Электролит цинкования

 

ЭЛЕКТРОЛИТ ЦИНКОВАНИЯ, содержащий соединение цинка, хлористый аммоний, моноалкиловые эфиры полиэтиленгликоля на основе первичных жирных спиртов (препарат ОС-20), продукт конденсации сульфокислот нафталина с формальдегидом (диспергатор НФ), отличающийся тем, что, с целью повьшения рассеивающей способности электролита, он в качестве соединения цинка содержит диметилформамидную комплексную соль цинка при следующем соотношении компонентов , г/л: ф1метилформамидная комп§ лексная соль цинка 50-60 Хлористый аммоний 150-170 (Л Препарат ОС-203-5 Диспергатор НФ4-6

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

NW

ЕЕСПУБЛИН

ОЛИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ н *отвесная v

О

50-60

- В

ГОСУДАЕСТВЕННЬй НОМИТЕТ СООЕ

ПО ДЕЛАМ ИЗОТ.тЕНИй И ОтНЕЫтИй (21) 3563927/22-02 (22) 18.03.83 (46) 30.11.84. Бюл. У 44 (72) С.Е.Чижевский, Г.В.Халдеев, В.И.Кичигин, В.И.Абашева, Ф.М. Мухаметшин, С.В.Поврозннк, В.P.Áàíêîâñêàÿ и О.М.Жирков (71) Пермский электротехнический .завод и Пермский государственный университет (53) 621.357.7:669.58(088.8) (56) 1. Ямпольский А.М., Ильин В.А.

Краткий справочник гальванотехника.

Л., "Машиностроение ", 1972, с ° 87.

2. Покрытия металлические, неорганические. ГОСТ 9.047-75.

SU„„112 6 2 А (54)(57) ЭЛЕКТРОЛИТ ЦИНКОВАНИЯ, содержащий соединение цинка, хлористый аммоний, моноалкиловые эфиры полиэтиленгликоля на основе первичных жирных спиртов (препарат ОС-20), продукт конденсации сульфокислот нафталина с формальдегидом (диспергатор НФ), отличающийся тем, что, с целью повышения рассеивающей способности электролита, он в качестве соединения цинка содержит диметилформамидную комплексную соль цинка при следующем соотношении компонентов, г/л:

Диметилформамидная комплексная соль цинка

Хлористый. аммоний

Препарат ОС-20

Диспергатор НФ

1126632 2

Изобретение относится к гальваностегии, в частности к нанесению цинковых покрытий на сложнопрофилированные изделия.

Известен аммиакатный электролит 5 цинкования, содержащий окись цинка, хлористый аммоний, уротропин и столярный клей 51 3.

Недостатками электролита являются несовершенство структуры, а также невысокая рассеивающая способность.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является электролит цинкования, содержащий соединение цинка, преимущественно в виде оксида цинка, хлористый аммоний, аммоний уксуснокислый, уротропин, моноалкиловые эфиры. полиэтиленгликоля на основе первичных жирных спиртов (препарат ОС-20) и продукт конденсации сульфокислот нафталина с фор-мальдегидом (диспергатор НФ) (2 .

Однако этот электролит также характеризуется невысокой рассеивав- щей способностью.

Цель изобретения — повышение рас- сеивающей.способности электролита цинкования.

Указанная цель достигается тем, Зр что электролит цинкования, содержащий соединение цинка, хлористый аммоний, препарат ОС-20 и диспергатор

НФ, в качестве соединения цинка содержит диметилформамидную комплексную35 соль цинка при следующем соотношении компонентов, г/л:

Диметилформамидная комплексная соль цинка 50-60

Хлористый аммоний 150-170 4Р

Препарат ОС-20 3-5

Диспергатор НФ 4-6

Используемая в электролите диметилформамидная комплексная соль цинка (КС) следующей формулы Zn(HCON 45 (СН5) 32С12 .является технологическим отходом в процессе дихлорирования предельных 1,2-дихлорпроизводных этака

ДМФА и поставляется по ТУ 6-02-18-12-82.

Осаждение цинка из электролита 55 проводят при 18-30 С и плотности тоо ка 1,5-2 А/дм . Анодная плотность тока 0,8-5, О А/дм2 . рН электролита (4,7-5,0) не требует корректировкИ и контроля, так как при растворении диметилформамидная комплексная соль цинка имеет определенное значение, равное 4,7-5,0, которое в процессе работы не изменяетсяе

Ф

Электролит готовят следующим обра зом.

Непосредственно в ванне, в которой осуществляется цинкование дета« лей, растворяют в воде при комнатной температуре необходимое количество

КС .и хлористого аммония (раствор А).

В горячей воде (60 С) растворяют

0С-20, затем вводят диспергатор НФ.

Диспергатор НФ ГОСТ 6848-73 марки "А" (сухой) необходимо вводить в количестве 4-6 г/л. Однако способ допускает введение диспергатора НФ марки "А" и марки "Б" в жидком виде в количестве эквивалентном указанному, Раствор добавок ОС-20 и диспергатор НФ охлаждают до комнатной температуры и вводят в раствор А.

Корректировку по ингредиентам предлагаемого электролита осуществляют после пропускания через него

450-500 А ч/л.

