Способ депарафинизации масел
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН
„„Я0„„121 гбр 4 С 10 G 73/06 I
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ABTOPCKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3673129/23 — 04 (22) 15.12.83 (46) 28.02.86. Бюл. М 8 (71) Уфимский нефтеперерабагывающий завод им. ХХ11 съезда КПСС (72) В. А. Либерман, В. Л. Лебедев и Г. Г. Слесарев (53) 665.637.7 (088.8) (56) Казакова Л. П. и др. Физико-химические основы производства нефтяных масел. М,:
Химия, 1978, с. 116 — 117.
Переверзев А. Н. и др. Производство пара. фина, М.: Химия, 1973, с. 124 — 127. (54) (57) СПОСОБ ДЕПАРАФИНИЗАЦИИ МАСЕЛ путем смешения с растворителем, охлаждения смеси и ступенчагой фильтрации с выделением депарафинированного масла на первой ступени с последующим разбавлением растворителем полученных твердых остатков и фильтрацией их на ступенях обезмасливания с выделением гвердых углеводородов, с последующей ступенчатой регенерацией растворителя, отличающийся гем, чго, с целью увеличения выхода целевых продуктов и упрощения процесса, твердые остатки перед последней сгупенью обезмасливания разбавляют расгворигелем, полученным на первой ступени стадии регенерации, а смесь охлаждают до.темо пературы на 5 — 10 С ниже темперагуры фильтрации на стадии выделения депарафинированного масла.
1214729
Изобретение относи гся к способам многосгупенчагой депарафинизации масел и может использоваться в неф геперераба гывающей промышленнос ги.
Цель изобрегения — увеличение выхода це- 5 левых продуктов, упрощение процесса за счет исключения получения промежуточного продукта и блока регенерации растворигеля из него.
Порядок осуществления способа описан в 10 приведенных примерах его испытания при двухступенчагой и трехступенчатой депарафинизации дисгиллятного и осгаточного рафинагов.
При депарафинизации дис гилля гного рафината использован растворитель, содержащий, IS масЯ: метилэгилкетон (M 3K) 67,5 и голуол
32,5, при депарафинизации остаточного рафинага, масЯ: М3К 5» и голуол 45, Пример 1 (двухступенчатый способ)
Рафинаг 1У масляной фракции (вязкость 20 кинематическая при 100 С 6,7 сСг, коэффициент рефракции при 50 С 1,4750) охлаждаютпоследовагельно в водяном холодильнике до о
38 С и далее в шести регенеративных и четыо рех аммиачных крисгаллизагорах до — 18 С, ?5 после первого крисгаллизатора рафинат разбавляюг предварительно охлажденным расгворио телем до 30 С, расход растворигеля 110 об.% на сырье.
Вторую порцию расгворигеля подают с темпе. д ратурой — 7 С к сырью после первого аммиачного кристаллизагора, расход растворителя 55 об.% на сырье. Конечное разбавление проводят балансовым количесгвом фильграга 11 ступени, предваригельно охлажденным в аммиачном крисгалли0 35 заторе до — 18 С.
Охлажденную смесь подают на вакуум-фильтры первой ступени. Лепешку на барабане вакуумфильгров промываюг растворителем, расход раста ворителя на промывку 5 м /ч на один фильгр, о 40 темперагура — 10 С, Фильграг выводят в вакуумсборник и далее на охлаждение сырья, растворигеля и регенерацию последнего, Гач первой ступени фильграции разбавляют растворителем, полученным после первой сту45 пени отгона or фильтрага, расход растворителя 60 обЯ на сырье, температура — 5 С. о
Смесь охлаждают в аммиачном крисгаллизатоо ре до — 28 С и подают на фильтры 11 ступени.
Лепешку на барабане промывают растворитео лем с температурой — 10 С, расход растворигеля 5 м /ч на один фильтр.
Регенерацию растворителя or фильграга первой сгупени проводят а четыре ступени о о при температурах or 100 С до 165 С. Часть растворителя после первой ступени отгона конденсируюг, охлаждают и направляют в спе циальную емкосгь, откуда подают на охлажд«-.i ние и разбавление гача перед 11 ступенью филы рации.
