Устройство для определения кинетических характеристик процесса порообразования во вспениваемых образцах

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СО1.1ИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) . (11) (51) 4 G Ol N 7/14 33/44 (21) 3713831/23-26 (22) 13.03.84 (46) 15.02.86. Бюл. (72) А.Б.Раевский, Н.Н.Отчаянный, В.В.Михайлов, В.Н.Красовский и А.М.Воскресенский (53) 531.731.43 (088.8) (56) Рыжков В.Л. и др. Каучук и резина. 1976, 11, с.28-31.

Айзинсон И.Л. и др. Производство шин, резинотехнических и асбестотехнических изделий. Каучук и резина, 1980 7, с.29-32.

Фе@юкин Д.Л. и др. Каучук и резина, 1969, 4, с.46-48.

Совершенствование рецептур резиновых смесей и.технологии непрерывной вулканизации пористых и монолитных резинотехнических изделий.

Отчет по научно-исследовательской работе 1(Б-929107-5094, тема

78055658, ЛТИ им. Ленсовета, !980. (54)(57) 1.УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕ-" .

НИЯ КИНЕТИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК IIPPЦЕССА ПОРООБРАЗОВАНИЯ ВО ВСПЕНИВАЕNMX ОБРАЗЦАХ, включающее прозрачную термостатированную колбу с пробкой, держатель образца, укрепленный в . верхней части колбы, трубку для измерения изменения объема образца и трубку для измерения объема 1аза, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с. целью повышения точности и достоверности результатов. определения кинетических . характеристик процесса, трубка для измерения объема газа укреплена в пробке над держателем образца и ,снабжена краном, а трубка для измеренйя изменения объема образца подсоединена к нижней части колбы.

2. Устройство по п.1, о т л и— ч а ю щ е е с я тем, что держатель образца выполнен в виде двух установленных одна над другой перфорированных полусфер, верхняя полусфера укреплена на пробке, а нижняя-на стенках колбы.

1 12

Изобретение относится к испытаниям, а именно к аппаратурному оформлению способов испытаний вспе.— ниваемых образцов, например, для контроля и оценки качества резиновых смесей, предназначенных для производства пористых резиновых иэделий на линиях непрерывной вулканизации в жидких средах и псевдоожиженном слое инертного теплоносителя.

Цель изобретения .-"повышение точности и достоверности результатов измерения кинетических характеристик процесса.

На фиг.l представлено предлагаемое устройство, общий вид; на фиг ° 2в график изменения объема образца и объема выделившегося газа в зависимости от времени при испытании вспениваемой вулканизуемой резиновой смеси.

Устройство состоит из обогреваемой прозрачной колбы 1, заполненной высококипящей жидкостью. Обогрев колбы 1 и усреднение температуры жидкости внутри нее обеспечиваются магнитной мешалкой 2. Регулирование температуры в колбе 1 осуществляется регулятором 3, работающим в комплекте с термопарой 4 и изменяющим напряжение на нагревательных элементах магнитной мешалки 2.

Контроль за изменением температуры в колбе 1 осуществляется контрольным ртутным термометром 5, Для восполнения количества жидкости в колбе 1 прибор снабжен подпиточной емкостью 6 с краном 7. Образец 8 вспениваемой смеси помещается в держателе, представляющем собой две перфорированные полусферы 9 и 10. Образец 8 располагают на перфорированной полусфере 9 держателя, прикрепленной к стенкам колбы 1.

В процессе вспенивания плотность образца 8 уменьшается и он всплывает. Ограничение движению образца

Я вверх, обеспечивается .перфорированной полусферой 10 держателя. Измерение объема выделившегося из образца 8 газа производится в стеклянной трубке ll, запаянной в пробке 12 со шлифом, с которой соединена перфорированная полусфера 10.

