Способ получения стеарата кальция

 

Использование: изобретение относится к нефтехимическому синтезу, а именно к способу получения стеарата кальция, применяемого как стабилизатор для поливинилхлорида, а также при производстве лаков, поверхностно-активных составов, используемых как флотационные агенты. Сущность способа заключается в том, что для получения стеарата кальция стеариновую кислоту предварительно растворяют в 2-6-кратном избытке по отношению к массе стеариновой кислоты водно-спиртового раствора при объемном соотношении спирт: вода 1,5 - 0,5 : 0,5 - 1,5 соответственно с последующим взаимодействием полученной смеси с 18 - 25%-ным водным раствором гидроксида кальция при мольном соотношении стеариновой кислоты и водного раствора гидроксида кальция 2:1,3 - 1,5 соответственно и выделением готового продукта известными приемами. Спиртоводный раствор получают растворением одноатомных спиртов предельного ряда С14. 1 з.п. ф-лы, 4 табл.

Изобретение относится к нефтехимическому синтезу, а именно к способу получения стеарата кальция, применяемого как стабилизатор для поливинилхлорида, а также при производстве лаков, поверхностно-активных составов, используемых как флотационные агенты.

Известен способ получения стеарата кальция реакцией обменного разложения стеарата натрия с хлоридом кальция (Б.Г.Горбунов. Химия и технология стабилизаторов полимерных материалов. Издат. "Химия", 1981, с. 150): 2C17H35COONa + CaCl2 -> (C17H35COO)2Ca + 2NaCl.

Недостатком способа является необходимость отмывки стеарата кальция от ионов хлора, что приводит к образованию большого количества промывных вод.

Наиболее близким к заявленному по сущности является способ получения Mg, Ca, Zn солей стеариновой кислоты реакцией гидроксидов Mg, Ca, Zn со стеариновой кислотой при 65-70oC в присутствии едкого натрия (патент США N 2915051, кл. 554-75, 1960).

К раствору 400 г ZnSO4H2O в 2 л воды прибавляют при перемешивании 179,5 г 100%-ной NaOH. 100 г стеариновой кислоты расплавляют при 65-70oC в 16 г воды при слабом перемешивании, добавляют при 65-70oC полученный раствор Zn(OH)2 и отфильтровывают Zn - соль стеариновой кислоты, которая после промывки и сушки в течение 45 минут при 100-105oC имеет кислотное число 1,68.

Авторами проведены дополнительные опыты по получению стеарата кальция по вышеописанному способу, где в качестве исходных компонентов используют CaSO4H2O и гидроксид кальция.

Стеарат кальция получается в виде мелких комочков, а для использования его в качестве стабилизатора поливинилхлорида требуется определенная форма - мелкодисперсный порошок.

Недостатком способа является: - сложность и длительность процесса, связанная с необходимостью предварительной обработки солей стеариновой кислоты каустической содой для перевода их в соответствующие гидраты оксидов Mg, Ca, Zn; - получение стеаратов Mg, Ca, Zn в виде комочков затрудняет их дальнейшее использование.

Задача изобретения - упрощение способа.

Сущность изобретения достигается совокупностью существенных признаков: - стеариновую кислоту предварительно растворяют при 70-75oC в 4-6-кратном избытке по отношению к массе стеариновой кислоты водно-спиртового раствора при объемном соотношении спирт : вода - 1,5...0,5 : 0,5...1,5 соответственно; - полученную смесь подвергают взаимодействию с 18-25%-ным водным раствором гидроксида кальция; - мольное соотношение стеариновой кислоты и водного раствора гидроксида кальция 2:1,3...1,5 соответственно; - спиртоводные растворы получают растворением одноатомных спиртов предельного ряда C1-C4.

Сущность изобретения заключается в том, что стеарат кальция получают предварительным растворением при 70-75oC в 4-6-кратном избытке по отношению к массе стеариновой кислоты водно-спиртового раствора при объемном соотношении спирт : вода 1,5...0,5 : 0,5...1,5 соответственно с последующим взаимодействием полученной смеси с 18-25% -ным водным раствором гидроксида кальция при мольном соотношении стеариновой кислоты и водного раствора гидроксида кальция 2:1,3...1,5 соответственно. Спиртоводный раствор получают растворением одноатомных спиртов предельного ряда C1-C4.

