Радиоспектрометр магнитного резонанса

 

РАДИОСПЕКТРОМЕТР МАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА, содержащий измерительный резонатор, подключенный к входу блока измерения, выход которого соединен с сигнальным входом схемы интегрирования, электромагнит с блоком управления магнитным полем и блок развертки, подключенный между выходом блока измерения и входом блока управления магнитным полем и включающий двухполупериодный выпрямитель и генератор порогового сигнала, о тличающийся тем, что, с целью повышения его производительности и точности измерения слабых сигналов путем автоматического выбора оптимальных значений скорости развертки магнитного поля и чюстоянной времени интегрирования, схема интегрирования снабжена двумя управляющими входами, дополнительно введен блок регулирования постоянной времени интегрирования , который подключен между выходом блока измерения и первым управляющим выходом схемы интегрирования , а в блок развертки дополнительно введены устройство выборки-хранения , подключенное к выходу блока измерения, дифференциальный усилитель, первый вход которого подi ключен к выходу устройства выборкихранения , второй - к выходу блока из (Л мерения, а выход к входу двухполупериодного выпрямителя, усилитель ошибки , первый вход которого подключен к выходу двухполупериодного выпрямителя , а второй - к генератору порогового сигнала, и преобразователь напряжение - частота, подключенный входом к выходу усилителя ошибки, первым выходом - к блоку управления магнитным полем, а вторым - к стро оо со бирующему входу устройства выборкихранения и второму управляющему входу схемы интегрирования.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИ Х

РЕСПУБЛИН

З 511 о 01 1 1 24/10

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

1 с

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 1- "

К ABTOPCKOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (2 1) 3526365/18-25 (22) 24.12.82 (46) 23.09. 84. Бюл. № 35 (7?) В.Н.Линев, В.В.Лисовский, С.В.Маршалко, В.A.ÈóðàBñêèé и Е.Я.Фурса (71) Белорусский ордена Трудового

Красного Знамени государственный университет им.В.И.Ленина (53) 538.69.083.2(088.8) (56) 1. Лул. Ч. Техника ЭПР-спектроскопии. М., "Мир", 1970, с.514.

2. Авторское. свидетельство СССР

¹ 823994, кл. С 01 N 24/00, 1981 (прототип). (54)(57) РАДИОСПЕКТРОМЕТР МАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА, содержащий измерительный резонатор, подключенный к входу блока измерения, выход которого соединен с сигнальным входом схемы интегрирования, электромагнит с блоком управления магнитным полем и блок развертки, подключенный между выходом блока измерения и входом блока управления магнитным полем и включающий двухполупериодный выпрямитель

И генератор порогового сигнала, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения его производительности и точности измерения слабых сигна„„SU„„1114933 A лов путем автоматического выбора оптимальных значений скорости развертки магнитного поля и постоянной времени интегрирования, схема интегрирования снабжена двумя управляющими входами, дополнительно введен блок регулирования постоянной времени интегрирования, который подключен между выходом блока измерения и первым управляющим выходом схемы интегрирования, а в блок развертки дополнительно введены устройство выборки-хранения, подключенное к выходу блока измерения, дифференциальный усилитель, первый вход которого подключен к выходу устройства выборки- @ хранения, второй — к выходу блока из- /ф мерения, а выход к входу двухполупериодного выпрямителя, усилитель ошиб- С ки, первый вход которого подключен с \ к выходу двухполупериодного выпрямителя, а второй — к генератору порогового сигнала, и преобразователь напряжение — частота, подключенный входом к выходу усилителя ошибки, первым выходом — к блоку управления

С магнитным полем, а вторым — к стробирующему входу устройства выборкихранения и второму управляющему входу схемы интегрирования.

1114933

Изобретение относится к технической физике и может быть использовано при разработке малогабаритной радиоспектрометрической аппаратуры для эксперсс-анализа методом ЗПР и ЯИР 5 в химии, геологии, металлургии, медицине и т..п.