Трубка для измерения объема газа

ll проградуирована в единицах объема, отсчет делений идет.от пробки крана 13. Общее (суммарное) изменение объема системы, т.е. изме1! 64! 1 нение за счет расп|ирения образца 8 и объема выделившегося газа„измеряется в стеклянной трубке для измере— ния изменения объема системы 14 по изменению высоты столба жидкости.

Трубка 14 подсоединена к нижней части колбы 1 и снабжена шкалой 15, проградуированной в единицах объема. 1!!кала 15 передвигаетс.я по трубке 14 на фторопластовых кольцах 16.

Устройство для определения кинетических характеристик процесса порообразования работает следующим образом.

Колба 1 заполняется, например, силиконовым маслом. включается магнитная мешалка и нагреватели 2.

Регулятор температуры 3 устанавливается на температуру порообразо0 в ания, например 1 60 С . После ус тановления температуры уровень масла в приборе доводится до оптимального путем добавления масла из подпиточной емкости 6. Оптимальный уровень масла определяется заранее опытным путем, причем для различных систем температура — рабочая жидкость он разный.

Способ определения оптимального

30 уровня состоит в следующем.

Еще до начала испытания пробка

12 вставляется в колбу 1 с образцом 8 таким образом, чтобы жидкость полностью заполнила трубку 11 После доводки уровня кран 7 закрывается

З и из прибора извлекается вручную пробка 12 с трубкой для измерения объема газа 11 при открытом кране 13.

В колбу 1 помещается образец 8 вулканизуемой резиновой смеси объемом

40 0,5 см, имеющей в своем составе

3 порофор, и одновременно по часам или секундомеру начинается отсчет времени. Сразу после погружения образца 8 пробка !2 вставляется

45 в прибор, причем эту операцию следует проводить по возможности быстро, исходя иэ следующих соображений.

При .закрывании пробки 12 часть жидкости выдавливается между проб50 кой 12 и стенкой колбы 1 в верхнее расширение колбы 1, часть жидкости поднимется по газоизмерительной трубке !1 и также повьппается уровень жидкости в трубке для измерения из55 менения объема системы 14. За счет присущей любой жидкости вязкости эти уровни выравниваются не мгновенно, Чем вьппе вязкость рабочей жидкос1211641

3 ти и скорость, с какой вставляется пробка 12, тем больше уровень жидкости в трубке для измерения объема газа ll и меньше жидкости вытекает в расширение колбы 1.

Кроме того, меньше и подъем жидкости в трубке для измерения изменения объема образца 14.

В предлагаемом примере силиконо-. вое масло при температуре 160ОС поднимается выше крана 13 примерно на 0 5 см, при этом в расширение колбы 1 вытекает 3-5 мл масла, и уровень в трубке 14 поднимается первоначально на 1 — 2 см.

Сразу после того, как пробка

12 вставлена, кран 13 закрывается. Таким образом, в начальный момент испытания колба 1 и трубка для измерения объема газа 11 полностью заполнены маслом, кран 13 закрыт. Шкала 15 передвигается вручную по трубке для измерения изменения объема системы 14 по совмещения ."Ну ля" шкалы с уровнем масла в- трубке.

При нагревании образца 8 проис-! ходит его вспенивание„Часть газа выделяется через стенки образца 8 и собирается в верхней части трубки для измерения объема газа 11.

Суммарное увеличение объема образца 8 и объема выделившегося газа фиксируется по шкале 15 по изменению уровня жидкости в трубке 14.

Увеличение объема образца 8 рассчитывается как разность показаний шкал 15 и 11. Замеры производятся через заданные промежутки времени (в предлагаемом примере каждые

30 с) до стабилизации уровней в трубках 11 и 14. Для устранения случайных ошибок проводится несколько испытаний образцов из одного материала.

Предлагаемое устройство с прототипом имеет следующие преимущества.

Сбор выделяющихся из образца газов в небольшом объеме трубки 11 и в непосредственной близости от нагретой рабочей жидкости исключает воэможность больших изменений температуры, а следовательно, и объема газа, что значительно повышает точность и достоверность измерений.

