Устройство для вытягивания кристаллов из расплава

 

1. УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЙЫТЯГИВАНИЯ КРИСТАЛЛОВ ИЗ РАСПЛАВА, включающее ростовую камеру, расположенные в ней тигель для расплава, установленный в нем питатель, соединенный с ним через дозатор транспортной трубкой, введенной вертикально в дозатор, и выполненный в виде тора, средство регулирования уровня расплава в тигле и нагреватели, размеще ные под тиглем коаксиально с внешней стороны тигля и питателя, отличающееся тем, что, с целью получения крупногабаритных сцинтилляционных кристаллов за счет повышения точности поддержания уровня расплава в тигле, питатель установлен под тиглем и выполнен с внешними внутренним диаметрами, составляющими соответственно 1-1,2 и 0,7-0,9 диаметра тигля, а транс .портная трубка введена в дозатор через его дно. 2. Устройство по п. 1, о т л и ч а ю ще ес я тем, что средство регулирования уровня расплава в тигле выполнено в виде щупа, один конец которого размещен в дозаторе, ша другой соединен злектрически с системой подачи инертного газа в питатель.

СО)ОЭ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

Г1РИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Фм пи в ьг

1 (21) 3390768/26 (22) 23.12.,81 (46) 15.04.93. Бюл. Q 14 (72) Б.Г.Заславский, Э.В.Даниленко, О.С.Мюлендорф, В.Я.Апилат и Л.Д.Лисовиченко (56) Авторское свидетельство СССР

t4 692158, кл. С 30 В 15/02, 1975.

Патент США ЬЬ 4036595, кл. В 01 J

17/18, 1977.

Авторское свидетельство СССР

В 758604, кл. С 30 l3 15/02, 1978. (54) (57) 1. YCTPOACTBO ДЛЯ ВЫТЯГИВАНИЯ КРИСТАЛЛОВ ИЗ РАСПЛАВА, включающее ростовую камеру, расположенные в ней тигель для расплава, установленный в нем питатель, соединенный с ним через дозатор транспортной рубкой, введенной вертикально в дозатор, и выполненный в

Изобретение относится к одной из областей химической технологии — выращива.нию кристаллов, к устройствам для вытягивания кристаллов из расплава. Оно может найти применение в химической и электронной промышленности при производстве путем автоматизированного вытягивания из расплава крупногабаритных щелочно-галоидных кристаллов.

Цель изобретения — получение крупногабаритных сцинтилляционных кристаллов за счет повышения точности поддержания уровня расплава в тигле.

На фиг. 1 представлен общий вид устройства, разрез: на фиг, 2 — вид тигля и

„,. Ж „,1122015 А I (si)s С 30 В 15/02 виде тора, средство регулирования уровня расплава в тигле и нагреватели, размещенные под тиглем коаксиально с внешней стороны тигля и питатепя; о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью получения крупногабаритных сцинтилляционных кристаллов за счет повышения точности поддержания уровня расплава в тигле, питатель установлен под тиглем и выполнен с внешним и внутренним диаметрами, составляющими соответственно 1-1,2 и 0,7-0а9 диаметра тигля, а транспортная трубка введена в дозатор через его дно.

2. Устройство по п.-1, о.т л и ч а ю щ е ес я тем, что средство регулирования уровня расплава в тигле выполнено в виде щупа, один конец которого размещен в дозаторе, а другой соединен электрически с системой подачи инертного газа в питатель.

° þàÚ системы подпитки, разрез; на фиг. 3 — раз- . рез А-А ннв фиг. 2.. р

Устройство содержит герметичную ростовую камеру 1, в которой размещены конический тигель 2 и.питатель 3. Питатель 3 выполнен в виде тора (см. фиг. 2), располоиен коаксиально под тиглем. Внешний диаметр питатепя г) составляет 1 — 1,2, а внутренний d-0.7 — О.й диаметра тигля (d„), а

Объем питателя 3 соединен с тиглем вертикальной транспортной трубкой 4, которая введена в дозатор 5 через его дно на высоту 0.9 от высоты дозатора 5 тигля 2. В верхней части трубки 4 имеется выходное. отверстие 6. Дозатор 5 соединен с тиглем 2 горизонтальной переточной трубкой 7, Тигель 2 и питатель 3 жесгко соединены друг с другом при помощи вертикальных 8 и представляют собой единую (см, фиг, 2) конст ру кци ю (ти гел ь- п итател ь), Тепловое поле в ростовой камере формируется цилиндрически боковым 9 и донным 10 нагревателями, Донный нагреватель

10 выполнен в виде спирали Архимеда. В дозатор 5 сверху через крышку камеры 1 введен щуп 11 (фиг. 1), который подключен к входу блока 12 управления подпиткой и входу системы регулирования диаметра кристалла, состоящей иэ блока 13 измерения интервалов времени между подпитками, программатора 14 заданных интервалов, блока 15 сравнения этих интервалов и блока 16 коррекции температуры, Выходы блоков 13 и 14 подключены к входу блока 15, а выход блока 15 подкл,очен к входу блока 16. Выход блока 12 управления подпиткой подключен к обмотке электромагнитного клапана 17, управляющего подачей инертного газа в объем питателя 3 через трубку 18, соединенной с питателем нз коническом разьеме 19, которым снзбжен загрузочный патрубок 20. Через крышку ростовой камеры 1 герметично введен шток 21 кристаллодержателя. Кристалл 22 вытягивают на затравке 23 с помощь о механизма перемещения и вращения кристалл аде ржателя, KQTop hie нд фиГ, 1 He показаны.

