Способ получения безэмульгаторного латекса

 

СПОСОБПОЛУЧЕНИЯ БЕЗЭМУЛЬГАТОРНОГО ЛАТККСА путем радикальной сополимеризации в эмульсии метакриловой кислоты с бутадиеном и/или стиролом при нагревании, включающий дробное введение мономеров, и инициатора и последующую отгонку остаточных мономеров, отличающийся тем, что, с целью повьпиения устойчивости латекса в процессе синтеза и упрощения технологии процесса , 0,5-5,0 мае.ч.. метакриловой кислоты сополимеризуют со 100 мае.ч. сомономера до конверсии 81-94%, после чего вводят еще 0,4-3,0 мае.ч. метакриловой кислоты и проводят доi полимеризацию реакционной смеси до 100%-ной конверсии. сл

(l9) (II) СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3595975/23-05 (22) 23.05.83 (46) 07.08.85. Бюл. М - 29 (72) Р.И.Ииркина, О.П.царев, Н.А.Сахарова, Н.Е.Воробьева, Е.Г.Ленская, И.Ф.Сотников, В.H.Полуместный, А.С.Гавриков, Н.А.Мокейчев, В.А.Короленко и М.Я.Цырлов (53) 678.762-134.62.02 (088.8) (56) Патент ФРГ N- 2830455, кл. С 08 F 236/10, опублик. 1978.

Патент США Я 3784498, кл. С 08 F 2/32, опублик. 1979. (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕЗЭИУЛЬГАТОРНОГО ЛАТЕКСА путем радикальной (51)4 С 08 Р 212/08, 2/32 236/06 сополимеризации в эмульсии метакриловой кислоты с Сутадиеном и или стиролом при нагревании, включающий дробное введение мономеров, и инициатора и последующую отгонку остаточных мономеров, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью повьпаения устойчивости латекса в процессе синтеза и упрощения технологии процесса, 0,5-5,0 мас. ч.. метакриловой кислоты сополимеризуют со 100 мас.ч. сомономера до конверсии 81-94Х, после чего вводят еще 0,4-3,0 мас.ч. метакриловой кислоты и проводят до; полимеризацию реакционной смеси до

i00X-ной конверсии.

1171

Изобретение относится к химии и технологии полимеров, а именно к способам получения безэмульгаторно.го латекса, и может быть использовано в бумажной, лакокрасочной и 5 других отраслях промышленности.

Целью изобретения является повышение устойчивости латекса в процессе синтеза и упрощение технологии процесса. 10

В качестве непредельных мономеров, сополимеризуемых с метакриловой кислотой (MAK), используют бутадиен и стирол.

В качестве инициатора использует- 15 ся персульфат калия (ПСК) в количестве 0,2-2 мас.ч.

Полученный латекс характеризуется содержанием сухих .веществ 32-40Х

О 60-70 мН/м; средним диаметром час- 20 тиц 170-500 нм.

Пример 1. В .аппарат загружают 6,2 кг бутадиена, 9,1 кг стирола;

77 г MAK (0 5 мас.ч.); 62 r ПСК и

25 кг воды. Полимеризацию ведут при о

70 С до конверсии мономеров 90 ., после чего добавляют 61 г МАК (0,4 мас.ч.) в виде 10 .-ного водного

1 раствора, 40 г ПСК в 1 л воды и ведут полимеризацию до конверсии моно- 30 меров 100 . Отгоняют остаточные мономеры и определяют следующие характеристики латекса: содержание сухих веществ (CO) — 38,2, поверхностное натяжение d 67,1 мН/м", рН 1,7; коли- З5 чество коагулюма 75 r (0,48Х от веса мономеров).