Известны радиоспектрометры магнитного резонанса, обеспечивающие регистрацию сигналов магнитного резонан- l0 са путем линейной развертки магнитного поля 11.

Недостатком известных устройств является сложность процесса их настройки — требуется предварительная запись l5 спектра и оценка его параметров для вйбора оптимальных условий регистрации (амплитуды и времени развертки), постоянной времени интегрирования и др.},, а также большое время измерения спект-20 ров магнитного резонанса.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является радиоспектрометр магнитного резонанса, содержащий измерительный резонатор, подключенный на вход блока измерения, выход которого соединен с сигнальным входом схемы интегрирования, электромагнит с блоком управления магнитным полем и блок развертки, подключен- 30 ный между выходом блока измерения и входом блока управления магнитным полем и включающий двухполупериодный выпрямитель и генератор порогового сигнала. В известном радиоспектромет-35 ре регистрация сигнала Y магнитного резонанса, например, в виде первой производнои „ сигнала поглощения, al Y осуществляется с переменной скоростью развертки магнитного поля Н, при † чем величина скорости развертки задается регистрируемым сигналом (<) где А — коэффициент пропорциональности,определяющийискажения ° сигнала поглощения, („1 в модуль второй производной сигнала поглощения. 50

Известное техническое решение позволяет упростить процесс настройки. радиоспектрометра, а также существенно сократить время измерения, в

:первую очередь интенсивных сигналов магнитного резонанса, за счет увелиения скорости прохождения неинфоративнык участков спектраС2 .

Однако при измерении слабых сигналов магнитного резонанса (с малым отношением сигнал/шум) шумы S и низкочастотные дрейфы Д постоянной состав- " ляющей, на фоне которых регистрируется вторая производная сигнала поглощения, являются источниками нестабильности скорости развертки магнитного поля дН

dt

В результате не только искажается ре- гистрируемый спектр, но и увеличивается время его измерения „= f (dt )dH — Р(и .(,ь) " ) (з)

Н4 где aHp=bz-М - амплитуда развертки магнитного поля;

41 рр — ширина спектральной линии — дисперсия шума;

r(( амплитуда сигнала второй производной.

Так, например, при регистрации известным устройствбм слабого сигнала магнитного резонанса с отношением сигнал/шум, равным 3 (g /(8 +-A) =5 ) при амплитуде развертки 10 ь Ч р время измерения относительно случая регистрации интенсивного сигнала больше, чем в 2 раза.

Таким образом, недостатками известного устройства являются большое время измерения слабых спектров магнитного резонанса и искажение формы регистрируемых спектров.

Цель изобретения — повышение производительности и точности измерений слабых сигналов магнитного резонанса путем автоматического выбора оптимальных значений скорости развертки магнитного поля и постоянной времени интегрирования.

Указанная цель достигается тем, что в радиоспектрометре магнитного резонанса, содержащем измерительный резонатор, подключенный к входу блока измерения, выход которого соединен с сигнальным входом схемы интегрирования, электромагнит с блоком управления магнитным полем и блок разверт" ки, подключенный между выходом блока измерения и входом блока управления магнитным полем и включающий двух з 1! 1493 полупериодный выпрямитель и генера-тор порогового сигнала, схема интегрирования снабжена двумя управляющими входами, дополнительно введен блок регулирования постоянной време5

- ни интегрирования, который подключен между выходом блока измерения и первым управляющим входом схемы интегрирования, а в блок развертки дополнительно введены устройство 1О выборки-хранения, подкпюченное к выходу блока измерения, дифференциальный усилитель, первый вход которого подключен к выходу устройства выборки-хранения, второй — к выходу блока измерения, а выход — к входу двухполупериодного выпрямителя, усилитель ошибки, первый вход которого подключен к выходу двухполупериодного выпрямителя, а второй — к генерато20 ру порогового сигнала, и преобразователь напряжение — частота, подключенный входом к выходу усилителя ошибки, первым выходом — к блоку управления магнитным полем, а вторым— к стробирующему входу устройства выборки-хранения и второму управляющему Входу схемы интегрирования.