Совокупность существенных признаков обеспечивает достижение технического результата, а именно упрощение процесса.

Проведение процесса в присутствии 4-6-кратного избытка по отношению к массе стеариновой кислоты водно-спиртового раствора, где в качестве спиртов используют одноатомные спирты предельного ряда C1-C4, в объемном соотношении спирт : вода 1,5. ..0,5 : 0,5...1,5 способствует тому, что предварительно растворенные вещества легко реагируют друг с другом. Водно-спиртовой раствор "измельчает" растворенную стеариновую кислоту до отдельных молекул, что обеспечивает однородность среды и возможность компонентов системы вступать в химическое взаимодействие. В результате стеарат кальция получается в виде мелкодисперсного порошка.

Сущность изобретения иллюстрируется следующим примером.

В 3-горлую колбу, снабженную обратным холодильником, загружают расчетное количество стеариновой кислоты, 4-6- кратный избыток по отношению к массе стеариновой кислоты водно-спиртового раствора при объемном соотношении спирт : вода 1,5...0,5 : 0,5...1,5 соответственно. В качестве спиртов используют предельные одноатомные спирты C1-C4. Смесь нагревают до 70-75oC и перемешивают 30-40 минут. В течение этого времени стеариновая кислота растворяется в спиртоводном растворе, обеспечивая однородность среды.

Далее при интенсивном перемешивании вводят расчетное количество 18-25%-ного водного раствора гидроксида кальция, реакционную смесь интенсивно перемешивают в течение 2-х часов, при этом мольное соотношение стеариновой кислоты и водного раствора гидроксида кальция 2 : 1,3...1,5 соответственно.

Готовый продукт с кислотным числом не более 2 мГ КОН/г отфильтровывают, промывают водой и сушат горячим воздухом в аэрофонтанной сушилке при 80-90oC.

Выход стеарата кальция - 99,2%.

Пример 1.

В 3-горлую колбу, снабженную обратным холодильником, загружают 42,66 г стеариновой кислоты (во всех примерах количество стеариновой кислоты остается равным 42,66 г), 100 мл изопропилового спирта и 100 мл дистиллированной воды (объемное соотношение 1,5 : 1,5).

Смесь нагревают на водяной бане до 70-75oC и при этой температуре перемешивают 30-40 минут до полного растворения стеариновой кислоты. Затем при интенсивном перемешивании вводят через делительную воронку 40,17 г 18%-ного водного раствора гидроксида кальция, перемешивая при вышеуказанной температуре в течение 2 часов, при этом мольное соотношение стеариновой кислоты и водного раствора гидроксида кальция 2 : 1,3 соответственно. Готовый продукт с кислотным числом не более 2 мГ КОН/г отфильтровывают, промывают водой и сушат горячим воздухом в аэрофонтанной сушилке при 80-90oC.

Полученный стеарат кальция анализируют на соответствие требованиям ТУ 6-14-72-66. Выход стеарата кальция 99,2%.

Пример 2.

Аналогично примеру 1, загружают 42,66 г стеариновой кислоты, 100 мл изопронилового спирта и 100 мл воды при объемном соотношении 1,5 : 0,5 соответственно, причем стеариновую кислоту растворяют в 2-6-кратном избытке спиртоводного раствора при объемном соотношении спирт : вода - 1,5 : 0,5 соответственно. В полученную смесь вводят 18%-ный водный раствор гидроксида кальция в количестве 43,17 г при мольном соотношении стеариновой кислоты и водного раствора гидроксида кальция 2 : 1,4 соответственно. Выход стеарата кальция 99,5%.

Пример 3.

Аналогично примеру 1, стеариновую кислоту растворяют в спиртоводном растворе при объемном соотношении спирт : вода 0,5 : 1,5 соответственно. В полученную смесь вводят 18%-ный водный раствор гидроксида кальция в количестве 46,33 г при мольном соотношении стеариновой кислоты и водного раствора гидроксида кальция 2 : 1,5.