Расгворигель после первой сгупени оггона содержи г повышенное копичество кетона (на
10 — 20% выше других сгупеней оггона), а разбавление гвердых осгагков перед последней ступенью таким растворителем и охлаждение смеси способствуег кристаллизации легкоплавких парафиновых (церезиновых) угпеводородов в компак гные кристаллические агрегаты и их выделению на фильтрах последней сгупени при высоких скоростях фильтрации.
Количество растворигеля и емкосги поддерживают регулятором уровня, связанным с клапаном на линии расгворигеля после первой ступени отгона, Остальное количество растворителя после первой ступени, а также растворитель второй и третьей ступеней конденсируют, охлаждают и подаюг на промывку лепешки.
Регенерацию растворителя от гача провоо дяг в гри ступени при температурах 110 С и 160 С.
Расгворигель после первой и второй ступеней отгона конденсируют, охлаждают и подают нз разбавление сырья.
Пары растворителя и воды после четверI той ступени отгона or фильграта и третьей сгупени отгона or гача конденсируют, охлаждают.
Углеводородная фаза из емкосги обводненного расгворигеля перегекает в емкость растворителя разбавления сырья, а водную фазу подают в кетоновую колонну, где выделяют воду; кетон с колонны после конденсации и охлаждения поступает в емкость обводненного растворителя.
Из процесса выводя г депа рафинированное масло и гач.
Пример 2, Рафинаг I! I масляной о фракции (вязкосгь кинематическая при 50 С
14,7 сСт, коэффициент рефракции при 50 С
1,4698) охлаждают лоследовагельно в водяном о холодильнике до 40 С и далее в шести регенеративных и четырех аммиачных кристаллизагорах до — 21 С. После первого регенеративноо го кристаллизагора рафинаг разбавляют охлажденным до 30 С растворигелем, расход расгворителя 110 об.7 на сырье.
Вторую порцию расгворигеля подают после седьмого крисгаллизагора, расход расгворигеля
45 об.% на сырье. На конечное разбавление подают балансовое количество фильгратов
i I u III сгунени, предварительно охлажденные в аммиачном крисгаллизагоре. Охлажденную смесь подаюг на вакуум-фильтры первой ступени. Лепешку на барабане вакуум-фильтров промывают расгворигелем, расход раствоз рителя 5 м /ч на один фильтр, гемперагура
1214729 — 16 C. Филь гра г выводя г в вакуум - сборник и далее на регенерацию холода и расгворителя
Гач 1 сгупени разбавляют растворигелем, поо даваемым в шнек с температурой — 16 С. в количесгве 65% на сырье. Расгвор гача 1 сгулени подают на фильтры !ступени. Фильграт
11 ступени подают на конечное разбавление о сырья, предваригельно охладив его до — 21 С.
Лепегцку на барабане п1юмываюг растворигео 3 лем с гемперагурой — 16 С, расход 5 м /ч на фильгр. Гач 11 ступени разбавляюг растворигелем, полученным после первой ступени оггона or фильграга и парафина стадии регенерации, расход расгворигеля 50 обЯ на сырье, гемперагура расгворигеля — 2 С. Смесь охлажда о юг в аммиачном крисгаллизагоре до — 28 C и подают на вакуум фильтры III сгупени фильтрации. Лепешку на барабане вакуум-фильтрага промывают растворителем с гемперагурой о 3 — 16 C, расход расгворигеля 5 м/ч на один фильтр. Фильграг III ступени выводят в вакуум-сборник, огкуда подают совместно с фильграгом 1 ступени в аммиачный кристало лизагор, oxлаждаюг до — 21 Г и подают на конечное разбавление сырья.
Парафин с грегьей ступени подают íà регенерацию расгворигеля. Общий вакуум на филь трах I, I I I I I ступеней поддерживают
250 мм рт. ст. давление на огдув лепешки
0,4 кг/см
Регенерацию растворителя от фильтрата первой сгупени проводяг в четыре ступени при температурах or 100 С до 165 C.
