Способ получения технических мыл
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕХНИЧЕСКИХ МЫЛ путем омыления жирных кислот природного происхолздения щелочным агентом при повышенной температуре в присутствии карбоновых Кислот , отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса , в качестве карбоновых кислот используют насыщенные карбоновые кислоты в количестве 2-10% от массы жирных кислот. 9
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН
4 (S» С 07 С 51/41
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPblTMA
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н ABTOPCHGMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3393134/23-04 (22) 05.02.82 (46) 07.01.85.Бюл.И 1 (72) Г.<.Äèêèíîâ, Э.Д.Кривилева, Г.П.Нарышкина и И.Д.Устинов (71) Всесоюзный ордена Трудового
:Красного Знамени научно-исследовательский и проектный институт механической обработки полезных ископаемых (53) 547.341 .07 (088.8) (56) 1.Тютинников Б.И,, Науменко П.В.
Технология переработки жиров. M,„
"Пищевая промьппленность",1970, с.483-513.
2. Там же, с.480-508 (прототип).. SU„„1133258 A (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕХНИЧЕСКИХ МЫЛ путем омыления жирных кислот природного происхождения щелочным агентом при повышенной температуре в присутствии карбоновых кис" лот, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса, в качестве карбоновых кислот используют насыщенные карбоновые кислоты С -С з в количестве 2-10Х от массы жирных кислот.
1133258
1 . Изобретение относится к способу получения технических мыл жирных кислот, применяемых во флотации.
В практике обогащения руд важнейшими флотореагентами-собирателями окисленных минералов являются жирные кислоты природного происхождения, которые содержатся в продуктах лесохимической промьппленности
/ (например талловое масло) или в t0 продуктах пищевой промышленности
I Ю (техническая олеиновая кислота, соапстоки и дЩ. Все эти продукты содержат длинноцепочные жирные кислоты от С„4 до С . Во флотационном процессе жирные кислоты используют в виде 2-5%-ных водных растворов натриевых мып.
Известен способ получения технических мыл непосредственно на обога- 20 тительных фабриках путем омыления водных эмульсий олеиновой кислоты или таллового масла крепкими растворами кальцинированной и каустической соды при 40-60 (1). 25
Недостатком указанного способа является сравнительно. низкая скорость процесса омыления. В условиях обогатительных фабрик омыление занимает 40-60 мин. Интенсификация омы- щ ления механическим: способами,(например эмульгированием реакционной массы), затруднительна, так как при-. водит к значительному пенообразованию и снижению удельной производи
35 тельности оборудования.
Наиболее близким к изобретению техническим решением является способ получения технических мыл жирных кислот природного происхождения, зак-40 лючающийся в омылении жирных кислот щелочными агентами в присутствии карбоновых кислот меньшего, по сравнению с исходными жирными кислотами, молекулярного веса — циклических 45 нафтеновых кислот. По этому способу в емкость для омь1ления загружают
25%-ный раствор кальцинированной соды, разогревают его острым паром и вводят смесь жирных и нафтеновых кис-50 лот. Расход кальцинированной соды составляет 160-170 кг на 1 т суммы органических кислот. Процесс ожщения (варки ) ведут 2-3 ч до остаточной концентрации свободной шелочи 55
0,1-0,2%э Количество омыленных кис" лот (концентрация мыла ) в конце омы" ления составляет 67-70% (23.
Недостатками известного способа является то, что при использовании технических мыл при флотации добавка нафтеновых кислот недопустима, так как даже малые количества нафтеновых кислот нарушают технологию флотационного обогащения большинства руд, кроме того длительность получения технических мыл (50-60 мин ), что не позволяет интенсифицировать процесс.
Цель изобретения — интенсификация процесса.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения технических мыл для флотации путем омыления жирных кислот природного происхождения щелочным агентом при повышенной температуре в присутствии карбоновых кислот, в качестве которых используют насыщенные карбоновые кислоты (НКК) С„-С9 в количестве 2-10% от массы жирных кислот.
Пример 1. 10 r технической . олеиновой кислоты марки Б (3,6 х.
1O" моль перемешивают с 120 мл воды при 50 С, в полученную эмульсию вводят 0 5 r (5X ) НКК фракции С вЂ” С
-3
7 (3,3 ) g моль ) . .Реакционную массу обрабатывают 5 г кальцинированной соды (4,7 10 моль), выдерживают при 50 С, перемешивая до получения осветленного раствора и постоянства остаточной щелочности, равной 0,15Х что является признаком окончания омыления, Концентрация мыла 7„9%, время омыления 20 мин.
Пример 2. 6 г дистилированного таллового масла (2,1 ° 10 З моль ) перемешивают со 180 мл воды при 40 С., В полученную эмульсию вводят 0,2 r (3,3% ) НКК фракции С -С (1,3
xlO Mostx }. Реакционную массу обрабатывают 1 r каустической соды (2,5 10 2 моль ), выдерживают при о
40 С, перемешивая до осветления раствора .и постоянства остаточной щелочности -0,2%. В указанных условиях время омыления составляет 27 мин.
Концентрация мыла 3,4 %.