Пример 4.

Аналогично примеру 1, в примере 4 используют 20%-ный водный раствор гидроксида кальция в количестве 36,15 г.

Пример 5.

Аналогично примеру 2, используют 20%-ный водный раствор гидроксида кальция в количестве 38,85 г.

Пример 6.

Аналогично примеру 3, используют 20%-ный водный раствор гидроксида кальция в количестве 41,70 г.

Пример 7.

Аналогично примеру 1, используют 25%-ный водный раствор гидроксида кальция в количестве 28,92 г.

Пример 8.

Аналогично примеру 2, используют 25%-ный водный раствор гидроксида кальция в количестве 31,08 г.

Пример 9.

Аналогично примеру 3, используют 25%-ный водный раствор гидроксида кальция в количестве 33,36 г.

Примеры 10-18.

Аналогично примерам 1-9, в качестве спирта для приготовления спиртоводного раствора используют метиловый спирт.

Примеры 19-27.

Аналогично примерам 1-9, в качестве спирта для приготовления спиртоводного раствора используют этиловый спирт.

Примеры 28-36.

Аналогично примерам 1-9, в качестве спирта для приготовления спиртоводного раствора используют бутиловый спирт.

Результаты опытов приведены в табл. 1.

Количество стеариновой кислоты во всех примерах - 42,66 г.

Полученный продукт - стеарат кальция - анализируют на соответствие требованиям ТУ (табл. 2).

Полученный стеарат кальция испытывают в качестве стабилизатора в поливинилхлоридных композициях: в рецептуре пленок ПВХ марки "ОН" пластикате ПВХ марки И40-12К. Испытания физико-механических свойств ПВХ пленки марки "ОН" проводят согласно требованиям ГОСТ 11645-78, показатель текучести композиций определяют по ГОСТ 11645-78 при 170oC и нагрузке 16,6 кгс на приборе ИИРТ-2, термостабильность пленок определяют по ГОСТ 14041-91 при 185oC и 175oC. Результаты испытаний приведены в табл. 3.

Из данных табл. 3 видно, что пленки марки "ОН" опытным образцом стеарата кальция в рецептуре по своим физико-механическим показателям фактически не отличаются от пленки с серийным стеаратом кальция в рецептуре, термостабильность испытуемых образцов увеличивается по сравнению с контрольными образцами. Показатель текучести расплава не ухудшается и равен 1,2 г/10 мин как у контрольного образца.

Испытания физико-механических свойств пластиката ПВХ марки И40-12К проводили в соответствии с требованиями ТУ 6-01-0203314-122-91. Показатели текучести расплава композиций определяли по ГОСТ 11645-78 при температуре 170oC и нагрузке 16,6 кгс на приборе ИИРТ-2, термостабильность пленок определяли по ГОСТ 14041-91 при температуре 185oC.

Результаты испытаний пластиката ПВХ марки И40-12К с введением в качестве стабилизатора полученного стеарата кальция приведены в табл. 4.

Испытания пластиката ПВХ марки И40-12К с опытным стеаратом кальция в рецептуре показали, что идет увеличение показателя текучести расплава от 2,7 до 3,9 г/10 мин. По увеличению показателя текучести расплава можно судить о хорошей смазывающей способности полученного стеарата кальция, при этом термостабильность и физико-механические показатели полученного пластиката марки И40-12К на уровне контрольного образца.

На основании испытаний можно сделать вывод о том, что стеарат кальция пригоден для использования в качестве стабилизатора поливинилхлоридных композиций.

Данный способ позволяет: - упростить процесс за счет проведения его в одну стадию; - проводить процесс без образования побочных продуктов;
- получать стеарат кальция, соответствующий требованиям ТУ.

Литература.

1. Б.Г.Горбунов. "Химия и технология стабилизаторов полимерных материалов", изд-во "Химия", 1981 г., стр. 150.

2. Патент США N 2945051, 12.07.60 г.


