Способ получения алюминатов двухвалентных металлов

 

СОЮЗ ООВИТСНИХ

03NMNWNC

РЕСПУБЛИК

ЩЮ (И) 4 (51) С 01 F 7/02

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР м л 99% ПВВФ 1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н AEVOPCINMV СВИДатВЪСтви

МЬ

Р е (21) 3544912/22-02 (22) 12.01 ° 83 (46) 30.01.85. Бюл. Ф 4 (72) Г. Г. Галимов, Н. ф. Селиверстов, В. А. Рябин, И. Д. Кащеев, А. А. Виноградов и В. И. Сапогии (53) 661 862 (088. 8) (56) l. Известия АН БССР. Сер. химических наук, 1974, 11 5, с. !05-)09.

2. Авторское свидетельство СССР

9 622759, кл. С 01 F 1/16, 1977. (54)(57) l. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ А11ИМИ1НАТОВ ДВУХБАЛЕНТНЫХ ИЕТАШ1ОВ, включа;ющий смешение гидроксида алюминия с растворами соли двухвалентного металла и соды, отделение образовавшегося осадка, промывку его и термообработку, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты и выхода продукта и ускорения процесса, сначала проводят смешение гидроксида алюминия с раствором соды, а затем полученную смесь обрабатывают раствором соли двухвалентного металла.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ н и с я тем, что смешение реагентов.ведут при 20-60 С. о

3. Способ по п. I о т л и ч а ющ и. и с я тем, что обработку полученной смеси раствором соли двухвалентного металла ведут при рН 9,7I0 5.

1 1137

Изобретение относится к неорганической химии и может быть использовано при получении алюминатов двухвалентных метаплов.

Известен способ получения алюминатов двухвалентиых металлов И8 А1 04, ZnAt 04 Ятем соосаждения гидраксйдов алюминия и двухвалентного металла из растворов их солей введением раствора аммиака или щелочи с после- !О дующим нрокаливанием полученного осадка jt) .

Однако по данному способу образуется практически не фильтрующийся осадок (удельное сопротивление осадка 15 фильтрованию C y =- 10 Hi c/N4) .

Л

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемой цели является способ получения алюмината магния, включающий обработку 20 гидроксида алюминия раствором сериокислого магния, обработку полученной смеси при 65-80 С раствором соды при о перемешивании до рН 9,2-9,6, отделе-. ние осадка фильтрацией, промывку, 25 сушку и прокалку его при 700-900 С (2).

Недостатком способа является неполное осаждение ионов магния при данном рН (при всех температурах реакционной смеси см. таблицу ); нотребление большого количества воды на отмывку адсорбированного сернокислого натрия, которое объясняется тем, что при предварительном смешении раствора сернокислого магния и порошка гидроксида алюминия сульфат-ионы легко адсорбируются на поверхности последнего, в результате чего некоторая часть (1,0-1,2 ) сернокислого натрия продолжает прочно удерживаться и после отмывки осадка до отрицательной реакции на сульфат-ионы. Ероме того, при выбранной температуре осаждения образуется труднофильтрующийся осадок, причиной чему является то, что присутствующая сода при данной тем« пературе способствует частичному переходу кристаллического гидроксида алюминия в аморфнйй. Приведенные не- достатки ведут к снижению выхода, по-5î нижению чистоты конечного продукта и усложнению технологии.

Цель изобретения — повышение чистоты и выхода продукта и ускорение. процесса.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения алюминатов двухвалентных металлов, включа«

079 2 ющему смешение гидроксида алюминия с растворами соли двухвалентного металла и соды, отделение образовавшегося осадка, промывку его и термообработку, сначала проводят смешение гидроксида алюминия с раствором соды, а затем полученную смесь обрабатывают раствором соли двухвалентного металла.

При этом смешение реагентов ведут при 20-60ОС.

Обработку полученной смеси раствором соли двухвалентного металла ведут при рН 9,7-10,5.

Смена порядка смешения реагентов позволяет понизить расход воды от 45 до 13-15 л на l кг получаемой шпинели и уменьшить примеси натриевой соли в конечном продукте от 1,0-1,2 до 0,10,2Х (таблица).

