Способ фотометрического определения содержания водорастворимых производных лигнина

 

СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВОДОРАСТВОРИМЫХ ПРОИЗВОДНЫХ ЛИГНИНА, включающий обработку анализируемого раствора реагентом, образующим с водорастворимыми производными лигнина окрашенные соединения, и фотометрирование раствора, отличающийся тем, что, с целью повьшения точности анализа, в качестве реагента используют раствор трифенилметанового красителя, обработанного 90-110кратным количеством сульфита натрия и щелочью, а фотометрирование раствора проводят при рН 8-10. (Л

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

4 s> С 01 N 21/75 ()

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ

Н ЛВтО1 СИОМЬ СВИДКткпЬСтВМ (21) 3616577/24-25 (22) 08.07.83 (46) 23.02.85. Бюл. ¹ 7 (72) Г.М. Яворская, В.А. Арсентьев, Т.Н. Ведмедь и P.Н. Цокур (71) Научно-исследовательский и проектный институт по обогащению и агломерации руд черных металлов

"Иеханобрчермет" (53) 535.24(088.8) (56) 1. Определение органических флотационных реагентов в сточных водах обогатительных фабрик. M., Изд-во ЦНИИТЭИЦветмет. 1977, с. 60.

2. Унифицированные методы анализа вод. Под ред. Ю.Ю. Лурье. M., "Химия", 1973, с. 370 (прототип).

„„SU< 1141318 A (54) (57) СПОСОБ ФОТОИЕТРИЧЕСКОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВОДОРАСТВОРИMbK ПРОИЗВОДНЫХ ЛИГНИНА, включающий обработку анализируемого раствора реагентом, образующим с водорастворимыми производными лигнина окрашенные соединения, и фотометрирование раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа, в качестве реагента используют раствор трифенилметанового красителя, обработанного 90-110кратным количеством сульфита натрия и щелочью, а фотометрирование раствора проводят при рН 8-10.

1141318

ВНЮШИ Заказ 488/32

Г %

1 ираж 897 ПоБписное

Филиал ППП Патеит, г.Ужгород, ул.Проектная, Р

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при определении содержания водорастворимых производных лигнина в технологических водах. 5

Известен способ определения производных лигнина, основанный на измерении оптической плотности раствора, содержащего производные лигнина E1).

Недостатком этого способа являет- 10 ся низкая точность определения малых концентраций лигносульфонатов.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому эффекту является способ фото- 1 метрического определения водорастворимых производных лигиина, .включающий обработку анализируемого раствора реагентом„ образующим с водорастворимыми производными лигнина окра- 20 шенные соединения, и фотометрирование раствора (21.

Недостатком известного способа является низкая точность анализа

{погрешность метода составляет +57). 25

Кроме того, определению мешают фенолы и ароматические амины, что снижает точность фотометрического определения водорастворимых производных ,лигнина. 30

Цель изобретения повышение точности анализа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу фотометрического определения содержания водораст35 воримых производных лигнина, включающему обработку анализируемого раствора реагентом, образующим с водорастворимыми производными лигнина окра40 шенные соединения, и фотометрирование раствора, в качестве реагента используют раствор трифенилметанового красителя, обработанного 90-110кратным количеством сульфита натрия

4S ,и щелочью, а фотометрирование раствора проводят при рН 8-11.

Обработка трифенилметанового красителя 90-.110-кратным количеством сульфита натрия и щелочью позволяет получить слабоокрашенную, чувствигельную к взаимодействию с производными лигнина, форму трифенилметанового красителя, Меньшее содержание сульфита натрия недостаточно для полной обработки красителя, а большее содержание приводит к образованию бесцветной формы красителя с более низкой чувствительностью.

Точность определения предлагаемым способом не зависит от рН конечного раствора в пределах значений рН 8-11.

Способ осуществляют следующим образом.

Для приготовления реагента навеску кристаллического фиолетового (0,1 г) вносят в колбу объемом 1 л, растворяют в 20 мл дистиллированной воды, прибавляют 9-11 r сульфита натрия, перемешивают, приливают 150 мл

0,1 н. раствора едкого натра и 700 мл дистиллированной воды. Так как получаемый раствор реагента наиболее устойчив при рН 9, то прибавляют

100 мл 0,1 н, раствора серной кислоты или нейтрализованной щелочи и

50 мл буферного раствора с рН 9.

Аликвотную часть анализируемой пробы, содержащую 0,1-3 мг производ ных лигнина,. вносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют

10 мл раствора реагента, доводят водой до метки и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре

ФЭК-М-56: на длине волны 582+10 нм при анализе лигнинсульфонатов и на длине волны 400+10 нм при анализе щелочного лигнина и нитролигнина.

Количество производных лигнина определяют по градуировочному графику.

Как показали эксперименты предлагаемый способ обеспечивает хорошую сходимость и высокую точность анализа. Погрешность метода составляет 0,84-21. Определению водораст1 воримых производных лигнина предлагаемым способом не мешают спирты, фенолы, высокомолекулярные амины, низкомолекулярные карбоновые кислоты.

Предлагаемый способ прост в выполнении и может быть использован для проведения экспресс-анализов.