Формула изобретения

1. Способ получения стеарата кальция взаимодействием стеариновой кислоты и гидроксида кальция при нагревании и интенсивном перемешивании, отличающийся тем, что стеариновую кислоту предварительно растворяют при 70 - 75oC в 2 - 6-кратном избытке по отношению к массе стеариновой кислоты водно-спиртового раствора при объемном соотношении спирт : вода 1,5 oC 0,5 : 0,5 oC 1,5 соответственно с последующим взаимодействием полученной смеси с 18 - 25% водным раствором гидроксида кальция при мольном соотношении стеариновой кислоты и водного раствора гидроксида кальция 2 : 1,3 oC 1,5 соответственно и выделением готового продукта известными способами.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что спиртоводный раствор получают растворением одноатомных спиртов предельного ряда C1 и C4.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к химической промышленности, конкретно к способу получения солей металлов жирных кислот, так называемых металлических мыл (С8-С22), которые применяются в качестве наполнителей в резино-технических изделиях, комплексных стабилизаторов ПВХ, в производстве искусственных кож, линолеума, лекарственных препаратов, стабилизаторов смазочных масел и др

Изобретение относится к области создания стабилизирующих смесей для полимерных материалов, например на основе поливинилхлорида

Изобретение относится к синтезу карбоновых кислот, более конкретно к электрохимическим способам получения изовалериановой кислоты

Изобретение относится к области органической химии, точнее к способам получения растворов солей кобальта и кислот C7-C8

Изобретение относится к области органического синтеза, конкретно к способу получения алифатических карбоновых кислот, которые широко применяются в производстве синтетических волокон и полимерных материалов для приготовления пластификаторов и т.д

Изобретение относится к новым химическим соединениям, конкретно к комплексам стеариновой кислоты с кислородсодержащими аминами общей формулы I C17H35CCC17H35 где R1 + R2 = (CH2)2 O(CH2)2; R3 = H, R1 = CH2CH2OH; R2 = R3 = H; R1 = R2 = CH2CH2OH; R3 = H, R1 = R2 = R3 = CH2CH2OH, в качестве смазывающей присадки при металлообработке

Изобретение относится к способу получения солей карбоновых кислот или их смесей, которые могут быть использованы в качестве термостабилизаторов для полимеров на основе винилхлорида (ВХ)
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения изовалериановой кислоты, которая находит применение в качестве полупродукта для синтеза медпрепаратов (валидол, корвалол) и душистых веществ

Изобретение относится к области технологии хлорорганических соединений, а именно к способу получения натриевой соли монохлоруксусной кислоты, применяющейся в производстве монохлоруксусной кислоты, применяющейся в производстве натриевой соли карбоксиметилцеллюлозы, красителей, гербицидов, витаминов группы В6 и лекарственных средств

Изобретение относится к радиохимической технологии и может быть использовано в технологии получения радионуклидов редкоземельных и трансплутониевых элементов и изготовления изделий из них, а также в препаративной неорганической и аналитической химии

Изобретение относится к химической промышленности, конкретно к способу получения солей металлов жирных кислот, так называемых металлических мыл (С8-С22), которые применяются в качестве наполнителей в резино-технических изделиях, комплексных стабилизаторов ПВХ, в производстве искусственных кож, линолеума, лекарственных препаратов, стабилизаторов смазочных масел и др

Изобретение относится к области создания стабилизирующих смесей для полимерных материалов, например на основе поливинилхлорида

Изобретение относится к области органической химии, точнее к способам получения растворов солей кобальта и кислот C7-C8

Изобретение относится к способу получения солей карбоновых кислот или их смесей, которые могут быть использованы в качестве термостабилизаторов для полимеров на основе винилхлорида (ВХ)
Изобретение относится к органической химии, предпочтительно к получению кислот калиевой соли D-глюкосахарной кислоты (ККС)

Изобретение относится к области фармацевтики - синтезу солей поливалентных металлов с салициловой и ацетилсалициловой кислотами и может быть использовано для практического получения фармакопейных форм салицилатов алюминия в условиях фармацевтических лабораторий

Изобретение относится к нефтехимическому синтезу, а именно к способу получения стеарата кальция, применяемого как стабилизатор для поливинилхлорида, а также при производстве лаков, поверхностно-активных составов, используемых как флотационные агенты

Наверх