Способ анализа химического состава материала
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (Ю (11) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPblTHA
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕ
К ABT0PCHOMV СВИДЕ ГЕЛЬСТВУ (21) 2625612/25-26 (22) 07.06; 78 (46) 23.01.86. Бюл. Р 3 (71) Московский ордена Трудового
Красного Знамени институт стали и сплавов (72) Л.Б. Кузнецов, Ю.А. Карпов, Г.Г. Ковалев и А.M. Зайцев (53) 543.27(088.8) (56) Туровцева З.M., Кунин Л.Л.
Анализ газов в металлах. — М.: Издво AH СССР, 1959.
Авторское свидетельство СССР
9 690942, кл. С 01 И 7/16, G 01 N 7/14, 1977. (54) (57) 1. СПОСОБ АНАЛИЗА ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА МАТЕРИАЛА, заключающийся в расплавлении пробы в тигле; экстракцин примеси из расплава в виде летучего галогенида с последующим ее количественным определением одним из известных методов, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения точности и чувствительности анализа, в качестве материала тигля используют фторсодержащее вещество.
2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю— шийся тем, что в качестве фторсодержащего вещества используют фторфлогопит, 12066
Цель изобретения — повьппение точности и чувствительности анализа.
Поставленная цель достигаешься тем, что При способе, заключающемИзобретение относится к области исследования химических и физических свойств веществ и касается анализа материалов на содержание элементов, образующих летучие галогениды. 5
Известны способы высокотемпературной вакуумной экстракции для определения газообразующих примесей, например способ онределения кислорода, заключающийся в вакуум-плавлении 10 анализируемого образца в графитовом тигле в расплаве (ванне) другого материала, например никеля, насыщенном углеродом, экстракции кислорода из расплава в виде окиси углерода и ко- 15 личественном определении окиси углерода с помощью газоанализатора (1j .
Способы высокотемпературной вакуумной экстракции позволяют производить анализ широкого круга матерна- 20 лов, чувствительность определения
-О -5 иримесей составляет 10 -10 7., точность определения на этом уровне концентраций равна 15-207.
Недостатком способов высокотем- 25 пературной экстракции является узость круга определяемых примесей, они мо1 гут использоваться только в аналитической химии газовых примесей и углерода. 30
Наиболее близким к изобретению является способ анализа химического состава материала, заключающийся в расплавлении анализируемой пробы в расплаве (ванне) другого материала, на поверхности которого находится жидкий шлак из галогенида металла, экстракции примеси иэ анализируемого образца в виде летучего галогенида и количественном ее определении с помощью газоанализатора. Способ позволяет производить определение широкого круга металлических и неметаллических примесей (2j .
Недостатком известного способа является то, что в материале тигля всегда содержится определенное количество анализируемой примеси, которая, взаимодействуя с жидким шлаком из галогенида металла и образуя ле50 тучий галогенид, создает фон при анализе, что снижает чувствительность и воспроиэводимость результатов анализа.
51
2 ся в экстракции примеси из образца в виде летучего галогенида и последующем количественном ее определении с помощью газоанализатора, в качестве материала тигля используют фторсодержащее вещество, например фторфлогопит.
В этом случае анализируемая примесь, даже если она находится в материале тигля, удаляется в виде летучего галогенида в процессе предварительного нагрева тигля и откачки образующихся газов, причем предварительный нагрев тигля производится преимущественно при температуре выше температуры анализа. После нагрева и последующего охлаждения тигель, являющийся источником газообразного галогенида при нагреве, загружается анализируемой пробой и нагревается в вакууме. Анализ выделившегося газообразного галогенида примеси ведут известным способом.
При этом обеспечивается постоянство скорости подвода газообразного галогена к анализируемому образцу, более высокая стабильность и скорость протекания реакции, что позволяет существенно повысить точность и чувствительность анализа.
Иэ фторсодержащего материала тигли можно изготовить известными способами, например механической . обработкой, литьем, прессованием и т.д. Температура плавления указанных тиглей значительно превьппает температуру экстракции.
Фторфлогопит имеет состав, выраженный формулой KM@ A1SiзО F, и представляет собой йриродный минерал (слюду) с т.пл. 1270-1330 С.
Предложенным способом возможно определять все элементы, образующие при температурах до 200-250 С газоо образные фториды: As, В, С, Сг, Ge, Ir, Mo, Nb, Os, P, Pd, Ru, Re, $Ъ, Si, Та, U, V, W. В качестве материала тигля можно использовать и другие фторсодержащие материалы, например фторапатит Са(РО )з F, лепидолит
KLi, . Al, < (Si Са(Се, La,...) (CO ) F, роуландит Y Fe (Siz Oz j F, гумит ЗЙ8 )SiO<)Mg (F< OH)> и др. Это природные мйнеральные вещества, при нагревании они выделяют газообразный фтор, т.е. отвечают предъявляемым к ним требо1206651 (Р) + 3/2 Г (г) = РР (г); (Bj + 3/2 Р (r) = BF (г) . Составитель А. Жаворонкова,Редактор И. Николайчук Техред А.Ач 1 орректор А» Зимокосов Заказ 8701/43 Тираж 778 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 ваниям. Тем не менее с одинаковым успехом можно использовать также искусственные фторсодержащие материалы с достаточно высокой температурой плавления или разложения, которые при нагревании выделяют газообразный фтор, например фторопласт, однако его температура плавления довольно низка (327 С), что ограничивает его применение. Пример 1. Анализируют со.держание фосфора в титане, содержащем 0,001% Р, 4,7X Al и 2% V в медной ванне. Навеску стружки титана массой 0,5 г помещают в тигель из фторфлогопита, предварительно прогретого в вакууме при 1100 С в течение 2 ч. Анализ проводят при 900 С, время извлечения фосфора 20 мин, определение проводят на масс-спектрометре MX-7301. Получают содержание фосфора в титане 0,00095+0,00010X. Содержание фосфора, измеренное известным способом, 0,00092+0,00030%. Относительное стандартное отклонение результатов (S), рассчитаное по данным 10 определений, равно 30%. При анализе этого образца известным способом S-=1О%. Таким образом, воспроизводимость и чувствительность определения фосфора в титане предлагаемым способом увеличиваются приблизительно в три раза. Пример 2. Анализируют содержание бора в чистом железе, содержащем 0,0017% В. Тигель из фторфлогопита с медной ванной массой 2,3 г дегазируют при 1230 С, затем снижают температуру до 1150 С, соединяют экстракционную печь с масс-спектрометром, настроенным на массу 48 а.е.м. (BF ), и сбрасывают навеску железа массой 0,23 г. После расплавления навески растворенный в ванне бор взаимодействует с фта1О ром с образованием BF-, ионный ток которого фиксируют масс-спектрометром. Эксперименты по определению фосфора и бора проводят только с использованием тигля иэ фторфло1 15 гonHTB» При нагревании в тигле образуется гомогенный. расплав ванна — анализируемый металл. В то же время за счет разложения материала тигля в 20 .экстракционной печи появляется газообразный фтор. При температуре экстракции происходит реакция между примесью, растворенной в материале 25 ванны, и фтором с образованием газо" образного продукта, например: Предложенный способ обеспечивает постоянство скорости подвода газообразного галогена к анализируемому 35 образцу, более высокие стабильность ,и скорость протекания реакции, в результате чего повьппаются точность и чувствительность анализа.