Hp и м е р 3. 10 г технической олеиновой кислоты марки Б (3,6
10 моль) перемешивают со 20 мл воды при 50 С, в полученную эмульсию вводят 0,2 г (2%l НКК фракции
С„ 1,5 . 10 моль ), реакционную массу обрабатывают 1,5 г каустической соды (3,9 .IO моль ), выдерживают при
Т а б л и ц а 1
Время приготовления технического мыла, мин
Кислота
Количество кислоты, отн.X (l l Х
1 2 5 10 12
40
45
40
23
36
24
СВ
30
28
46
36
49
42
50
eep,С,С, 28
l9, 20
30 фр. С -С
47
48
50 фр. С -С
3 1133
50 С, перемешивая до получения осйетленнбго раствора и постоянства остаточной щелочности равной 0 15% что является признаком окончания омыления. Время омыления составляет
24 мин. Концентрация мыла 31,8%.
Пример 4. 10 г- технической .олеиновой кислоты марки Б (3,6 х10 моль )перемешивают с 120 мл воды при 50 С, в полученную эмуль- 10 сию вводят 1 г (10X) НКК фракции
С з(6 -10 моль). Реакционную массу обрабатывают 5 r кальцинированной соды (4,7 10 моль), выдерживают при 50 С, перемешивают до получения осветленного раствора и постоянства остаточной щелочности равной
0,15%, что является признаком окончания омыпения. Время омьшения составляет 30 мин. Концентрация мы- 211 ,ла 8,2Х;
258 4
Пример 5. 9,0г дистиллированного таллового масла(3,1 ° 10, моль) перемешивают с 270 мл воды при 40 С.
В полученную эмульсию вводят 0,4 9 (5% НКК фракции С (3,2 10 Змоль).
Реакционную массу обрабатывают 1, 5г каустической соды {3,9 10 моль), выдерживают)п и 40 С и перемешивают до осветления раствора и постоянства остаточной щелочности 0,15 X.
Время омыления составляет 22 мин.
Концентрация мыла 3,2Х.
Пример 6. Процесс проводят по примеру 5 с использованием pasличных насыщенных карбоновых кислот.
Сравнительные результаты приведены в табл. 1 и 2.
Л
СЧ
Ю
Ю
СЧ
СЧ
СO
О ) D а
Ю и ! сп
Ю
В
СЧ
СЧ
СЭ
Ю .C4
Ю О
М
D л
СЧ
С 1
Ф
С ь л м
Ю О о
Ц
v ж I о
Ю
СЧ
СЧ
Ю I 4 в
Г-! 1
) 5!
) I
„I .V l D
61
С6
Ю л
СЧ
Ю
Ю
СЧ
С ) л
< Ъ
Ю I
1
О
РЗ и
Ф 1 % I Ю
Ю
Сб
СЧ I Г
М!Cd I I
Е I I
° Ь сса ь
an о
Ю л
О) бГ о
Х 1 ийо
Ж С6 И ь и
ы о 1 ц о ,6 и Х Xgv 1
С6 Ц з
et oй
eD
1 ч-.
Э D, >х д
v so
Ф 1 Ц
ca!8 v
c) cd x ахи с6
В1
1 iI ;1
1133258
X .I - I
О 1 С„ l
Ф () 1Ю! Ю
Ж
Kf о à — 1
4 1
1Dt
Ю
2.
I
1
СЧ 1 л.
1133258
Как видно из приведенных в табл. данных, применение индивидуальных синтетических карбоновых кислот
С и С„и фракций С -Сь и С " -С нецелесообразно, так как их использование ведет к увеличению времени приготовления реагента по сравнению с кислотами С -С>. Эти данные подтверждают пределы вводимых кислот -2-10 отн.X.
Из приведенных в табл.2 данных следует, что независимо от исходного продукта (талловое масло, олеин Б1 предлагаемый способ позволяет существенно. сократить время приготовления технических выл, применяеТаблица 3
Время приготовления, мин
Кислота количество кислоты, Х, к исходным жирным кислотам
5 lO сь
45
24
23
23
22 с
36
38
Пример 7. Для оценки готового продукта с применением полученных технических мыл проводят опыты
Характеристика образца мыла содержание исходной руды содержание исходной руды в мыле
Извлечение, ь
90,5
3,20
0,20
0,20
3,45
92,8
Мыло, полученное иэ технической олеиновой кислоты марки М-14, расход 150 r/т, руды 1известный способ )
Мыло, полученное из технической олеиновой кислоты марки М-14 с добавкой 57 кислоты С 1-С, суммарный расход 150 г/т руды (предлагаемы способ ) мых во флотацин. Наилучший эффект достигается при добавлении НКК фр. С -С в количестве от 2 до 10 отн.X. Дальнейшее увеличение количества НКК не приводит к существенному приросту скорости омыления требует дополнительных расходов соды на омыление.
В табл. 3 приведено время приго1О товления технического мыла для флотации предлагаемым способом из олеина марки Б в условиях примеров I и 3 с использованием индивидуальных синтетических кислот с разной длиной
15 углеводородного радикала при оптимальных их расходах. по Флотации вольфрамовой руды различными мылами. Результаты их приведены в табл. 4. а б л и ц а 4
Показатели фпотации
l 133258
Составитель А.Артемов
Техред Ж. Кастелевич Корректор И.Розман
Редактор И.Дербак
Заказ 9915/23
Тираж 384. Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5
Филиал ППП "Патент", г Ужгород, ул.Проектная, 4
Таким образом, по предлагаемому способу значительно сокращается время приготовления технического мыла, применяемого дпя флотации при некотором улучшении качества концентрата. Кроме того возможно повышение технологических показателей обогащения руд за счет большей однородности реагента и благоприятной мицеллярной его структуры.
