигания разряда является автоэлектронная эмиссия. Плазма разряда из катодов — пор экранирует электрическое поле у острий, автоэлектронный ток сильно уменьшается и электроны вытягиваются из разряда. Поэтому зависимость тока от напряжения становится линейной.

Величина тока разряда определяется приложенным напряжением, количеством поглощенного газа, площадью исследуемой поверхности и степенью ее пористости. Разряд горит в определенном диапазоне напряженностей внешнего поля, при увеличении

1109822 или уменьшении этой величины наблюдаются автоэлектронные токи, зависящие экспоненциально от приложенного напряжения.

Как показывают эксперименты, низкотемпературный прогрев в вакууме (Т=200400 С) достаточен для исчезновения линейного участка, т.е. достаточен для десорбции газа с поверхности пор. При повторной длительной выдержке поверхности в остаточном вакууме этот участок появляется вновь. При этом величина тока в линейном участке за- 1р висит от длительности выдержки и давления остаточного газа.

Линейные участки наблюдаются как на чистой поверхности напыленной пленки, так и в присутствии окисной пленки, т.е. они не являются результатом зарядки поверхностных диэлектрических включений. В этих опытах контроль за наличием неметаллических пленок проводится с помощью послеразрядной (экзоэлектронной) эмиссии. Для одного и того же количества поглощенного газа, но для разных длин вакуумных промежутков, линейные участки на вольтамперных характеристиках имеют один и тот же наклон, а их длина растет с увеличением межэлектродного промежутка.

На фиг. 1 показаны типичные вольтамперные характеристики; на фиг. 2 — устройство для реализации предлагаемого способа.

На фиг. 1 показаны зависимости тока от напряжения с поверхности геттерной пленки площадью 2,3 см и толщиной 1 мкм которая напылена на массивный молибденовый электрод. Кривая 1 получена после напыления пленки в высоком вакууме.

Для этого состояния ток сначала экспоненциально зависит от напряжения. Эта зависимость сохраняется в течение нескольких

35 часов с наибольшими изменениями величины тока и увеличением их нестабильности за счет адсорбции газа на поверхности. При выдержке в остаточном газе при давлении 10 Па заметный линейный участок по- 40 явится через сутки. Угол наклона этого участка увеличивается постепенно. Кривые

2 и 3 соответствуют выдержке в течение 11 и 22 сут. После насыщения пленки газом угол наклона не изменяется.

Устройство (фиг. 2) включает в себя исследуемую поверхность геттера 1, подвижный измерительный электрод 2, располагаемый над геттерной поверхностью, блок 3 измерения токов, включенный между измерительным электродом 2 и поверхностью геттера, и высоковольтный выпрямитель 4. Для исследования всей поверхности геттера измерительный электрод 2 должен перемещаться в двух направлениях. Кроме того, устройство может содержать блок обработки поверхности электрода 2 тлеющим разрядом (не показан), например, в аргоне, блок измерения послеразрядной эмиссии и поствакуумной откачки (не показаны).

Известно, что в насыщенном состоянии геттер поглощает газ в количествах, соответствующих нескольким десяткам монослоев. Зная угол наклона «а линейного участка для пленки в насыщенном состоянии, количество поглощенного газа в этом состоянии, количество газа в мономолекулярном слое на единице поверхности, площадь исследуемого геттера,. равную площади измерительного электрода, можно определить постоянную С в формуле (1). Эта постоянная определяется для исследованной поверхности, по формуле (1) вычисляется количество поглощенного газа для графиков

2 и 3 (фиг. 1). Оно соответственно составляет 0,2 ° 10 " м Па и 1,4.10 м Па. Так как выдержка проводится в остаточном газе, то расчет делают для газа с наибольшей скоростью адсорбции, т.е. для водорода.

Таким образом предлагаемое техническое решение позволяет простым прямым способом измерить с повышенной точностью количество газа, поглощенного геттером, без разрушения геттера и прерывания процесса геттерирования.

1109822

Z g0-01д1

300 гоо

100 о

/о го

so v«Sp

Фиг. /

Az,.2

Составитель А. З,ахаров

Редактор И. Дербак Техред И. Верес Корректор О. Тигор

Заказ 5648/38 Тираж 683 Подлисиое

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений н открытий ! 13035, Москва, Ж вЂ” 35, Рвушская наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4