Способ определения этилового эфира n-бензоил-n-3,4- дихлорфенилаланина

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭТИЛОВОГО ЭФИРА Н-БЕНЗОШ1 Н- 3,4-даХЛОРФЕНИЛАЛАНИНА путем экстракции его из анализируемой пробы экстрагентом, очистки экстрйкта от примесей с последующим хроматографированием его в тонком слое силикагеля в смеси растворителей , отличающийся тем, что, с целью повышения точности способа, в ка;честБе экстрагента используют смесь ацетона и воды при объемном соотношении 1;1, удаление примесей осуществляют обработкой мочевиной и в качестве смеси растворителей используют смесь толуола и уксусной кислоты при объемном соотношении , равном 9:1, или смесью толуола и этилового эфира при объемном соотношении, равном 7:3. (Л

СОЮЗ СОВЕТСНИХ социАлистичесних

РЕСПУБЛИК

А (le (и) сЮ4 С01N30

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ МОМИТЕТ по изоБРетениям и oTHpbfTHRM

ПРИ ГННТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3598180/23-04 (22) 24.05.83 (46).15.01.89. Бюл. Ф 2 (71) Научно-исследовательский институт сельского хозяйства Юго-Востока (72) Н.Н.. Кирюхина (53) 543.54.42(088.8) (56) Веупоп К.I. .Разложение гербицида бензоилпропэтила после его применения на пшенице. Pestic. Sci., 1974, v. 5, 1Ф 4, р. 429-431.

Кирхнер N, Тонкослойная хроматография. И.: Мир, 1981, т. 2, с. 143145. (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭТИЛОВОГО ЭФИРА N-БЕНЗОИЛ-N- 3,4-ДИХЛОРФЕНИЛАЛАНИНА путем экстракции его из анализируемой пробы экстрагентом, очистки экстракта от примесей с последующим хроматографированием его в тонком слое силикагеля в смеси растворителей, отличающийся тем, что, с целью повышения точнос- . ти способа, в качестве экстрагента используют смесь ацетона и воды при объемном соотношении 1: 1, удаление примесей осуществляют обработкой мочевиной и в качестве смеси растворителей используют смесь толуола и уксусной кислоты при объемном соотношении, равном 9:1, или смесью толуола и этилового эфира при объемном соотношении, равном 7:3.

1173886

Изобретение относится к аналитической химии, в частности,к способам определения гербицидов методом тонкослойной хроматографии, и может использоваться в качестве метода контроля за содержанием этилового эфира И-бензоил-N-3,4-дихлорфенилаланина (карахола) в зерне и объектах окружающей среды.

Целью изобретения является повышение точности способа.

Способ иллюстрируется следующим образом;примером.

Пример. Навеску зерна (10 г) грубого помола заливают 25 мл смеси ацетон:вода (1:1) и помещают на водяную баню с температурой 50-52 С на 2 ч, тщательно перемешивая каждые

30 мин, затем вливают в колбу с зерном еще 25 мл смеси ацетон:вода (1:1)

По истечении 2 ч зерно отфильтровывают, промывают смесью ацетон:вода (1: 1) и отбрасывают. Водноацетоновую в вытяжку нагревают до 50-52 С и в него вливают 4 мл горячего раствора . метилового спирта, в котором растворено 0,4-0,5 r мочевины для связывания жирных кислот. Раствор помещают на баню с температурой 50-52 С и выдерживают до полного удаления ацетона. После удаления ацетона раствор охлаждают до комнатной температуры, в него вливают 8-10 мп ледяной дистиллированной воды и помещают на

1 ч в холодильник. Далее раствор отфильтровывают в делительную воронку, остаток на фильтре промывают

5 мл ледяной дистиллированной воды.

К раствору в делительной воронке прибавляют 20 мл смеси ацетон-хлороформ (1:3), осторожно встряхивают в течение 5 мин и повторяют экстрак-, цию . В процессе экстракции образуется эмульсия, которую сливают в колбу, содержащую 5 мл этилового спирта, тщательно перемешивают и оставляют смесь до полного расслрения на

1,5 ч или центрифугируют в течение

3 мин со скоростью 15000 o6/мин. Органическую фазу объемом порядка

35 мл отделяют, концентрируют до объема О, 1-0; 15 мл и количественно переносят на хроматографическую пластину размером 9 12 см, покрытую слоем сорбента, полученным после нанесения на пластину сорбционной массы, представляющей собой смесь 1,4 г силикагеля. КСК Ф 2,0,4 г гипса

4,5 мл воды. Пластину помещают в камеру, насыщенную в течение 45 мин парами элюента, представляющего собой смесь толуола: уксусной кислоты (9:1) или толуола: этилового эфира (7:3), Высота поднятия фронта элюента 10 см за 15 мин, а затем пластину извлекают из камеры хроматографирования, просушивают на воздухе до исчезновения запаха уксусной кислоты (этилового эфира), облучают

15 мин под УФ-светом, опрыскивают

0,5 раствором азотнокислого серебра в ацетоне и облучают еще раз пластину УФ-светом в течение 5 мин.

Этил-2-Я-бензоил-N-3,4-дихлорфенилаланин проявляется на пластине в виде пятна коричневого цвета (величина К = 0,5>0 02). Процесс настаи35 вания позволяет извлечь до 90-95 этилового эфира N-бензоил-N-3,4-дихлор-фенилаланина из образца, чувствительность способа 5 мкг карахола в 10 r зерна или 0,5 мг/кг, воспро40 изводимость 85 .

Результаты количественных опре" делений гербицида в зерне представлены в таблице.

1173886

Результаты количественного анализа

0,3

18,7

0,72

0,75

1,21

14,3

0 7

9,3

0,76

0,79

0,7 4,5

0,75

0,78

0,5

Составитель

ТекРед .. М.Моргентал

Редактор Н.Сильнягина

Корректор И.Демчик г

Заказ 7361 Тираж 788 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раужская наб., д..4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

К-во гербицида внесенное в зерно, мкг

Среднее из шести определений, мкг

Среднее квадрат. отклонение

Доверительный интервал