Кювета для спектральных исследований твердых веществ в контролируемой среде

 

КЮВЕТА ДЛЯ СПЕКТРАЛЬНЫХ ИССЛЕДОВАНИЙ ТВЕРДЫХ ВЕЩЕСТВ В КОНТРОЛИРУЕМОЙ СРЕДЕ, содержащая корпус, входное и выходное оптические окна, расположенные на торцовых стенках, и держатель исследуемого образца, отличающаяс я тем, что, с целью повышения чувствительности измерений и расширения вида исследуемых образцов, она дополнительно содержит шток, связанный с корпусом кюветы и держателем образца, причем корпус выполнен в виде цилиндра, а торцовые стенки - в виде диск с отверстиями для оптических окон, при этом торцовые стенки установлены с возможностью вращательного перемещенияотносительно оси цилиндра, а щток установлен с возможностью возвратно-поступательного и вращательного перемещения относительно оси, перпендикулярной оси цилиндра. (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„,SU 1122 1 A

3(5ц G 01 N 21/05

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН

1 с

К АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

Ъ (21) 3542247/24 — 25 (22) 13.01.83 (46) 07,11.84. баюл Мо 41 (72) П. М. Вайнштейн, 10. К. Ежовский, М. А Еремеева, Г. Н. Кузнецова и Е. А. Иванова (71) Ленинградский ордена Октябрьской

Революции и ордена Трудового Красного Знамени технологический институт им. Ленсовета (53) 535.242.2 (088.8) (56) 1. Харрнк Н. Спектроскопия внутреннего отражения. М., "Мир", 1970, с. 314.

2. "Журнал физической химии",.М 48, т. 1, 1974, с. 206 (прототип). (54) (57) КЮВЕТА ДЛЯ СПЕКТРАЛЬНЫХ

ИССЛЕДОВАНИЙ ТВЕРДЫХ ВЕЩЕСТВ В КОНТРОЛИРУЕМОЙ СРЕДЕ, содержащая корпус, входное н выходное оптические окна, расположенные на торцовых стенках, и держатель исследуемого образца, о т л и ч а ю щ а яс я тем, что, с целью повышения чувствительности измерений и расширения вида исследуемых образцов, она дополнительно содержит шток, связанный с корпусом кюветы и держателем образца, причем корпус выполнен в вице цилиндра, а торцовые стенки— в виде диска с отверстиями для оптических окон, при этом торцовые стенки установлены с возможностью вращательного перемещения относительно оси цилиндра, а шток установлен с возможностью возвратно-поступательного и вращательного перемещения относительно оси, перпендикулярной оси цилиндра.

1122931

Изобретение относится к оптическому приборостроению и может быль использовано при создании вспомогательных кювет и приставок к серийным спектрофотометрам, например ИК- спектром ел рам. 5

Извеспа кювета, предназначенная для ИКспектроскопических исследований методом многократного нарушенного полного внутреннего отражения (МНПВО), содержащая корпус, имеющий форму параллелепипеда, с боковыми и Toptiîâûìè стенками 11).

Недостатками данной конструкции являются ее малая универсальность и невозможность применения для исследований методом пропускания. 15

Наиболее близкой к изобретению является кювета для вакуумно термических исследований методом МНПВО, состоящая иэ корпуса, имеющего форму параллелепипеда с боковыми и торцовыми стенками, и основания, имеюгце- 20

ro форму ромба. Внутри кюветы ца основа.. нии на направляюших штырках установлен кварцевый держатель для крепления призмы

МНПВО, являю цийся одновременно исследуе мым образцом. Входная и выходная (по хо- 25 ду луча) грани призмы МНПВО находятся в центре соответствующих окон кюветы, расположенных на торцовых стенках корпуса (2) .

Недостатком известной кюветы является необходимость использования призмы МНПВО постоянных геометрических размеров, что не позволяет в процессе вакуумно-термических и адсорбционных исследований изменять число отражений N и угол падения 9 призмы с целью повышения чувствительности измерений.

Целью изобретения является повышение чувствительности измерений и расширение вида исследуемых образцов с использованием призм МНПВО различных геометрических раз40 меров (в широком диапазоне значений N

Ю и, кроме того, для ИК-спектроскопических исследований дисперсных образцов методом пропускания.

Поставленная цель достигается тем, что кювета для спектральных исследований твердых веществ в контролируемой среде, содержащая корпус, входное и выходное оптические окна, расположенные на торцовых стенках, и держатель исследуемого образца, дополни. тельно содержит шток, связанный с корпусом кюветы и держателем образца, причем корпус выполнен в виде цилиндра, а торцовые стенки — в виде диска с отверстиями для оптических окон, при этом торцовые стенки уста- 55 новлены с возможностью вращательного перемещения относительно оси цилиндра, а шток ,установлен с возможностью возвратно-постунательного и вращательного перемешения относительно оси, перпендикулярной оси цилиндра.