Понижение температуры осаждения от

65-80 до 20-60 С приводит к ускоо о.. рению процесса фильтрации в 5-6 раз, в результате чего существенно ускоряется процесс, кроме того, ведение процесса при более низкой температуре приводит к экономии энергии (см. таблицу}. . При температуре ниже 20 (; и/или рН

0 ° меньше 9,7 происходит неполное осажде1ние катионов двухвалентного металла, а при температуре выше 60ОС и/или рН больше 10,5 кристаллический гидроксид алюминия под воздействием соды частично переходит в аморфное состояние, что ведет к уменьшению скорости фильтрования (повышается удельное сопротивление осадка), поэтому нецелесообразно вести реакцию осаждения при иных значениях температуры и рН, чем в пределах, указанных выке.

П р и и е р 1. Готовят смесь из насыщенного раствора соды, содержащего

25,18 кг Иа СО tO Н О и 1 t,0 кг гидроксида алюминия Al (ОН) .

В полученную таким образом пульпу прй непрерывном перемешивании вводят

25%-ный раствор сернокислого магния, содержащего 17,32 кг Mg 80 7Í О. Реакционную смесь продолжают перемешивать 40 мин, осадок отфильтровывают, отмывают 3-кратйой репульпацией, сушат и прокаливают при 900ОС в течение 1 ч, Полученный алюминат магния весит 1О кг. Данные по режиму ведения процесса и качеству получаемого про-. дукта сведены в таблицу.

Пример 2. Готовят смесь из насыщенного раствора соды, содержаПример

СтеОсаждаемый каТемпеУдельное рН реакционной

Степень осаждеВыход, Х

Расход воды, л на кг

Примесь натриевой соли,Х ратура осацень образоватион сопротивлемеси ждения, С ние ння ния шпике ли, Х осадка фильтровайию, 107

Н с/м катионов

Це +, Х

По прототипу

70 3,5 19,7 92,0 98,8 95,0 -l 10 45

20 10,5 4,00 99,5 98,8 99,0 0,15 15

40 10,0 3,10 99,8 98,8 99,2 0,10 13

60 9,7 3,61 99,7 98,8 99,Ъ 0 ° 09 14

Составитель Н. Целикова

Редактор Л. Авраменко ТехредА.Кикемезей Корректор И. Леонтюк

Заказ 10454/17 Тираж 462 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, %-35, Рашуская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 11370 щего 20,23 кг На СО ° 10Н О и 8,828 кг гидроксида алюминия (Al (ОН) ) . В полученную пульпу при непрерывном перемешивании вводят 25Х-ный раствор хлористого никеля, содержащего 13,45 кг

HiC1< 6Н О. Реакционную смесь продолжают йеремешивать 40 мин. Осадок отфильтровывают, отмывают, сушат и прокаливают при 900 C в течение 1 ч.

Алюминат никеля весит 10 кг. lg

Данные по режиму ведения процесса и качеству получаемого продукта сведены в таблицу.

Пример 3. Готовят смесь из насыщенного раствора сады, содержащего 23,32 кг N а СО 1 ОН () и 8,51 кг порошка гйдроксида алюминия. В полученную пульпу при непрерывном перемешивании вводят 25Х-иый раствор азотнокислого цинка, содержащего .16,23 кг 20

Zn(N0 )<< ЬН О. Реакционную смесь про79 4 . должают перемешивать 35 мин. Осадок отфильтровывают, отмывают 3-кратной репульпацией, сушат и прокаливают при 900 С 1 ч.,Полученный продукт представляет собой алюминат цинка массой 10 кг.

Данные по режиму ведения процесса осаждения и качеству получаемого продукта сведены в таблицу.

Данный способ позволяет получать более чистые алюминаты двухвалентного металла sa счет лучшей отмываемости, ускорить процесс за счет улучшения фильтруемостн осадка и повысить выход конечного продукта с 92 до 99Х эа счет увеличения полноты осаждения магния.

Зкономический эффект от использования данного изобретения составит

250 тыс.руб.год.