Способ получения 1,3,5-триалкил (фенил) бензолов
1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,3,5ТРИАЛКИЛ (ФЕНИЛ) БЕНЗОЛА путем циклотримеризации соответствующих алкил (фенил) ацетиленов при повьппенной температуре в присутствии катализатора, содержащего соединение металла переменной валентности и алюминийорганический восстановитель, о тличающийся тем, что, с целью повышения селективности процесса используют катализатор, содержа1ЦИЙ в качестве соединения металла переменной валентности бис
СОЮЗ СОВЕТСИИХ
CON M M
РЕСПУБЛИК.,Я0„„1198052 A
gg y С 07 С 15/02, 2/48
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ь ЬА .." Р
И АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГООУДАРСТВЕННЬ1Й КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPbflMA (21) 3726664/23-04 (22) 18. 04. 84 (46) 15.12.85 Бюл. Ф 46 (71) Институт химии Башкирского филиала АН СССР (72) У.М.Джемилев, Ф.А.Селимов, В.Р,Хафизов и О.Г.Рутман (53) 547.33.833(088.8) (56) Zutz Е.F. The Cyclic Trimerization of Acetylenes over à Ziegler
Catalyst ° 1.An. Chem. Soс, 1961, 83,2551.
Рейхсфельд В.О. и Маковецкий К.Л.
Циклизация ацетиленовых углеводородов и их производных. — Успехи химии,! т.35, 1966, В 7, с.1204-1231. (54)(57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,3,5ТРИАЛКИЛ(ФЕНИЛ) БЕНЗОЛА путем циклотримериэации соответствующих алкил (фенил) ацетиленов при повышенной температуре в присутствии катализатора, содержащего соединение металла переменной валентности и алюминийорганический восстановитель, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения селективности процесса используют катализатор, содержащий в качестве соединения металла переменной валентности бис(2-этилгексаноат) кобальта, в качестве алюминийорганического восстановителя трииэобутилалюминий 2-(1,4-диоксан) при триизобутилалюминийпиридин при атомном соотношении кобальта -и алюминия равном 1:(1-4) и процесс ведут прн 100-150 С.
2. Способ по п.1., о т л и ч аю шийся тем, что используют катализатор, содержащий бис(этилгексаноат) кобальта и триизобутилалюминий-2-(1,4-диоксан) или трииэобутилалюминийпиридин при атомном соотношении кобальта и алюминия, равном 1:2.
1198052 3 и. вают 9 моль триизобутнлалюминия у н 9 моль пирнднна (или 18 моль
1,4-диоксана) и перемешивают в течение 20 мин.
5 Циклотримериэация алкил(фенил) ацетиленов.
Изобретение относится к нефтехим ческому синтезу, конкретно к способ, получения разнообразных 1,3,5-триал кил(фенил)-бенэолов, которые находят широкое применение в народном хозяйстве в качестве растворителей лаков, красок, клеев, добавок к различным топливам в органическом синтезе.
Целью изобретения является повыше- 10 ние седективности процесса путем снижения образования побочных полимерных и олигомерных продуктов.
Общая методика приготовления катализатора и циклотримериэации алкил- 15 ацетиленов.
Приготовление катализатора.
К раствору 3 моль бис(2-этил/ гексаноат) кобальта в 1 мл толуола о под оргоном при 0 С медленно прили- 20
Бис(2-этилгексаноат)кобальта и триизобутил алюминий-2- (1, 4-диоксан) Пентин-1
1:2
100
1:4
Гексин-1 То же
100
100
1:4
Гептин-1
93
Бис(2-этилгексаноат) кобальта и триизобутилалюминийпиридин
Октин-1
1,0:2,73
100
Фенилацетилен То же
1:2
100
93
150
10
100
Пентин-1 То же
Пентин-1 Бис(2-этилгексаноат) кобаль.та и триизобутилалюминий-2-(1,4-диоксан) 1:2
Полученный раствор катализатора переносят в стальной автоклав (V =
100 см ),куда предварительно вносят 0,6 моль алкилацетилена. Автоклав нагревают в течение 6 ч при заданной температуре, затем его охлаждают, катализатор после разложения метанолом фильтруют и перегоняют в вакууме.
В табл. 1 представлены результаты циклотримеризации алкил(фенил) ацетиленов в присутствии катализаторов различного состава.
ll98052
Продолжение таблицы
Выход продуктов реакции, мас.й
Исходный ацетилен
Конвер" .сия исТемпература, С
Катализатор
Атомное соотношение
Со:А1 ходного ацетилена, Ж триалкил олигомеры+ (фенин J полимеры бензол
Пентин-1
Бис (2-з тилгексаноат)кобальта и трнизобутилалюминий-2-(1,4-диоксан) 1:2
100
Пентин-1 То же
1:5
100
100
Пентин-1
1:0,9
1:3,3
80
Пентин-1 — ™вЂ”
100
10
Заказ 7685/25 Тираж 383 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
1 13035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4
Составитель Г.Гуляева
Редактор Л.Веселовская Техред С.Мигунова Корректор Л.Патай
