Способ получения натриевой соли сернокислого эфира 2- этилгексанола

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАТРИЕВОЙ СОЛИ СЕРНОКИСЛОГО ЭадРА 2-ЭТШ1ГЕКСАНОЛА сульфатированием 2-этилгексанола хлорсульфоновой кислотой при температуре 5-13°С, нейтрализацией сульфомассы водньм раствором гидроокиси натрия в присутствии смеси полиэтиленгликолевых эфиров высших жирных спиртов со степенью оксиэтилирования 20 с последукщим выделением целевого продукта отстаиванием, о тличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса, нейтрализацию проводят при 35-40С.

СОКИ СОВЕТСКИХ

Dtl9WI

РЕСПУБЛИК 51> С 07 С 141/04; С 07 С 143/68

Ю Фюааа

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н *R mPCHONh СЕИД 1ИЪС3 ВМ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЬГПФ (21) 3614922/23-04 (22) 20.05.83 (46) 07.01.85. Бюл. У 1 (72) Ю.А.Смирнова и Л.Н.Немцова (53) 547.541.07(088.8) (56) 1. Технологический регламент

В 304 проиэводства- сульфирола-8 . п/о "Пигмент", г.Тамбов, 1980 (BPoTÎòèï). (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАТРИЕВОЙ

СОЛИ СЕРНОКИСЛОП) ЭФИРА 2-ЭТИЛГККСА„SIJ„„1133265 А

НОЛА сульфатированием 2-этилгексанола хлорсульфоновой кислотой при температуре 5-13 С, нейтралиэацией сульфомассы водньм раствором гидроокиси натрия в присутствии смеси полнэтиленгликолевых эфиров высших мирных спиртов со степенью оксиэтилирования 20 с последующим выделением целевого продукта отстаиванием, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью интенсификации процесса, нейтрализацию проводят при 35-40 С.

1133

Изобретение относится к способу получения натриевой соли сернокислого эфира 2-этилгексанола (СН СН СН z СН СН (С H z ) CH Π— БО Na-сульфирол-83, который находит применение в качестве смачивателя в процессе мерсеризации в текстильной промьнпленности, Известен способ получения сульфирола-8, заключающийся в сульфатиро- 10 ванин 2-этилгексанола хлорсульфоновой кислотой при 5-13РС, нейтрализацией сульфомассы водным раствором ,гидроокиси натрия в присутствии смеси полиэтиленгликолевых эфиров высших жирных спиртов со степенью оксиэтилирования 20 (препарат ОС-. 20) при

20-30 С с последующим выделением целевого продукта отстаиванием в течение 240 ч. Выход 88 5Х от теории 20 по 2-этилгексанолу, содержание сернокислого натрия 2,43 ., содержание едкого натра 0,26Х, относительная усадка хлопчатобумажной пряжи при мерсеризации 86, пенообразующая способ- 25 ность 6 мм (1).

Недостатком известно способа является длительность процесса.

Цель изобретения — интенсификация процесса. 30

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения сульфирола-8. сульфатированием 2-этилгексанола хлорсульфоновой кислотой при 5-13 С нейтрализацией сульфомасУ

ы водным раствором гидроокиси натия в присутствии ОС-20 с последующим выделением целевого продукта отстаиванием, нейтрализацию проводят при 35-40 С.

Отличительным признаком способа является проведение стадии нейтрализации при 35-40 С, что позволяет сократить стадию отстаивания на 70 ч т.е. интенсифицировать процесс. Выход целевого продукта 88,5-88,7 .

Пример 1. Проведение нейтрализации 2-этилгексил-сульфата при

35 С.

Для получения 2-этилгексил-сульфата в аппарат для сульфатирования загружают из меринка 889 л 2-этилгексанола (740,5 кг,. 100 веса), включают мешалку и охлаждают до температуры 0 С, затем начинают медлен- 55 но приливать 381 л хлорсульфоновой кислоты (629,6 кг, 100 веса). Как только температура в массе поднима265 1 ется до 5-6 С скорость подачи хлорсульфоновой кислоты уменьшают и регулируя подачу хлорсульфоновой кислоты поддерживают температуру в масо се 5-13 С.

Температура во время процесса сульфатирования должна быть 7 С. Общее время загрузки хлорсульфоновой кислоты 8 ч.

По окончании загрузки хлорсульфоновой кислоты при размешивании массу продувают азотом до полного удаления хлористого водорода, после чего массу подают на нейтрализацию в аппарат-нейтрализатор.