Часть растворителя после первой ступени отгона конденсируюг, охлаждают и направляют в специальную емкость, откуда подают на охлаждение и разбавление твердых остатков перед трегьей ступенью фильтрации.
Количество раствори геля в емкости поддерживаегся регулятором уровня, связанным с клапаном на линии растворителя после первой ступени отгона.
Осгальное количество растворителя после первой ступени, а также растворитель второй и третьей ступеней конденсируюг, охлаждают и подают на промывку лепешки, разбавление твердых ocIBTKQB перед второй ступенью фильтрации.
Регенерацию растворителя от парафина проводят в три ступени при температурах
105 С и 165 Г.
Часть растворителя после первой ступени конденсируюг, охлаждаюг и выводят в емкость растворителя разбавления твердых осгаг. ков перед третьей ступенью фильтрации, остальное количество и расгворигель после второй ступени отгона конденсируюг, охлаждают и подают на разбавление сырья.
Часть растворителя после первой ступени отгона конденсируюг, охлаждают и направляют в специальную емкость, откуда подают на охлаждение и разбавление твердых остатков перед третьей ступенью фильтрации.
1!ары расгворигеля и воды после четвер. той ступени оггона or фильграга и грсгьеи ступени о ггона o r парафина конденсируH)t и охлаждаюг. Углево: ородная фаза иэ емкос5 ги обводненного расгворигеля перетекает в емкость растворителя разбавления сырья, а водную фазу подаюг в кегоновую колонну, где выделяюг воду. Кегон из колонны после конденсации и охлаждения поступает в емкосгь обводненного растворителя.
Из процесса выводят пепарафинированное масло и парафин.
Пример 3. Остаточный рафинаг (коксуемосгь 0,42ir, коэффициент рефракции о при 50 Г 1,4830, вязкость кинемагическая о при 100 С 17,4 сСг) смешивают с расгворителем, расход растворигеля 250 обЛ на сырье. Смесь нагревают до 75 — 80 С и дале: охлаждают в шести регенерагивных о
20 и трех аммиачных крисгаллизагорах до — 3 Г
На конечное разбавление сырья подают балансовое качесгво фильграгов II u III ступени с температурой — 23 С. Охлажденную смесь подают на вакуум-фильтры пер25 вой сгупени. Лепешку на барабане вакуумфильтров промывают расгворигелем, расход расгворигеля 5 м 3/ч на фильтр, гемперагура — 15 С. Фильграг выводят в вакуум-сборник и о далее на регенерацию холода и растворителя, 3р Твердые осгагки после первой ступени разо бавляют растворителем с температурой — 15 С в количесгве 70 об.% на сь рье и подают на фильтры 11 ступени. Лепешку на барабане вакуум-фильтра промывают растворителем с температурой — 15 С расход растворителя
5 м /ч на один фильтр.
Твердые осгагки после второй ступени фильтрации разбавляют растворителем, полученным после первой ступени отгона стадии регенерации or фильграга, расход расгвориге40,,о ля 60 об5;- на сырье, температура —" С.
Смесь охлаждают в аммиа пгом кристаллизао торе до — 28 С и подают на фильтры третьей ступени фильтрации.
Фильтраты II u III ступеней фильтрации
45 выводяг в вакуумные приемники, охлаждают о до — 23 С и подают на разбавление сырья, Лепешку церезина на барабане вакуум-фильтра промывают растворителем с температурой о 3 — 15 С расход растворителя 5 м /ч на фильгр.
Регенерацию растворителя or фильтрата первой ступени фильтрации проводят в четыре ступени при температурах от 100 С до 165 С, 1
1214729
Предлагаемый способ
Известный способ
Показа гели
Оста точОстаточный рафинат
Рафина г дис гилля гны и афинаг дистиллятный ный рафинат
55
67,5
67,5
67,5
32,5
32,5
32,5
32,5
Толуол
Расход «ra разбавление сырья, об %
Расгворигеля в кр. 1
110
110
250
250
110!