Устройство работает следующ. .; вбраэом. Исходное сырье в виде мелкокристаллическаго порошка и активатор загружа ат в питатель 3 через загрузочный патрубак 20 и устанавливают тигель-питатель в печи в рабочее положение. Устанавливают затравку 23 в кристаллодержателе и вводят щуп 11 в дозатор в исходное положение, Герметизируют все уплотнения печи, сушат сырье при откачке и расплавляют.

Включают блок 12 управления подпиткой, при этом расплав из питателя 3 под давлением инертного газа поступает в тигель 2.

Высота исходного столба расплава 2 (или диаметр зеркала расплава) зависит от положения кончика щупа 11 относительно дна дозатора 5, Начинают радиальный рост как обычно по методу Киропулоса при одновременном вытягивании кристалла. В дальнейшем при понижении уровня расплава в тигле 2 BllnoTb до разрыва предельно вытянутого мениска между щупом 11 и поверхностью расплава в дозаторе 5 блок 12 управления подпиткой включает ток в обмотке электромагнитного клапана 17. Сердечник клапана поднимается и инертный гаэ выдавливает расплав иэ питзтеля 3 по транспортной трубке 4 в дозатор 5. При

55 сти в кварцевую или керамическую трубку диаметром 8 — 10 мм. Щуп введен в дозатор сверху через крышку ростовой камеры 1.

Диаметр загрузочного патрубка 20 равен 30 мм. Мощности бокового 9 и донного 10 нагревателей равны по 10 кВт.

50 замыкании контакта щуп расплав Обмотка клапана 17 обесточивается и сердечник перекрывает подачу инерт1< < О Газа B питатель. Подпитка прекращается, Расплав из доззтора перетекает в тигель и т. д

Донный нагреватель 10, расположенный под тиглем 2 во внутренней полости питателя 3, обеспечивает вместе с боковым цилиндрическим нагревателем 9 расплавление сырья в тигле 2 и в пигателе 3.

Выращивают монокристзлл Na J(Ti) диаметром 450 мм в предложенном устройстве следующим образом. Платиновый конический тигель 2 (см, фиг, 1) диаметром 500 мм с углом при вершине 130" С расположен над питзтелем 3 и соасно соединен с ним при помощи десяти вертикальных стоек 8 диаметром 20 мм и высотой 120 мм, Платиновый питатель 3 выполнен в виде тора прямоугольного сечения.

Внешний диаметр питателя равен 600 мм {500 X1,2), внутренний 400мм(500Х0,6). высота 200 мм, толщина стенок 1 мм, Дозатор 5, представляющий собой цилиндрический сосуд диаметром 30 мм и высотой 120 мм,.расположен с внешней стороны тигля 2 параллельно его оси на крат Гайшем расстоянии и соединен с тиглем Горизонтальной переточнай трубкой 7 с внутренним диаметром 5 мм. Перетпчная трубка 7 вварена в х частях конического тигля 2 и доэзтара 5, что дает возможность задавать л,сбой исходный уровень расплава в .тигле. Транспортнзч трубка 4 диаметрам 5 мм для подачи расплава из питзтеля 3 в дозатор 5 введена вер1икальна из объема питзтеля в дозатор через е "0 дно, причем ось трубки 4 смещена ат оси дозато.ра 5 на четверть ега диаметра для удобства ргзмещения щуп" 11. Нижний орец транспортной трубки 4, находящийся у дна питателя 3, срезан пад углом 45 для предотвращения перекрытия ее дном питателя, Трубка 4 вварена в дозатор 5 на ОЯ его высоты (или высоты тигля).