Для полученйя натриевой соли сернокислого эфира 2-этилгексанола (сульфирола-8) нейтрализация. B аппарат-нейтрализатор заливают 900 л воды, из мерника загружают 423 л (273,4 кг, 100Х веса) едкого натра, засыпают 33 кг мелкораздробленного препарата ОС-20 и размешивают 15 мин. На раствор едкого натра принимают из аппарата для сульфатирования кислый 2-этилгексилсульфат, регулируя скорость подачи 2-этилгексилсульфата так, чтобы температура в массе была 35 С. Реакция среды должна быть о щелочнои на тиазоловую бумагу. Массу размешивают 30 мин при 35 С, затем отбирают пробу для определения свободного едкого натра в растворе (в пределах 0,2-0,8 ) и содержания натриевой соли сернокислого эфира 2-этилгексанола (сульфирола-8), которое должно быть не менее 35 .

Отстаивание натриевой соли сернокислого эфира 2-этилгексанола (сульфирола-8) проводят в аппаратах-отстойниках. Время отстоя 170 ч. При достижении полноты отстаивания чистый слой сульфирола-8 спускают в еще

1 один аппарат-отстойник.

Получают 3376 кг сульфирола-8 с концентрацией 35,1, 1168 кг в пеpe cqaTe на 100 вес. ., что составляет 88,57. от теории в расчете на 2-этилгексанол.

Длительность отстаивания после нейтрализации 170 ч. Содержание сернокислого натрия 2,24Х, едкого натра 0,26, относительная усадка хлопчатобумажной (х/б) пряжи при мерсеризации 86%> пенообразующая способность 6 мм.

Пример 2. Проведение нейтрализации 2-этилгексил-сульфата при

40 С.

1133265

Составитель Т.Власова Техред Ж.Кастелевич Корректор Q»sM«

Редактор И.Дербак

Заказ 9915/23 Тираж 384 . Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r.Óæãoðoä, ул.Проектная, 4

Все стадии проводят аналогично примеру 1, кроме нейтрализации, котоо рую осуществляют при 40 С.

Получают 3250 кг сульфирола-8 с .концентрацией 36Х, 1170 кг по этилгексанолу.

Длительность отстаивания 170 ч, содержание сернокислого натрия 2,14Х, содержание едкого натра 0,24Х, относительная усадка х/б пряжи при мерсеризации 86Х, пенообразующая способность 6 мм.

Пример 3. Проведение нейтрализации 2-этилгексил-сульфата при

37 С.

Все стадии проводят аналогично примеру 1, кроме нейтрализации, которую осуществляют при 37 С.

Получают 1169,5 кг сульфирола-8 в пересчете на 100 вес.Х, что состав- gp ляет 88,6Х от теории в расчете на

2-этилгексанол.

Длительность отстаивания 170 ч, содержание сернокислого натрия 2,2Х, содержание едкого натра 0,23X., относительная усадка х/б пряжи при мерсеризации 86Х, пенообразующая способность 6 мм.

Пример 4. Проведение нейтрализации 2-этилгексил-сульфата при

33 С.

Все стадии проводят аналогично примеру 1, кроме нейтрализации, которую осуществляют при 33 С.

Получают 1169 кг сульфирола-8 в

35 пересчете на 100 вес.Х, что составляет 88,3Х от теории в расчете на 2-этилгексанол.

Длительность отстаивания 230 ч, содержание сернокислого натрия 2,15Х, содержание едкого натра 0,24Х., относительная усадка хлопчатобумажнсж пряжи при мерсеризации 86Х, пенообразующая способность 6 мм.

Пример 5. Проведение нейтрализации 2-этипгексилсульфата при

42 С.

Все стадии проводят аналогично примеру 1, кроме нейтрализации, которую осуществля т пр 42 С.

Получают 1170,1 кг сульфирола-8 в пересчете на 100 вес.Х, что составляет 88,8Х от теории в расчете на

2-этилгексанол.

Длительность отстаивания 170 ч, содержание сернокислого натрия 6,5Х содержание едкого натра 0,9Х, относительная усадка х/б пряжи 86Х, пенообразующая способность 9 мм.

Таким образом, предел температуры нейтрализации 2-этилгексилсульфата

35-40 С является оптимальным. При температуре нейтрализации меньше нижнего предела, т.е. 33 С, увеличивается время отстаивания сульфирола-8 до 230 ч, больше верхнего предела— увеличивается содержание сернокислого натрия. в готовом продукте, а также увеличивается пенообразующая способность раствора сульфирола-8 до

9 мм.

Таким образом, предлагаемый сйособ позволяет сократить продолжительность процесса с 240 ч до 170 ч.