Точность получаемых результатов также повышается за счет более эффективного регулирования температуры испытания. Так, в предлагаемом примере при использовании в качестве рабочей жидкости силиконового масла температура в предлагаемом приборе отклонялась от заданного значения не более, чем +1 С, в то о время как даже при очень тщательной работе на приборе-прототипе отклонение температуры от заданной вследствие высокой вязкости жидо кости составляло не менее + 5 С.

Простота конструкции предлагаемого прибора и отсутствие в нем протяженных соединительных трубок практически исключает утечки rasa иэ системы, а следовательно, и возможность ошибки измерений за счет таких случайных утечек.

Особая конструкция держателя образца позволяет последнему вспени- . ваться и расширяться в свободном состоянии, в то время как закрепление образца проволокой в приборепрототипе приводит к значительной деформации образца в процессе вспенивания, что существенно искажает получаемые результаты, особенно отношение количества прорывающихся из образца газов к расширению образца, а также затрудняет извлечение расширившегося образца из зажима.

По окончании испытания строится график зависимостей расширения об.разца и.объема. выделившегося rasa от времени.

Пример полученных на предлагаемом устройстве результатов испытания вспениваемай вулканизуемой резиновой смеси приведен в таблице и на фиг.2, где кривая 1 — объем выделяющихся газов; кривая 2 — изменение объема образца; кривая 3— суммарное изменение объемов образца и выделяющихся из него газов.

Испытания предлагаемого прибора показали, что погрешность получаемых результатов не превышает 57., в то

50 время как у прототипа погрешность составляет около 257, а при нередких нарушениях герметичности в протяженных соединительных линиях доходит до 50Х.

55 Конструкция предлагаемого прибора значительно ограничивает (в сравкении с прототипом) площадь контакта рабочей жидкости с атмосферой, 1211641

Результаты испытания образцов вспениваемой резиновой смеси в силиконовом масле при

160"С. Объем образцов 0,5 см

Время замера от начала испытаОбъем выделяющегося газа, мл иэ образца

Объем мл образца

Суммарный объем, мл образца ния мин! 2

2 1

0 0

0 0

0,05 2,7 2,75

1,5

2,8

0,05 0,05 4,65 4,55 4,7 4,6.

0,15

2,5

0»2 5»15 5»1 5»3 5»3

0,3 . 5,5

0 5 5,5

0,65 5,6

0,75 5,7

0,8 5 6

0,8 5,7

0,3

5,6 5,8 5,9

0,5

3,5

5,7 6,0 6,2

0,6.

5,65 6,2 6,3

5,65 6,4 6,4

5,7 6,4 6 5

5,7 6,5 6,5

4,5

0,7

0,8

0,8

5,5

5,7 6,5 6,5

0,8

0,8 5,7 что существенно в особенности для высоких температур, так как пары большинства дешевых и доступных высококипящих инертных жидкостей оказывают вредное действие на организм человека.

Конструкция шкал, обеспечивающая отсчет показаний от нуля, система подпитки колбы рабочей жидкостью, 10 удобство загрузки и выемки образца, расположение двух шкал в непосредственной близости друг к другу улучшают условия работы на приборе. Прозрачность колбы позволяет наблюдать об- 1 разец в процессе вспенивания, что за-. частую дает возможность судить по характеру прорыва газов через поверхность обраэца о характере разруше-. ния пор.

Испытания прибора показали его высокую точность, достоверность, надежность и удобства в эксплуатации .

Кроме того, предлагаемый прибор может быть использован для оценки качества и изучения характера порообразования различных вспениваемых образцов, например, в строительстве для испытания образцов пенобетона в хлебопекарной промышленности для определения всхожести и характера порообразования теста и в других областях промышленности.

0,8 0,9 0,8 0,9

ЗИИИПИ Заказ 636/49 тираж 778 Под ©,ое

ПП Па еат ° t ° УзгоРод, ул Проектная 4