Способ анализа химического состава материалов

 

Изобретение относится к области физико-химического анализа и может быть использовано для анализа материалов ka содержание элементов, образукмцих летучие галогениды. Цель изобретения - обеспечение универсальности и повышение чувствительности анализа. Дпя зтого в качестве материала ванны, и галогенирующего агента используют расплавы комплексных фторидов редких и щелочных металлов в температурном интервале 450 - 800 с. В этом случае анализируемый материал растворяется непосредственно в галогенсодержащем гомогенном расплаве, в котором затем галогенируются определяемые примеси. с S (Л

СООЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТ)НЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (19) (И) А1 (51)4 G 1 N 7 !6

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Р й;Мс Й.ы А

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

IlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

Н h ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 2744258/18-25 (22) 30.03.79 (46) 30.09.86. Бюл. М 36 (71) Московский ордена Трудового Красного Знамени институт стали и сплавов и Государственный ордена Октябрьской

Революции научно-исследовательский институт редкометаллической промьппленности (72) Л.Б. Кузнецов, Ю.А. Карпов, Г.Г. Ковалев, А.М. Зайцев и В.Е. Карцев (53) 543.27(088.8) (56) 1. Туровцева З.М. и др. Анализ газов в металлах. H.: Изд-во AH СССР, 1959, с. 91-97.

2. Авторское свидетельство СССР

Р 690942 кл. G 01 N 25/14, 1976. (54) СПОСОБ АНАПИЗА ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА МАТЕРИАЛОВ (57) Изобретение относится к области физико-химического анализа и мохет быть использовано для анализа материалов Ма содержание элементов, образующих летучие галогениды. Цель изобретения — обеспечение универсальности и повьппение чувствительности анализа. ,Цля этого в качестве материала ванны. и галогенирующего агента используют расплавы комплексных фторидов редких и щелочных металлов в температурном о интервале 450 — 800 С. В этом случае анализируемый материал растворяется непосредственно в галогенсодеркащем гомогенном расплаве, в котором затем галогенируются определяемые примеси.

12607

Изобретение относится к исследованию химических и физических свойств веществ и касается анализа материалов на содержание элементов, образукцих летучие галогениды. 5

Известен способ определения кислорода, заключающийся в .вакуум-плавлении анализируемого образца в графитовом тигле в расплаве (ванне) другого материала, например никеля, насыщен- !О ного углеродом, экстракции кислорода из расплава в виде окиси углерода и количественном определении окиси углерода с помощью газоанализатора (1).

Недостатком способа высокоте ;пе- 15 ратурной экстракции является узость круга определяемых примесей — в настоящее время эти способы могут использоваться только в аналитической химии газовых примесей и углерода.

Наиболее близким к изобретению техническим решением является способ . анализа химического состава материала, заключающийся в экстракции приме.си из анализируемого образца в виде летучего галогенида и количественном ее определении с помощью газоанализатора посредством плавления анализируемого образца в расплаве (ванне) другого металла, на поверхности ко- З0 торого наводится жидкий шлак из галогенида металла. Способ позволяет проводить определение металлических и неметаллических примесей в ряде материалов (2) .

Недостатком способа является то"; что жидкий шлак на поверхности металлической ванны быстро испаряется, что предопределяет его невысокую галогенирующую способность. В результа- 40 те уменьшается круг анализируемых металлов, число определяемых примесей, снижается чувствительность.

Цель изобретения — обеспечение 45 универсальности и повышение чувствие тельности анализа.

Цель достигается тем, что в качестве материала ванны и галогенирующего агента используют расплавы ком- 50 плексных фторидов редких и щелочных металлов в температурном интервале

450-800 С. В этом случае анализируемые материалы растворяются непосредственно в галогенсодержащем гомоген- у ном расплаве, в котором затем галогенируются определяемые примеси. Путем добавок в комплексные фториды

37 з соответствующих хлоридов можно подобрать состав ванны, обеспечивающий сравнительно низкую температуру плавления, упругость пара и высокую галогенирующую способность для широкого круга анализируемых материалов.

Интервал выбранных температур обусловлен температуро.1 плавления ре. агента. Температура анализа должна о быть на 15 — 20 выше температуры плавления реагента; если температура ниже температуры плавления, процесс экстракции не идет; если температура существенно выше температуры плавлео ния (более чем на 50 С), резко повышается скорость испарения расплава, приводящая к улету реагента, температуры плавления различных композиций комплексных фторидов лежат в интервале 450-800 С, поэтому они выбраны о в качестве рабочих.

Пример 1. Определяли содержание фосфора в титане, содержащем

0,001Х Р; в ванне из К TiF . Навеску стружки титана массой 0,1 r вместе с фтортитанатом массой 2,3 r помещали в графитовый тигель с завинчивающейся крышкой. Анализ проводили при

750 С, время извлечения фосфора

10 мин. Количественный анализ газовой фазы проводили на масс-спектрометре NX-7201. Получили содержание фосфора в титане, равное 0,0009+0,0001 мас.X.

Известным способом (с применением металлической: ванны и шлака из галогенида металла) содержание фосфора в этом образце титана измерить не удалось (величина сигнала не превышала величины фона прибора). Рассчитанная чувствительность 1 10 мас. X.

Пример 2. Определяли содержание кремния в окиси иттрия, содержащем 0,003X Si в ванне из К NbF (12 ) и LiCI (88X). Навеску порошка (окиси иттрия) массой 0,23 г вместе с фторниобатом массой 5,1 r помещали в графитовый тигель с эавинчивающейся крышкой. Анализ проводили при 780 С, о время извлечения кремния 14 мин. Количественный анализ газовой фазы проводили на масс-спектрометре МХ-7201.

Получили содержание кремния, равное

0,003*0,0004 мас.7. Анализ известным сгособом показал результат 0,003 «+

0,001 мас.7.. Однако чувствительность предлагаемого способа, определенная как ЗБ поправки контрольного опыта, оказалась примерно в 10 раз выше

126о737

Составитель С. Веловодченко

Техред Л.Олейник

Редактор М. Товтин

Корректор E. Сирохман

Заказ 5218/39

Тираж 778

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, г. ужгород, ул. Проектная, 4 спссоба-прототипа за счет снижения температуры анализа и отсутствия гидролиза галогенирующего агента. ,"Предлагаемый способ, исходя из физико-химических свойств расплавов комплексных фторидов типа фторниоба-, тов, титанатов, танталатов щелочных металлов в смеси с хлоридами щелочных металлов, позволяет анализировать широкий круг металлов и сплавов, т.е. является универсальным.

Чувствительность предлагаемого метода 10 — 10 мас.X. Способ может быть использован в первую очередь 5 на заводах редкометаллической промышленности.

Формула изобретения

Способ анализа химического состлва материалов, включающий растворение пробы в ванне, перевод анализируемых элементов в газообразные галогениды с последующим их количественным анализом в газовой фазе, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью обеспечения универсальности и повышения чувствительности анализа, в качестве материала ванны и галогенирующего агента используют расплавы комплексных фторидов редких и щелочных металлов в смеси с хлоридами щелочных металлов в температурном интервале 450—

800 С.