Верхний торец трубки 4 заглушен, а выходное отверстие 6 диаметром 1,5 мм расположено в верхней части стенки трубки 4, обращенной в противоположную сторону От. щупа 11 для того, чтобы струя в момент подпитки не попадала непосредственно на щуп, а стекала по стенке дозатора 5. Щуп 11 представляет собой платиновую проволоку диаметром 1 мм, заключенную для жестко1122015

Процесс выращивания состоит из двух . ростовой камере, формируемог. боковым 9 основных стадий: стадии подготовки уст- идонным10нагревателями, Обанагреватеройства и непосредственно стадии выращи- ля, кроме своих основных функций — расвания, плавления. сырья в тигле и формирования

Стадия подготовки устройства заключа- 5 заданнога фронта кристаллизации, обеспеется в следующем, В тщательно вымытый и чивают расплавление исходного сырья в пивысушенный питатель 3 через патрубок 20 тателях, Расположение питателя в ростовой загружа от исходное сырье (йодистый на- камере под тиглем и ввод транспортной трий, около 40 кг) и активатор (йоцистый трубки в дозатор через его дно упрощает таллий, окало 0,4 кг). Устанавливаюттигель- 10 также и подачу расплава в тигель, так как питатель в ростовой камере 1 в рабочее отпадает необходимость в дополнительном положение и центрируют относительно на- нагревателе для транспар-.най трубки. Согревателей 9 и 10 и штока 21 кристаллодер- отношения внешнего и внутреннегодиаметжателя. За к репля ют затравку 23..ров питателя и тигля, равные 1-1,2 и 0,7 — 0,9

Устанавливают в исходное положение щуп 15 соответственно, подобраны экспери ;ен11(кончикщупа находитсянарасстоянии10 тально и являются оптимальными, так как мм от дна дозатора) и трубку 18 для подачи позволяют сохранить прежними геаметриинертного газа в питатель. Герметиэируют ческие размеры и мощности нагревателей все уплотнения. Сушат исходное сырье в ростовой камеры и обеспечивают возможпитателе при откачке в течение 24 ч, павы- 20 ность установки питателя и тигля в рабочее шая температуру на нагревателях до 400 С. положение и их центровку относительно наЗаполняют обьем ростовой камеры 1 и пи- гревателей и штока кристалладержателя. тателя 3 cyxv аргоном да избыточного дав- Увеличение внешнего диаметра питателения 0,005-0,1 атм и расплавляют сырье в ля относительно диаметра тигля, т, е, уход питателе, повысив температуру на донном 25 от соотношений О/бт = 1,2 (см. фиг. 2) к .

10 и боковом 9 нагревателях до 780 С и большим значениям, приводит к еще больо

850 С соответственно. Включают блок 12 шему удалению бокового нагревателя от управления подпиткой, при этом в отсутст- тигля (см, фиг. 1), чта нежелательно, так как вие контакта щупа 11 с расплавом электро- в этом случае затруцняется управление промагнитный клапан 17 открывается и аргон 30 цессам роста из-за увеличения тепловой, передавливает расплав из питателя 3 по инерционности и, кроме того, приводит к транспортной трубке 4 в дозатор 5 до замы- - . необходимости повысить температ; ру бококания контакта щуп-расплав. Из дазатара 5 ваго нагревателя для расплавления сырья в расплав по трубке 7 перетекает в тигель 2 . тигле. Уменьшение же этого cooríñíåíèÿ, При разрыве контакта щуп-расплав акт под- 35 т, е. уход от D/ат = 1 K меньшим значениям, питки повторяется и т. д. Диаметр исходно- приводит к уменьшению обьема питателя, .го зеркала расплава в коническом тигле чта также нежелательно при выращивании определяется положением щупа 11. Спуска- крупногабаритных кристаллов, Последнее ют затравку 23 до соприкосновения ее с обстоятельства делает нецелесообразным расплавом и корректируют температуру на- 40 увеличение внутреннего диаметра питателя гревателей для оплавления затравки и до- относительно диаметра тигля, т. е, уход от стижения начала роста. соотношении d/от=0,9 к большим значениРадиальный рост ведут при перемеще- ям. Уменьшение этого соотношения — уход нии штока 21 кристаллодержателя вверх с d/dT = 0,7 в сторону меньших значений— заданной скоростью 3 — 5 мм и при переме- 45 приводит к уменьшению диаметра донного щении щупа 11 вверх со скоростью 2-5 мм. нагревателя и уменьшению его влияния на

Перемещение щупа обеспечивает увеличе- формирование заданного фронта кристалние диаметра зеркала расплава на всем лизации. поатяжении стадии радиального роста. Как следует от приведенного разьяснеПри выращении кристалла в высоту пере- 50 ния, только при заявляемом соотношении мощение щупа 11 прекращают. Скорость диаметров питателя и тигля становится возкристаллизации (диаметр кристалла) на ста- можной работа устройства в устойчивом редиях радиального раста и роста в выСоту жимс и достиг-ется упрощение автоматически регулируется по частоте до- конструкции, так как не требуется допалнизираванных подпиток с помощью блоков 55 тельнога нагревателя.

Предлагаемое устройство позволяет

Тороидальная форма питателя не нару- получать крупногабаритные сцинтилляцишает осевой симметрии теплового поля в онныс кристаллы.

f 122035

1122015

Puz5

Составитель Б.Заславский

Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор M,Керецман

Редактор

Производственно-издательский коглбинат.".Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 1967 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открьгтиям при ГКНТ СССР

113035, москва,Ж 35, Раушская наб., 4/5