Способ получения формиата железа (п)

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

<»>950712 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 0806,79 (21) 2777 691/23-04 с присоединением заявки N (23) Приоритет

Опубликовано 150882. Бюллетень ¹ 30

Дата опубликования описания 15.0882

Р11М.К .

С 07 С 51/52

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547 291 .07 (088. 8) (7i) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОРМИАТА ЖЕЛЕЗА (I I) 20

Изобретение относится к органичес— кой химии, а именно к улучшенному способу получения формиата железа (II), который применяют для получения металлической или окиснометаллической фаэ железа, применяемых, в частности, в производстве магнитов °

Известен способ получения формиата железа путем взаимодействия железа с разбавленной муравьиной кислотой при кипячении, с последующим выделением продукта иэ охлажденного раствора. При этом образуется смесь формиатов железа (I I) и (I II ) .

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемым . результатам является способ получеия формиата железа (II), заключающийся в том, что порошок железа подвергают взаимодействию с разбавленной муравьиной кислотой при нагрев,знии с последующим фильтрованием и упариванием ее при нагревании, преимущественно до 60ОС и перемешивании в вакууме в атмосфере углекислого газа. Осадок выделяют фильтрованием и сушат. Полученный осадок бурого цвета содержит смесь формиатов железа (II) и железа (III). Для очистки от формиата железа (IEI) З0 осадок промывают в течение нескольких часов избытком разбавленной муравьиной кислоты и высушивают. Вяход не указан. Целевой продукт содержит

1% формиата железа (III) (1).

Недостатком способа является об— раэование наряду с формиатом железа (II) формиата железа (III), что приводит к необходимости дополнительной очистки, усложняет синтез и снижает выход целевого продукта.

Цель изобретения — улучшение качества и увеличение выхода целевого продукта.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения формиата железа (I I), водную суспензию железа при нагревании, преимущественно до 80-90 С, обрабатывают концентрированной муравьиной кислотой в количестве 10-15% от всего количества кислоты, а оставшуюся кислоту вводят в реакцию со скоростью

0,15-0,25% от оставшейся кислоты в

1 мин. Полученный при охлаждении до 0-5 С осадок фильтруют в инертной атмосфере и сушат в вакууме. Выход

98%.

Ион Fe+ не обнаружен в целевом продукте методом спектрофотометрии при

950712

Составитель М. Кулиш

Редактор Н. Киштулинец Техред З.Палий Корректор В. Бутяга

Заказ 9890/26 Тир аж 4 45 Подписное

ВНИИПИ Росударственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

1 1 3035, Москв а, Ж-35, Раушская н аб., д. 4 /5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

). = 304 мм и = 510 ьм для производного с сульфосадициловой кислотой.

Увеличение скорости добавления кислоты приводит к загрязнению целевого продукта формиатом трехвалентного железа. Уменьшение скорости увеличивает длительность процесса.

Пример. Реакцию проводят в трехгорлой колбе, снабженной мешапкой, холодильником и барботером. )О

В нагретую до 80-90 С воду (150 .мл) под азотом вносят порошок металлического железа (6 г) и при перемешивании добавляют 1 2-1,5 мл 85%-ной муравьиной. кислоты до начала вццеле- )5 ния пузырьков водорода. Затем добавляют остальное количество кислоты (10 мл) по каплям (0,2% в 1 мин), сохраняя начальную скорость выделения водорода. 20

Полученный раствор бледно-зеленого цвета отфильтровывают горячим под азотом и охлаждают .(до 5о С) . Выпавший осадок промывают ледяной водой и сушат при 20 С в вакууме до 10 3 мм рт. ст. Выход 15, 3 r (98%) .

Найдено, В: С 13, 11; Н 3, 12;

Fe 30,12.

Fe (НСО ) . 2Н О

Вычислено,%: С 13,25; Н 3,20;

Fe 30,70.

Методом спектрофотометрии ион Fe не обнаружен (прибор СФ-8 Л = 304 нм и с сульфосалициловой кислотой 510 нм.

Использование предлагаемого сносо6а позволяет получить чистый формиат железа (II), свободного от примеси железа (III), без дополнительной очистки, что приводит к э начительному упрощению синтеза. Выход реакции получения формиата железа (1I) близок к теоретическому (98%) .

Полученный продукт устойчив при хранении.

Формула изобретения

Способ получения формиата железа (11) взаимодействием железа с муравьиной кислотой при нагревании с последующим фильтрованием и сушкой целевого продукта, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повьвюения качества целевого продукта, железо в виде водной суспензии обрабатывают концентрированной муравьиной кислотой в количестве 10-15% от всео го количества кислоты при 80-90 С, а оставшуюся кислоту вводят в реакцию со скоростью 0,15-0,25% от оставшейся кислоты в 1 мин, а полученный при охлаждении до 0-5 С осадок отфильтровывают, в инертной атмо сфере.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Патент CtOA М 2827473,кл.260-439, опублик. 1958.