Способ выделения элементов из растворов

 

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ЭЛЕМЕНТОВ ИЗ РАСТВОРОВ путем экстракции их проиэводньми пиразолона в растворителе из кислой среда преимущественно для последующего аналитического определения , отличающийся тек, что, с целью увеличения количества извлекаемых элементов и улучшения условий труда, в качестве экстрагента используют смесь антипирина и монохлоруксусной кислоты при молярном соотношении 1:

СОЮЗ СОВЕтСНИХ сОцИАлистичесних

РЕСГ1УБЛИН ((э) 0() ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ . К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСЗЩАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

l10 ДЕЛАМ ИЗ(ЮРЕТЕНИЙ И ОТНРЬПЗФ (21) 3544904/23-26; 3541701/23-26, 3541703/23-26, . 3541797/23-26;

3541806/23-26; 3541808/23-26, 3541814/23-26; 3543463/23-26 (22) 19 ° 01. 83 (46) 23.05.85. Бюл. В 19 (72) Б.Н.Петров, С.И.Рогохников, Н.H.Òàðàñîâà, Г.Ю.Афендикова, Т.П.Яковлева, Г.Е.Шестакова, Л.П.Пятосин, Т.Б.Москвитинова, А.Е.Леснов и С.И.Гусев (71) Пермский ордена Трудового

Красного Знамени государетвенный университет им.А,М.Горького (53) 543.056(088.8) (56) 1. Золотов В.А., Кузьмин Н.М., Экстракционное концентрирование. М., "Химия", 1971, с. 48.

2. Живописцев В.П., Пятосин Л.П., Сибиряков Н.Ф. О возможности экстракционного выделения элементов в виде диантипиринметан-нитратных комплексов.

Ученые записки Пермского университета, Ф 141, 1966, с. 194-199»

4(5() 6 01 и !/28 В 01 0 1! 04 (54) (57) СПОСОБ ВЬЩЕЛЕНИЯ ЭЛЕМЕНТОВ

ИЗ РАСТВОРОВ путем зкстракции их производными пиразолона в растворителе иэ кислой среды преимущественно для последующего аналитического определения, о т л и ч а ю щ и В с я тем, что, с целью увеличения количества извлекаемых элементов и улучшения условий труда, в качестве экстрагента используют смесь антипирина и монохлоруксусной кислоты при молярном соотношении 1:(3-4) и экстракцию осуществляют при рН 2-3.

1157391

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного выдедения элементов из кислых водных растворов, и может быть использовано для их группового концентрирования преимущественно в различных комбинированных и гибридных методах анализа.

Известен способ выделения элементов из растворов хелатообразующим 10 реагентом 8-оксихинолином 11 °

Однако данный способ требует применения органических растворителей.

Малая емкость органической фазы в отношении хелатов вынуждает проводить многократное (5-6-кратное) извлечение. микроэлементов, что усложняет способ.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ вьщеления элементов из нитратных растворов путем экстракции диантипирилметаном из кислой среды, преимущественно для аналитического определения, Из 4-7 М раствора НИО в хлороформ извлекают цирконий, гафний, висмут, ртуть, уран, а торий выпадает в виде осадка ?), Однако известным способом можно выделить ограниченное число элемен- З0 тов. Необходимость применения токсичного органического растворителя хлороформа ухудшает условия труда.

Цель изобретения — увеличение количества извлекаемых элементов 35 и улучшение условий труда.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу выделения элементов из растворов, в качестве экстрагента используют смесь анти- 40 пирина и монохлоруксусной кислоты при молярном соотношении 1:(3-4) и экстракцию осуществляют при рН 2-3.

Способ основан на образовании вязкой жидкости при смешивании в молярном соотношении 1:(3-4) двух твердых веществ — антипирииа и монохлоруксусной кислоты. Получившаяся жидкость ограниченно растворима в воде, поэтому в тройной системе Ю вода-антипирин-мокохлоруксусная кислота имеется область расслаивания на две жидкие фазы. Аналогичная картика наблюдается и при непосредственном сливании водных растворов указан-$$ ных веществ. Нижняя фаза представляет собой раствор воды в смеси антипирина с монохлоруксусной кислотой и имеет высокие .концентрации обоих компонентов, необходимые для образования экстрагируемых комплексов.