Пример 2. В аппарат загружают 1,6 кг стирола; 80 г MAK (5 мас.ч.), 10 г МСК; 5,0 кг воды. 40

Полимеризацию ведут при 90 С до конверсии мономеров 94Х, после чего добавляют 50 r NAK (3 мас.ч.) в виде

10 -ного раствора, 10 r МСК в 0,5 л воды и ведут полимеризацию до кон- 45 версии мономеров 1ОО . Отгоняют остаточные мономеры и определяют СО

23,2 ; рН 1,7; 68,3 мН/м; количество коагулюма 9 г (0,5Х от веса мономеров). 50

Пример 3. В аппарат загружают 11 кг бутадиена, 220 г MAK (2 мас.ч.), 40 r БСК, 20 кг воды. о

Полимеризацию ведут при 75 С до конверсии мономеров 81 ., после чего 55 добавляют 55 г: МАК (0,5 мас.ч.) в виде 10 -ного растаора, 20 г IICK в

2 л воды и ведут полимеризацию до

467 г конверсии мономеров 100Х. Отгоняют остаточные мономеры и определяют

СО 33, 1Х; рН 2, 1; б 66,7 мН/м, количество коагулюма 50 r (0,45 Х от веса мономеров).

Пример 4. Проводят полимеризацию согласно примеру 1 с тем отличием, что MAK для проведения 2-й стадии полимеризации загружают при конверсии мономеров 72Х.

Получают следующие характеристики латекса: СО 37,8Х; рН 1,7, 65,9; количество коагулюма 230 г (1,5Х от веса мономеров).

Пример 5. Проводят полимеризацию согласно примеру 1 с тем отличием, что все количество MAK и ПСК подается в исходную водную эмульсию мономеров.

Получают следующие характеристики латекса: СО 35,2Х; рН 1,8; G 62,7; количество коагулюма 500 г (3,2 от веса мономера).

Пример 6 (контрольный по известному способу).

В аппарат загружают 13,5 кг вдды;

45 кг трилона Б; 2,9 кг стирола;

2,4 кг бутадиена; 300 г акриловой кислоты и 30 r персульфата аммония. о

Полимеризацию ведут при 70 С в течение 6 ч.

После этого рН смеси увеличивают до 7,5 введением концентрированного водного раствора аммиака и добавляют непрерывно в течение часа 5,3 кг стирола; 4,3 кг бутадиена и 23 г персульфата аммония в 600 г воды. Полио меризацию ведут при 70 С в течение

6 ч.

После вскрытия аппарата в полученном латексе обнаружено значительное количество точечного коагулюма.

Количество коагулюма составило

655 r (3,5 от веса мономеров); б 54 мН/м; СО 45 .

Пример 7 (контрольный).

Проводят полимеризацию согласно примеру 1 с тем отличием, что все количество ПСК вводят в исходную эмульсию мономеров.

Получают следующие характеристики латекса: СО 36,9 ;. рН 1,9; количество коагулюма 250 r (1,6 от веса мономеров). Пример 8 (контрольный).

Проводят полимеризацию согласно примеру 1 с тем отличием, что вторую

71467

Составитель В.Чупов

Техред М. Герг ель Корректор М Демчик

Редактор Н.Егорова

Заказ 4814/25 Тираж 475 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 порцию NAK вводят при конверсии мономеров 97Х.

Получают следующие характеристики латекса: СО 31,7Х; рН 2,1; б 68,3 мН/м, количество коагулюма

300 r (1,9Х от веса мономеров).

Пример 9 (контрольный).

Проводят полимеризацию согласно примеру 1 с тем отличием, что 1232 г

МАК (8,0 мас.ч.) подаются только в исходную водную эмульсию мономеров.

Получают следующие характеристики латекса: СО 34,1Х; рН 1,6;

6 62,3 мН/м; количество коагулюма

600 r (3,7Х от веса мономеров).

Пример 10 (контрольный).

Проводят полимеризацию согласно примеру 9 с тем отличием, что MAK подается только при конверсии мономеров 87Х.

10 Получают следукицие характеристи-. ки латекса: СО 27,3Х; 59,4 мН/м, рН 1,9, количество коагулюма 190 г (1, 1Х от веса мономеров).