На чертеже представлена блок-схема предлагаемого радиоспектрометра магнитного резонанса.

Радиоспектрометр магнитного резонанса содержит измерительный резонатор 1, подключенный к входу блока 2 измерения, выход которого соединен с сигнальным входом схемы 3 интегрирования, электромагнит 4 с блоком 5 управления магнитным полем и блок 6 развертки, подключенный между выходом блока 2 измерения и управляющим входом блока 5 управления 4б магнитным полем и включающий двухполупериодный выпрямитель 7 и генератор 8 порогового сигнала, схему 3 интегрирования, снабженную двумя управляющими входами. Блок 6 развертки 4> включает также устройство 9 выборки-хранения, подключенное к выходу блока 2 измерения, дифференциальный усилитель )O,ïåðâûé вход которого подключен к выходу устройства 9 выборки-хранения, второй — к выходу бло ка 2 измерения, а выход — к входу двухполупериодного выпрямителя 7, усилитель 11 ошибки, первый вход которого подключен к выходу двухполу- 55 периодного выпрямителя 7, а второй — к генератору 8 порогового сигнала, и преобразователь 12 напряже3 4 ние-частота, подключенный входом к выходу усилителя 11 ошибки, первым выходом — к блоку 5 управления магнитным полем, а вторым — к стробирующему входу устройства 9 выборки-хранения и второму управляющему входу схемы 3 интегрирования.

Дополнительно введенный блок 13 регулирования постоянной времени интегрирования подключен между выходом блока 2 измерения и первым управляющим входом схемы 3 интегрирования и содержит вторую схему 14 интегрирования, второй дифференциальный усилитель 15 первый вход которого подключен к выходу второй схемы 14 интегрирования, а второй — к выходу блока 2 измерения. и второй двухполупериодный выпрямитель 16, подключенный между выходом второго дифференциального усилителя 15 и первым управляющим входом схемы 3 интегрирования.

Радиоспектрометр магнитного резо-, нанса работает следующим образом.

Исследуемый парамагнитный образец помещается в измеритепьный резонатор 1, который располагается в поляризующем магнитном поле, создаваемом электромагнитном 4. Блок 2 измерения формирует необходимые резонансные условия для наблюдения сигнала магнитного резонанса. Сигнал магнитного резонанса регистрируется на выходе схемы 3 интегрирования, где осуществляется его низкочастотная фильтрация с целью улучшения отношения сигнал/шум.

Величина магнитного поля в рабочем зазоре электромагнита 4 регулируется блоком 5 управления магнитным полем.

Управляющий сигнал скорости развертки магнитного поля, как и в известном устройстве, формируется в блоке 6 развертки, на вход которого поступает сигнал магнитного резонанса с блока 2 измереС выхода блока 6 разверткт, на управляющий вход блока 5 управления магнитным полем поступают импульсы с частотой следования обратно пропорциональной модулю производной регистрируемого сигнала магнитного резонанса, которые задаются скоростью развертки магнитного поля в соот. ветствии с выражением (1). По каждому импульсу величина магнитного.! !.4933

Однако в предлагаемом техническом решении дифференциальный усилитель 10 не только формирует производную сигнала магнитного резонанса - (††) с (45 сК ДЧно одновременно компенсирует в нем дрейф 4 постоянной составляющей

d/ 331 м= — =I, а 1 н) 50

Разностный сигнал Ь 0 с выхода дифференциального усилителя 10 через двухполупериодный выпрямитель 7 поступает на вход усилителя 11 ошибки, где сравнивается с пороговым эначе55 нием, задаваемым генератором 8 порогового сигнала. Сигнал ошибки с выхода усилителя 11 ошибки поступает ноля .изменяется на величину дискретности (шага) развертки.