Оптимальные количества антипирина и монохлоруксусной кислоты соответственно равны 0,01 и 0,04 моль.

Максимальное извлечение ртути, скандия, титана, циркония, тория, урана, железа и палладия наблюдается при рН 2-3. При меньших и больших рН экстракция элементов значительно снижается.

Пример 1. В делительную воронку вводят раствор, содержащий по 10 мкг ртути, скандия, титана, циркония, тория, урана, железа, палладия, добавляют 4 мл 2,5 М водного раствора антипирина, 5 мл 8 M водного раствора монохлоруксусной кислоты, устанавливают добавлением

5 М раствора гидроксида натрия рН 2,5, доводят объем водой до 20 мл и встряхивают воронку 1 мин. После отстаивания органическую фазу сливают, а к водной дополнительно прибавляют

1 мл 2,5 М раствора антипирина и снова встряхивают воронку 1 мин.

Вновь выделившуюся органическую фазу объединяют с предыдущей, После 2-крат ной экстракции элементы не обнаруживаются в рафинате методом эмиссионного спектрального анализа, что свидетельствует об их количественном извлечении. В объединенных экстрактах элементы могут быть определены известными методами, например, спектральным.

Среди экстрагируемых ионов железо, уран, титан и палладий образуют окрашенные комплексы, поэтому возможно их непосредственное фотометрическое определение в экстракте.

Пример 2. К раствору, содержащему 22 мкг Fe (В) и остальные экстрагируемые элементы, прибавляют.

4 мл 2,5 М раствора антипирина, 5 мл ,8 M раствора монохлоруксусной кислоты, 5 М раствора NaOH до pff 2,0, доводят объем водой до 20 мл и встряхивают воронку 1 мин. После разделения фаз экстракт переносят в кювету с g. = 0,3 см и измеряют оптическую плотность на ФЗК-н-56 со светофильтром Ф 3 на фоне экстракта холостого опыта. Содержание железа находят по градуировочному графику, построенному в идентичных условиях. Линейность графика сохраняется при содержании в анализируемом растворе 3-40 мкг желе1157391

Составитель Т, Жукова

Редактор А. Шандор Техред Т.Иаточка Корректор A. Тяско

Заказ 3330/40 Тираж 8.97 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, -35, Рауаская наб., д. 4/5

Филиал ЛПП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 за. Определению железа не мешают элементы, не экстрагирующие в данной системе (стронций, барий, кальций, магний, цинк, кадмий, кобальт, никель, марганец), а также элементы, частично или полностью извлекающиеся B органическую фазу, но не дающие окрашенных . комплексов с антипирином (алюминий, галлий, индий, торий, скандий, цирконий, ртуть и др.). Значительно 10 влияют на определение железа лишь уран, титан и молибден.

Пример 3. В делительную воронку вводят раствор, содержащий но

10 мкг ртути, скандия, титана, циркония, тория, урана, железа, палладия, добавляют 4,0 мл 2,5 М раствора антипирина, 5 мл 8 М раствора монохлоруксусной кислоты, устанавливают рН 3,0 и экстрагируют, как описано в примере 1.

Извлечение элементов количествен ное. В экстракте найдено по 1О мкг ртути, скандия, титана, циркония, тория, урана, железа и палладия.

Таким образом, предлагаемый способ наряду с извлекающимися в известном способе цирконием, ртутью, ураном и выделяющимся в осадок торием позволяет выделить скандий, титан, железо и палладий. Извлечение становится количественным (в известном способе извлекают 90-95% циркония, 0,5-3.2% втчти, 50-63% урана).

Кроме того улучшаются условия труда за счет исключения токсичных растворителей.