Способ получения адсорбента паров воды

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

И ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3748972/23-26 (22) 30.05,84 (46) 23.03.86. Бюл.¹ 11 (71) Ленинградский ордена Октябрьской ;Революции и ордена Трудового Красного

Знамени технологический институт им.Ленсовета (72) А.В.Евдокимов, А.А.Малыгин и С.И.Кольцов . (53) 66.074.7 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР № 997795, кл. В 01 J 20/10, 1983. (54) (57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АДСОРБЕНТА ПАРОВ ВОДЫ, включающий высушивание силикагеля при 200-300 С, об работку парами оксихлорида фосфора при 20-300 С до содержания фосфора в целевом продукте 1-1,6 мг-ат/г с 5Р4 В 01 J 20/10, В 01 D 53/26 последующей обработкой парами воды и удалением газообразных продуктов реакции, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса при сохранении адсорбционных свойств конечного продукта, обработку парами оксихлорида фосфора проводят в присутствии треххлористого ванадила или ванадийсодержащего силикагеля.

2.Способ по и. 1, о т л и ч а— ю шийся тем, что треххлористый ванадил добавляют к парам оксихлорида фосфора при соотношении 1:10-1 20.

З.Способ по п. 1, о т л и ч а— ю шийся тем, что ванадийсодержащий силикагель добавляют к исходному силикагелю в количестве

5" 10 мас.7

1219132

Изобретение относится к химической технологии, в частности к получению модифицированных сорбентов, которые могут быть использованы в качестве осушителей газов в статических и динамических условиях. с

Целью изобретения является интенсификация процесса получения адсорбента паров воды при сохранении адсорбционных свойств конечного продукта.

Пример 1. Исходный силикагель марки ШСК с удельной поверх-; о ностью 250 м /г высушивают при 200 С для удаления физически сорбированной влаги, обрабатывают смесью паров треххлористого ванадила и оксихлорида фосфора в отношении 1:20 (содержание ванадия в газовой фазе

0,8 10 кг/м ) в реакторе проточноо го типа в течение 20 мин при 300 С.

Током сухого воздуха удаляют непрореагировавший оксихлорид фосфора и

HCf. Содержание фосфора в образце

1 мг-ат/г. Полученный адсорбент помещают в среду с относительной влажностью 70Х и температурой 2QОС и выдерживают до постоянного веса. Затем сорбент регенерируют при 200 С в течение 2 ч. Адсорбционная емкость сорбента составляет 20 мас.7 и после регенерации сохраняется.

Пример 2. Силикагель обрабатывают по примеру 1, при этом высушивание ведут при 300 С, а обработку смесью газов — при 20 С, и отношение содержания треххлористого ванадила и оксихлорида фосфора в газовой фазе составляет 1: 13, что в пересчете на ванадий равно 1,2 ° 10 кг/м . Характеристики полученного сорбента представлены в таблице.

Пример 3. Силикагель обрабатывают по примеру 1, но отношение треххлористого ванадила и оксихлорида фосфора в газовой фазе составляет 1:10, что в пересчете на ванадий равно 1, 6 10 кг/м . Характеристики сорбента представлены в таблице.

Пример 4. Навеску силикагеля, содержащую 5 мас.7 ванадийсодер-. жащего силикагеля (в пересчете на ванадий 4 -10 кг/кг силикагеля), вы сушивают и обрабатывают парами РОСЗ, в течение 20 мин по примеру 1.

Характеристики полученного сорбента представлены в таблице.

Пример 5. Навеску силикагеля, содержащую 7,5 мас.7 ванадийсодержащего силикагеля, обрабатывают по примеру 4. Характеристики сорбента представлены в таблице.

Пример 6. Навеску силикагеля, содержащую 10 вес.7. ванадийсо-. держащего силикагеля, обрабатывают по примеру 4, Характеристики сорбента представлены в таблице.

Пример 7. Навеску силикагеля, обработанную по примеру 1, обрабатывают током влажного воздуха, удаляют образовавшийся НС f и повторяют операцию обработки РОС P в течение

20 мин. Данный цикл обработки повторяют еще раз. Суммарное время обработки парами составляет 60 мин;

Характеристики полученного сорбента представлены в таблице. Подобная обработка силикагелей, полученных по примерам 2 или 3, дает аналогичный результат.

Пример 8. Навеску силикагеля, обработанную по примеру 6, обрабатывают по примеру 7. Суммарное время обработки парами POCf составляет 60 мин. Характеристики сорбента представлены в таблице; Подобная обработка силикагелей, полученных по примерам 4 или 5, дает аналогичный результат.

5

1О !

Пример 9. Навеску силикагеля обрабатывают оксихлоридом фосфора по примеру 1 в отсутствие треххлористого ванадила (по известному способу) в течение 4 ч. Характеристики сорбента представлены в таблице.

Пример 10. Навеску силикагеля обрабатывают по примеру 9, а затем дважды повторяют цикл обработки аналогично примеру 7. Время обработки оксихлоридом фосфора на втором и третьем циклах 2 ч. Суммарное время обработки POCК, 8 ч. Характеристики сорбента представлены в таблице.

Таким образом, предлагаемый способ получения фосфорсодержащего силикагеля позволяет сократить время, затрачиваемое на обработку парами оксихлорида фосфора, в 8-12 раз по. сравнению с известным способом. При этом способность к регенерации, а также влагопоглощение адсорбента остаются на том же уровне и процесс регенерации осуществляется при режимах, аналогичных известному фосфорсодержащему силикагелю.

1219132 рааец фосфорсодеркащый синдна гена

Треккыорыстый ванадия

0,8 Юо кгlиз 20 1,0 20 20

l,2 ° t0 з кг/еР 20 1,0 20 20

I! 20

То ие

1:13

2 То.sa

1:10

1,6 ° 10т кО/вР 20 1,0 20 20

Ваыаднйсодернаднй сюыихагелы

20 1,0 20 . 20.

5 2«10 kr/kt

7,5 3.1Оэ кгlкг анкром

То ке

»

10 4 ° 10 кг/xr

20 1,0 н» и

Трекхыорыс тнй канают

I:20

35 35.

0,8 -10 э кг/нэ

60 1,6.

Ванаднйсодеркаднй . силнкагенъ

10 4.10 xr/xr хиппи

60 1 ° 6

240 1,0

8 Вааестыий

480 1,6

3S 35

10 То не

Составитель Т.Чиликина

Редактор Л.Гратилло Техред А.Комарницкая Корректор Е.Сирохман

Заказ 1184/10 Тираж 527 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035k Москва, Ж-35, Раушская наб.,д.4/5

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4

Неоргаыи соедныеы кадык, н ауеиое арн синтезе

20 20

20 . 20

ЭЭ 35

20 . 20