Сущность изобретения состоит в том, что благодаря возможности перемещения торцовых стенок можно установить оптические окна таким образом, чтобы геометрические центры

«каждого иэ нил располагались напротив входной и выходной граней призмы МНПВО независимо от ее размеров (длины) и, в частности так, -чтобы геометрические центры окон совпадали, благодаря подвижности штока можно установить держатель с призмой на любой заданный угол и высоту, что позволяет использовать кювету как для ИКспектроскопических исследований по методу

МНПВО, так и но методу пропускания (для дисперсных образцов).

На фиг. 1 представлена предлагаемая кювета в сборке для снятия спектров МНПВО;

»а фиг. 2 — кювета в сечении (призма длиной 2л, угол скоса грани о11 ); на фиг. 3 кювета в сборке для снятия спектров МНПВО; на фиг. 4 — кювета в сечении (призма длиной 2, угол скоса грани 61 либо 31 и 8<); на фиг. 5 — кювета в сборке для снятия спектре в лропускания; на фиг. 6 — кювета в сечении.

На корпусе 1 кюветы закреплены торцовые стенки 2 и 3 в форме диска, имеющие отверстия, в которых установлены оптически прозрачные входное 4 и выходное 5 окна.

Держатель призмы МНПВО 6. закреплен на конце штока 7, который соединен с корпусом 1 кюветы с помощью уплотнительной манжеты 8. Уплотнительная манжета 8 фиксирует положение штока 7, а следовательно, и держателя призмы б, накидные гайки 9 и

10 фиксируют положение торцовых стенок 2 и 3, а следовательно, и окон 4 и 5, относительно центра симметрии корпуса 1 кюветы, совпадающего с точкой пересечения горизонтальной (АА ) и вертикальной (ББ ) осей симметрии. Наличие манжеты 8 между корпусом 1 и торцовыьцл стенками 2 и 3 обеспечивает герметичность кюветы в сборка.

Шток 7, выполненный в виде полой трубки, соединен с системой вакуумирования и введения паров реагентов. В корпусе 1 имеются токовводы для термопары и электрообогревателя образца призмы МНПВО 11.

Устройство работает следующим образом.

Пример 1. Для проведения спектральных исследований используют призмы

МНПВО с линейными размерами 2 (длииа призмы} и & (угол заточки торцовых граней).

Торцовые стенки 2 и 3 (фиг. 1 и 2) ус. танавливаются так, чтобы входное 4 и выходз ное 5 окна кюветы находились на расстоянии е, ооо9 . 1 и = — от оси еимметоиии АА а шток 7 устанавливается в корпусе 1 кюветы таким образом, чтобы входная и выходная грани призмы МНПВО 11 находились в центре соответсгвуклльг акон 4 и 5. Разворотом штока 7 вокруг оси ББ призма

МНПВО 11 устанавлйвается на угол —" — Q г относительно оси AA . Герметично собранная кювета с исследуемой призмой МНПВО 11 устанавливается в кюветном отделении серийного ИК-спектрометра и производится регистрация спектра МНПВО. Если при регистрации спектра оказывается, что интенсивность исследуемых полос поглощения незначительна, можно повысить чувствительность измерений путем замены данной призмы МНПВО 11 на призму с другими геометрическими раз1 мерами (большей длины 7, а следовательно, I и большим числом отра;т:ений й) либо. другим углом заточки торцовых граней призмы

При установке призм МНПВО других геометрических размеров, например длиной и углом Q (фиг. 3,4), окна 4 и 5 к:оветы перемешаются посредством разворота торцовых стенок 2 и 3 и устанавливаются на расстоянии к =, Cî 9, от оси

1 симметрии АА, а шток 7 с держателем 6 перемещается по оси ББ на высоте m так, что входная и выходная грани призмы

МНПВО ll оказываются в центре соответст вующих окон кюветы.

1122931 4

При установке призмы МНПВО Il с размедами 91 и 8 (фиг. 2) проводится аналогичное перемещение окон 4 и 5 кюветы, а шток

7 перемешается Ilo оси ББ на высоту m u

Ф разворачивается вокруг оси ББ на угол 8 =/9„— 02/.

Il р и м е р 2. Использование кюветы для снятия спектров пропускания.

Торцовые стенки 2 и 3 (фиг . 5 и 6) устанавливаются на корпусе 1 так, что окна

4 и 5 находятся на одной оси, совпадающей с осью спектрометра, дисперсный образец укрепляется в держателе 6 на штоке 7 и пе15 ремешается по оси ББ относительно центра

"симметрии кюветы на высоту mk. Разворотом штока 7 вокруг оси ББ образец уста1 навливается перпендикулярно направлению

ИК-излучения.

Таким образом, по сравнению с известной кюветой предлагаемая конструкция кюветы может быть использована для ИК-спектроскопических исследований твердых веществ с при25 менением призм различных геометрических размеров методом МНПВО, а также дисперсных образцов методом пропускания. Кроме того, с помощью предлагаемой кюветы можно проводить как вакуумно- термические, так и адсорбционные исследования поверхности рав-; личных твердых образцов в различных средах (в том числе и агрессивных) при любых температурах.

1122931 юг..7

1122931

Составитель Н. Стукова

Техред А.Бабинец Корректор О. ЛУговая

Редактор В. Иванова

Заказ 8129/35 Тираж 822 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР ло делам изобретений и,открытий

113035, Москва, Ж-35, Раущская иаб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4