Однако скорость изменения сигнала магнитного резо лнса —,т.е. с;7 его производная — -„—,- 1, в о гличие 5

/ с=У от известного устроистна, определяется путем измерения разности амплитуд сигнала магнитного резонанса в отстояп!их на один или несколько шагов развертки значениях магнитного поля.

Для этого схема 9 выборки-хранения, подключенная к выходу блока 2 измерения, запоминает амплитуду 0 Ю регистрируемого сигнала до момента времени -с -, пока величина маг- 15 нитного поля не изменится на один или несколько шагов развертки. Этот сигнал поступает на первый вход дифференциального усилителя 10, на втоf рой вход которого подается сигнал

О (t+ <1) непосредственно с выхода блока 2 измерения. В результате на выходе дифференциального усилителя 10 формируется разностный сигнал ж® ьU=0(ФИ)-u(<) Д1 ь

Время хранения амплитуды сигнала в схеме 9 выборки-хранения задается частотой следования импульсов на втором выходе преобразователя 12 напряжение-частота. !

1ри регистрации слабых спектров шумь G(g7 и дрейфы д постоянной составляющей на выходе блока 2 измерения,, на фоне которых, как правило, детек- З5 тируется сигнал — магнитного реэонанс Ч са, как и н известном устройстве, также присутствуют на входе блока 6 развертки д3

u(.<) = — л 6(tj is

ДН

40 в преобразователь 12 напряжение частота, формирующий последовательность импульсов, поступающих в блок 5 управления магнитным полем и задающих развертку магнитного поля. При этом поддерживается такая скорость развертки (частота следования импульсов), которая обеспечивает равенство сигналов на входах усилителя 71 ошибки.

Таким образом, в предлагаемом ра-, диоспектрометре при регистрации слабых спектров магнитного резонанса реализуется зависимость (1) скорости развертки магнитного поля, т.е. та же зависимость, что и в известном устройстве при регистрации интенсивных спектров магнитного резонанса.

Кроме того, достигается сокращение времени регистрации слабых спектров магнитного резойанса путем увеличения скорости прохождения неинформативных участков спектра. На неинформативных участках спектра (при отсутствии на выходе блока 2 измерения магнитного резонанса), на первом выходе усйлителя 17 ошибки присутствуют только шумы S, амплитуда которых меньше величины порога, задаваемого генератором 8 порогового сигнала, что обеспечивает максимальную скорость прохождения неинформативных участков спектра.

I

В предлагаемом устройстве осуществляется автоматический выбор оптимального значения постоянной времени интегрирования с помощью блока 13 регулирования постоянной вре— мени интегрирования. Для этого сигнал магнитного резонанса с выхода блока 2 измерения поступает через вторую схему !4 интегрирования на вход второго дифференциального усилителя 15, который измеряет разность сигналов на входе и выходе второй схемы 14 интегрирования и таким образом измеряет величину искажений спектра магнитного резонанса при интегрировании. Разностный сигнал через второй двухполупериодный выпрямитель 16 поступает на управляющий вход схемы 3 интегрирования, изменяя величину ее постоянной времени в соответствии с характером регистрируемого сигнала: величина постоянной времени уменьшается при измерении узких спектральных линий, характеризующихся большой крутизной изменения сигнала, величина постоянной

4933

Составитель В.Крутских

Техред Л,Коцюбняк Корректор А.Тяско

Редактор P.Öèöèêà

Заказ 6759/29 Тираж 822 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 времени увеличивается при измерении широких спектральных линий или на неинформативных участках спектра.

Таким образом, достигается близкая к оптимальной .низкочастотная фильтрация сигнала магнитного резонанса с требуемыми минимальными искажениями регистрируемого спектра.

М

Проведенные измерения показали, что предлагаемое устройство по сравнению с известным сокращает приблизительно в 2- 7 раэ время регистрации слабых спектров магнитного резонанса, а также обеспечивает оптимальный выбор постоянных времени по спектру °