Способ приготовления никельхромового катализатора

 

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H ABTOPGHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3750534/23-04 (22) 04.04.84 (46) 07.01.86. Бюл. У1 (72) А.А.Рылов, A.С.Кан, В.В.Бутов, Т.В.Голицина и И.Т.Смушков (53) 66. 097. 3 (088. 8) (56) Патент ФРГ Ф 2528148, кл. В 01 3 23/86, 1976. (54)(57) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ

НИКЕЛЬХРОМОВОГО КАТАЛИЗАТОРА для гидрирования бензола, включающий смешение растворов нитрата никеля и бихромата аммония, сушку, прока„,SU, 1202609 А (59 4 В 01 3 23/86, 37/02 ливание, восстановление и формование катализаторной массы, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса.и создания бессточного процесса, сушку и прокаливание проводят путем распыления смеси растворов на нагретую насадку из инертного материала теплоносителем — инертным газом в режиме кипящего слоя при 310-340 С и замкнутой циркуляции теплоносителя — инертного газа через кипящий слой.

1202609

Изобретение относится к способу приготовления никельхромового катализатора.

Целью изобретения является упрощение и создание бессточного процесса за счет того, что сушку и прокаливание проводят путем распыления смеси растворов нитрата никеля и бихромата аммония на нагретую насадку из инертного материала в режиме кипящего слоя при

710-740 С и замкнутой циркуляции теплоносителя — инертного газа через кипящий слой..

Пример l. Готовят смесь растворов соединений никеля и xpol мат исходя из пропорции: на 1 мас. воды берут 5 мас. ч, нитрата никеля и 1 мас.ч. бихромата аммония. При указанном соотношении исходных веществ получают катализатор состава, мас.7: М О 63; Co 0 27.

Инертный теплоноситель, например азот, нагревают в электропоа догревателе до 120 С и подают на распыление смеси растворов в фонтанирующую печь. В фонтанирующей печи в состоянии "кипящего" слоя находится алюминиевая крошка с размером частиц 2-3 мм. Для поддержания частиц в псевдоожиженном состоянии в нижнюю часть также подают инертный газообразный теплоноситель — азот, предварительно нагретый до 330 С в электроподогревателе.

Скорость азота в начале "кипения" 0,22 м/с, фактическая скорость азота 0,66 м/с, число псевдоожижения 3, порозность слоя 0,5, температура в слое 320 С. Расход азота на распыление 1 л раствора

6,65 нмз/ч.

В фонтанирующей печи капли раствора попадают на алюминиевую крошку. Вода мгновенно испаряется. Одновременно происходят термическое разложение и химическое взаимодействие нитрата никеля и бихромата аммония с образованием каталитически активной композиции с развитой поверхностью.

Весь процесс образования катализаторной массы занимает несколько секунд. Вследствие малой продол;кительности процесса кристаллы никеля не успевают укрупняться, никель находится в тонкодисперсном состоя5

50 нии, и катализатор вследствие этого приобретает большую активность.

Рекомендуемая температура процесса

310-340 С обосновывается тем, что при более низкой температуре не достигается полное разложение солей никеля и хрома, а при более высокой температуре происходит спекание пор, капилляров, укрупнение кристаллов никеля, сокращение активной поверхности и, как следствие, падение активности катализатора.

Режим "кипения" зависит от материала, размера частица кипящего" слоя и природы теплоносителя.

Частицы образовавшегося катализатора уносятся потоком теплоносителя в пылеуловители, где их отделяют от газа, а затем смешивают с графитом. Полученную массу восстанавливают и формуют известными способами.

Газ — теплоноситель пропускают через теплообменник — конденсатор и после очистки от окислов азота в аппарате газодувкой вновь подают через электроподогреватель в фонтанирующую печь. Таким образом, газ — теплоноситель совершает замкнутую циркуляцию в системе без выбросов в атмосферу.

Пример 2. Готовят смесь растворов соединений никеля и хрома как в примере 1.

Инертный теплоноситель, например азот, нагревают в электроподого ревателе до 130 С и подают на распыление смеси растворов в фонтанирующую печь. В фонтанирующей печи в состоянии "кипяшего" слоя находятся шарики из кварца размером

2 мм. Для поддержания шариков в псевдоожиженном состоянии в ниж— нюю часть печи поцают инертный газообразный теплоноситель — азот, предварительно нагретый до 340 С в электроподогревателе. Скорость азота в начале "кипения" 0,24 м/с, фактическая скорость азота 0,65 м/с, число псевдоожижения 3, порозность слоя 0,5, температура в слое 330

Расход азота на распыление 1 л раствора 6,65 нм /ч.

В фонтанирующей печи капли раствора попадают на кварцевые шарики.

Вода мгновенно испаряется. Одновременно происходит термическое разло609

Показатель каПо предлагае- По известному мому способу l способу

1 чества катализаторов

Удельная активная (никелевая) поверхность, M2/т

25,0

27,0

Каталитическая активность, измеряемая по скорости гидрирования бензола при 100 С и

Р=1 ат, г. бензола г.кат-р.ч

5 — 5,5

6,3

Прочность при раздавливании, кг/cM

30-40

30-40

В11ИИПИ Заказ 8347/6 Тираж 540 Подписное

Филиал ППП "Патент", г.Ужгород, ул.Г!роектная, 4

3 1202 жение и химическое взаимодействие нитрата никеля и бихромата аммония с образованием каталитически активной композиции с развитой поверхностью. ОсТальные операции прово- 5 дят по примеру 1.

Пример 3. Готовят смесь растворов соединений никеля и хрома как в примере ). Инертный теплоноситель, например азот, нагревают 10 в электроподогревателе до 130 С и подают на распыление смеси растворов в фонтанирующую печь. В фонтанирующей печи в состоянии "кипящего" слоя находятся частицы корунда раз- 15 мером 1,5 мм. Для поддержания частиц в псевдоожиженном состоянии в нижнюю часть печи подают инертный газообразный теплоноситель — азот, предварительно нагретый до 340 С в 2() электроподогревателе. Скорость азота в начале "кипения" 0,24 м/с, фактическая скорость азота 0,48 м/с, число псевдоожижения 2, порозность слоя 0,5, температура в слое 330 С. 25

Расход азота на распыление 1 л раствора 6,65 нм /ч.

В фонтанирующей печи капли раствора попадают на частицы корунда.

Вода мгновенно испаряется, одновременно происходит термическое разложение и химическое взаимодей1 ствие нитрата никеля с биохроматом аммония с образованием каталитически активной композиции с развитой поверхностью. Остальные операции проводят по примеру 1. В таблице приведены показатели качества катализаторов, полученных предлагаемым и известным способами.

Из приведенных данных видно, что предлагаемый способ обеспечивает получение катализатора высокого качества.

Предлагаемый способ упрощается по сравнению с известным способом за счет исключения стадий осаждения, фильтрации, промывки осадка и осуществления сушки и прокалки катализаторной массы в одну стадию, в течение короткого времени, с большой скоростью.

Б способе приготовления катализатора по примеру 2 отсутствуют сбросы вредных веществ в водоемы и атмосферу: теплоноситель совершает замкнутую циркуляцию, испаренную воду конденсируют из газа †.теплоносителя и вновь используют для приготовления исходных растворов солей никеля и хрома. Вследствие этого отсутствуют выбросы газов в атмосферу и сброс загрязненных вод в водоемы.