Анализ электролита на содержание цинка и хлора проводят согласно общепринятой методике.

Предлагаемый электролит не содержит токсичных веществ, ЛД О КС не превышает 1000 мг/кг.

В предлагаемом электролите электроосаждение цинка происходит иэ комплекса иного состава, чем по прототипу. Диметилформамидный комплекс цинка более устойчив (К=2 ° 10 ), чем аммиакатно-уротропиновый, что обеспечивает более высокую рассеивающую способность предлагаемого электролита.

Применение диметилформамидной комплексной соли цинка позволяет полностью избежать пассивации анодов. Вследствие тбго, что действующим началом предлагаемого электролита является диметилформамидный комплекс цинка, произведение растворимости которого выше, чем аммиакатноуротропинового комплекса, поэтому в рабочем режиме анодной плотности .тока 0,5-8,0, А/дм солевой пассивнос. ти не наступает.

3 1

Введение в состав электролита . добавок ОС-20 н НФ увеличивает необратимость электродного процесса и способствует получению мелкозернистых полублестящих покрытий. Высокая электропроводность электролита обеспечивается наличием хлористого аммония.

Примеры конкретных составов предлагаемого.электролита и электролитапрототипа приведены в .табл. 1.

Свойства электролитов и покрытий оценивают по следующим методикам.

Сцепление цинкового покрытия, полученного из предлагаемого электро лита, с основой из углеродистой стали, оцененное методом поперечных рисок по ГОСТУ 9.076-77, является хорошим; отслаивания не наблюдается.

Определение пористости покрытия проводится пробой иа ферроксил. Метод основан на следующей химической реакции

ЗГеСУ +2+ $Fe(CR)< ) =Fe (Pe (СИ) Д +

+6KCP

Определение производится следующим образом.

Полоски фильтровальной бумаги смачивают раствором состава

K>(Fe(CN) )- 10 г/л, NaCR 5 г/л.

Затем увлажненная раствором бумага плотно накладывается на поверхность покрытия. Через 10 мин на бумаге визуально определяется количество синих точек на 1 см поверхности.

Каждая точка соответствует поре в покрытии.

Другой метод, которым оценивается пористость, заключается в определении потенциала оцинкованного образца электрохимическим методом.

Исследования показывают, что покрытие, полученное as аммиакатноуротропинового электролита-прототипа имеет пористость порядка 0,8Х а в покрытии, полученном из предлагае126632 4 мого электролита, поры не обнаруживаются.

Сравнительная оценка коррозионрой стойкости цинковых покрытий, полученных из предлагаемого и известного электролитов, проведена по ГОСТУ

9.076-77. Установлено, что коррозионная стойкость образцов обеих партий практически одинакова.

1О Определение рассеивающей способности проводят в ячейке.Хулла с разборным 6-секционным катодом из малоуглеродистой стали. Аноды цинковые.

Рассеивающая способность электроли- 1g .тов по металлу (РС„) определяется ,по формуле, (.„- „ рс„= "=" юо и где a„ — значения первичного распре-

20. деления тока; ш /шар ю где m„ — привес цинка íà и-ом катоде ю

m — средняя величина привеса катода.

2g Сравнительная оценка свойсв предлагаемого электролита и прототипа приведена в табл. 2.

При оптимальной катодной плотности тока 1 75 Аlдм получаются цинкоЗ0 вые осадки наилучшей структуры.

Осадки удовлетворительного качества можно получать и при плотности тока 5 А/дм2, а следовательно, с большей скоростью осаждения. Например, скорость осаждения из предлагаемого электролита при плотности тока 5А/

/дм2, выходе по току 97Х равна

0,9 мкм/мин, но осадок при этом становится более крупнокристаллическим.

Экономическая эффективность от использования электролита цинкования может быть достигнута эа счет экономии цинка вследствие более равномер4 ного распределения покрытия на сложнопрофилированных иэделиях.

1126632

Таблица1

Компоненты

Диметилформамидная. комплексная соль цинка 50 55 60 60 50 80 40

Аммоний хлористый 150 160 170 165 165 170 165

220

100

3 4 5 5 4 4. 4

Таблица2

Плотность Температура, тока, С

A/äì

Скорость осаждения мкм/мин

Выход по току, Х

Электролит

Рассеивающая способность, Х

0,49

84,9

1,75

66,8

0,4 9 . 1,75

94,9

69,2

95,5

0,52

73,5

1, 75

1,75

0,5

95,5

73,5

0,47

94,9

1,75

66,8

0,52

94,7

1,75

55,3

0,5

1,75

90,9

63,2

1,75

0,42

91,6

Прото- 53 0 тип г

Составитель И.Саакова

Редактор Н.Киштулинец Техред М.Кузьма Корректор А.Ильин

Заказ 8646/21 Тираж 632 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д, 4/5

Филиал ЛПП "Патент", r.ужгород, ул.Проектная, 4

Окись цинка

Аммоний уксуснокислый Уротропин

Препарат ОС-20

Диспергатор НФ

Содержание компонентов, г/л,в электролите

1l ((((1

1 2 3 4 5 6 7 Прототип

4 5 6 6 5 5 5 8