Рас гвори геля в кр. 7
45
45
Фильтрага
II ступени
150
150
Фил ь тра га
11 и III ступеней
Балансовое количество
Расход расгворигеля на разбавление гвердых осгагков, %
На сырье после первой ступени фильтрации
70
60
После вгорой ступени фильграции
50
11еобхолимое количесгво расгворителя в эгой емкосги полчерживаюг регулягором уровня, связанным с клапаном «а линии расгворигеля после первой сгупени оггона.
Осгальиое количесгво расгворигеля после первой ступени отгона, а также расгворитель после вгорой и гретьей ступеней отгона конденсируюг, охлаждаюг и подают на промывку лепсгцки на фильграх, разбавление гве рдых осгагков перед вгорой сгупенью фильтрации.
Регенерацию раствори геля or церезина проо .о водят в гри ступени при 105 С и 165 Г.
Расгворигель после первой и второй ступеней оггона конденсируюг, охлаждаюг и подают на разбавление сырья.
Пары расгворителя и воды после четвертой сгупени отгона ог фильтрата и третьей ступени о ггона or цереэина конденсируют, охлажда1
Сосгав расгворигеля
Мегилэтилкегон 67,5 ют и подают в емкость обводненного растворителя.
Углеводородная фаза из емкости обводненного расгворигеля перегекаег в емкосгь расгворителя разбавления сырья, а водную фалу подают в кетоновую колонну, где выделяют воду.
Кегон иэ колонны после конденсации и охлаждения посгупаег в емкосгь обвоцненного pacr1О воригеля
Иэ процесса выводя r депарафинированное масло и церезин.
Данные опыгов приведены в таблице.
Как видно из приведенных данных, способ позволяет увеличить выход масла при двухступенчатой депарафиниэации на 2,4%, при трехступенчатой на 5,8% для дисгиллятного и 9,7% для остаточного сырья, парафина на
2,4% цереэина 3,9%, исключигь получение промежуточного продукта. — Балансовое количесгво
1214729
Показа гели
Осгагочныи рафинаг
Рафинат дисгиллятный
Остаточный рафинат
50
5,0
5,0
5,0
5,0
5,0
5,0
5,0
5,0 — 18 — 21 — 23 — 21 — 23 — 12 — 17 — 16 — 28 — 17 — 16 — 18 — 15 — 28 — 28
Температура растворителя, на разбавление, > лепешки, С
I ступень — 16 — 16 — 15 — 5
li ступень — 16 — 15 — 10 — 16 — 15 — 10 — 15 — 16 — 16 — 15 — 16 — 16 — 15 — 16 — 16 — 15
78,5 82,9
80,5
82,5
8,1
7,7
10,5
1 1,6
Расход растворителя после первой ступени отгона на разбавление твердых остатков перед последней ступенью фильтрации,%
Расход растворителя на промывку лепешки, м /ч на фильтр
I ступень
II ступень
I I I ступень
Температура фильтрации, С
I ступень
Ii ступень
ill ступень
Температура растворигеля на промывку лео пешки, С
I ступень
I I ступень
I I I ступень
Выход,%
Депарафинированного масла
Парафина (церезина) Известный способ
Продолжение таблицы
Предлагаемый способ
I — 16 — "1 5 — 16 — 15
88,3 88,2
1214729
Продолжение таблицы
Предлагаемыи способ
Известный способ Показател
Рафинат дисгиллятный
Оста гочныи рафинаг афинат дистиплятиый
Остато
««Л азамат
}loIy rl ra«a
Промежуточного продукта
13,6
8,2
-16 -16
16 -12 — 16 — 12
Содержание масла в парафине
16,4
1,2
28,1
Температура плавлео иия парафина, С
50,2
49,5
71,2
Редакгор И. Сегляник
Тираж 483 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„д. 4/5
Заказ 856/37
Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул, Проектная, 4
Температура застывания депарафинированного масла, C
Температура каплепадения церезина, С (2
Составитель И, Колесник
Техред Т. Тупик Корректор В. Бутяга