Способ получения имида малеопимаровой кислоты

 

(19)SU(11)1157834(13)A1(51)  МПК ⁵    _{C09B5/62, C07D209/56}(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯк авторскому свидетельствуСтатус: по данным на 17.01.2013 - прекратил действиеПошлина:

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИМИДА МАЛЕОПИМАРОВОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к способам получения имида малеопимаровой кислоты (МПК). Имид МПК имеет формулу
и используется как полупродукт в синтезе биологически активных веществ и красителей. Целью изобретения является упрощение технологии получения имида МПК. Изобретение иллюстрируется примерами 1-3. Сравнительный пример 4 демонстpирует преимущество использования скипидара в качестве реакционной среды процесса. Реакционной средой в этом примере является продукт переработки нефти-уайт-спирит, имеющий температуру кипения, как и скипидар, в пределах 160-170^оС. П р и м е р 1. 100 г канифоли, содержащей 66,3 г (0,22 моль) смоляных кислот типа абиетиновой и 22 г (0,22 моль) малеинового ангидрида, помещают в трехгорлую колбу и сплавляют при 190^оС в течение 1 ч. Реакционную смесь охлаждают до 50-60^оС и растворяют в 150 мл скипидара. Затем постепенно добавляют водный аммиак (25%-ный) в двукратном избытке. Осторожно во избежание вспенивания реакционной массы повышают температуру и отгоняют воду. По окончании отгонки температуру повышают до 170^оС и выдерживают 1 ч. Далее реакционную смесь разбавляют 300 мл скипидара. Выпавший осадок фильтруют, промывают скипидаром и высушивают в вакууме при 90-100^оС. Общая продолжительность процесса 5-6 ч. Получают 68,8 г сырого продукта с содержанием 55,0% (37,8 г) имида МПК (0,09 моль). После перекристаллизации из этанола выделяют 31,1 г (35,3%) имида МПК (0,08 моль) с т.пл. 278-279^оС. П р и м е р 2. Имид МПК получают, как в примере 1, но при температуре имидизации 165^оС и продолжительности процесса 2 ч. Получают 65,5 г сырого продукта с содержанием 44,0% (28,8 г) имида МПК (0,07 моль). После перекристаллизации из этанола выделяют 26,4 г (30,0%) имида МПК (0,07 моль) с т. пл. 278-279^оС. П р и м е р 3. Имид МПК получают, как в примере 1, но при температуре имидизации 160^оС и продолжительности процесса 2 ч. Выделяют 62,7 г сырого продукта с содержанием 43,0% (27,0 г) имида МПК (0,07 моль). После перекристаллизации из этанола получают 24,0 г (27,2%) имида МПК (0,06 моль) с т.пл. 278-279^оС. П р и м е р 4. Процесс ведут, как в примере 1, но в качестве растворителя используют уайт-спирит. Выход имида МПК 22%.

Формула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИМИДА МАЛЕОПИМАРОВОЙ КИСЛОТЫ путем взаимодействия малеопимаровой кислоты и аммиака при температуре 160 - 170^oС, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии, используют малеопимаровую кислоту в виде реакционной массы, получаемой при взаимодействии эквимольных количеств канифоли и малеинового ангидрида, и процесс ведут в среде скипидара.