Способ определения содержания эруковой кислоты

 

Изобретение относится к способам определения содержания эруковой кислоты в семенах масличных культур. Цель изобретения - упрощение анализа и повышение его экспрессности. Предлагаемый способ основан на измерении амплитуд сигналов свободной процессии после воздействия на исследуемый образец радиочастотных импульсов. Амплитуды сигналов ряются через определенные интервалы времени после окончания радиоимпульсов , что позволяет оценить наличие компонент с короткими и длинными временами релаксации. По соотношению амплитуд сигналов указанных компонент и определяют количество звуковой кислоты в семенах. 3 з.п., 2 ил., 1 табл. с (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) (51) 4 G 01 Л 24/08

1 СЕ(л„, .„„

Iv

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ /

К ASTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ „1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3717230/24-25 (22) 29.03.84 (46) 30.03.86. Бюл. 9 12 (71) Всесоюзный ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт масличных культур им. В.С.Пустовойта (72) С,M.Ïðóäíèêîâ (53) 539.143.43 (088,8) (56) Руководство по методам исследования, технологическому контролю и учету производства в.масло-жировой промышленности/ Под ред. В.П.Ржехина. Л.: ВНИИЖ, 1967, т.1, с. 781782.

Там же, с. 270-282. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЭРУКОВОЙ КИСЛОТЫ (») Изобретение относится к способам определения содержания эруковой кислоты в семенах масличных культур.

Цель изобретения — упрощение анализа и повьппение его экспрессности.

Предлагаемый способ основан на из- мерении амплитуд сигналов свободной процессии после воздействия на исследуемый образец радиочастотных импульсов. Амплитуды сигналов изме— ряются через определенные интервалы времени после окончания радиоимпульсов, что позволяет оценить наличие компонент с короткими и длинными вре" менами релаксации. По соотношению амплитуд сигналов указанных компонент и определяют количества звуковой кислоты в семенах. 3 з.п.ф-лы, 2 ил., 1 табл.

122156!

Далее вычисляют значение амплитуды сигнала ЯМР компоненты, в состав которых входят протоны эруковой кислоты (А ), которая зависит от сое держания эруковой кислоты в пробе согласно формуле

А2 Ам где А - амплитуда сигнала ЯМР

Z компоненты, в состав которой входят протоны эруковой кислоты в момент времени

Изобретение относится к радиоспектроскопии, а именно к способу определения содержания эруковой кислоты преимущественно в семенах масличных культур. 5

Цель изобретения — упрощение анализа и повышение его экспрессности.

На фиг.1 изображена огибающая сигналов спинового эха от пробы семян; на фиг,2 — зависимость процент"- !О ного содержания эруковой кислоты для горчицы.

Способ осуществляется следующим образом.

Анализируемую пробу термостатируют при 18-20 С в течение не менее о

1ч и помещают в датчик импульсного спектрометра ядерного магнитного резонанса (ЯМР). На пробу воздействуют серией радиочастотных импульсов 2О и измеряют амплитуду сигнала ЯМР (А ) в момент времени t от начала огибающей сигналов спинового эха.

При определении процентного содержания эруковой кислоты непосредствен;Д но в семенах амплитуду сигнала ЯМР (А„) измеряют в момент времени

3 мс от начала огибающей сигналов спинового эха. При этом необходимо, чтобы семена имели влажность не более 77, в противном случае их подсушивают до указанной влажности. При влажности менее 77 время спин-спиновой релаксации протонов Йоды в семенах Т2 не более 600 мкс и на удалении З5 л воды полностью отсутствует, т.е. в этот момент амплитуда сигнала ЯМР (А,) содержит информацию только о протонах масла в пробе семян. Изме- 4О ряют амплитуду сигналов спинового эха. компоненты, не содержащей прото.нов эруковой кислоты, на интервале от.t = 90 мс до t = 180 мс и вы2 числяют по ним значение амплитуды 45 сигнала ЯМР (А,) в момент времени

А — амплитуда сигнала ЯМР от протонов масла в пробе, измеренная в момент времени

Я - амплитуда сигнала ЯМР ком-!

9оненты, не содержащей про тонов эруковой кислоты в момент времени ty.

Аг

Цалее вычисляют отношение - -=К, A„ которое определяется процентным содержанием эруковой кислоты в пробе и не зависит от количества масла в пробе (массы пробы и ее масличности).

Зависимость процентного содержания M эруковой кислоты в пробе определяется по формуле

1! = aK+b, где. а и Ь вЂ” коэффициенты, численные значения которых определяются при градуировке по пробам с известным процентным содержанием эруковой кислоты.

Пример. Работоспособность способа проверена на пробах семян горчицы с известным содержанием эруковой кислоты. Анализируемые пробы выдерживались при !9 1 С в течение

2 ч. На импульсном спектрометре измерялись амплитуды сигналов эха в момент времени й! = 3 мс н в интервале от t = 90 мс до t = 180 мс

2 9 через 1 мс.

Результаты измерений представлены в таблице.

По полученным данным получаем градуировочный график для семян горчицы;

М = 443,92,К вЂ” 119,3.

При анализе пробы с неизвестным содержание эруковой кислоты определяет величину V, . Подставляя полученное значение К в градуировочный график, получаем процентное содержание эруковой кислоты в пробе, (для анализируемой пробы величина k равна

0,318, следовательно, процентное содержание эруковой кислоты составляет 21,97.).

Фо р мул а из о б р е т е н и я

1. Способ определения содержания эруковой кислоты, включающий отбор и термостабилизацию исследуемых проб, регистрацию сигналов от содержащихся в пробе жирных кислот с разПоказатели г!роба, У

0 5 Зе5 8в2 11 в9 15 6 21 3 29 7 36 2

0,270 0,276 0,287 0,295 0,303 0,3!6 0,335 0,350 личными молекуЛярными массами и от эруковой кислоты, вычисление про- -: центного содержания эруковой кислоты по полученным сигналам, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения анализа и повышение его экспрессности, содержание эруковой кислоты в анализируемой пробе определяет по соотношению амплитуд сигналов ядерного магнитного резонанса (ЯМР) двух компонент с различными временами релаксации, полученными импульсным методом ЯИР от протонов масла в анализируемой пробе, при этом амплитуда сигнала ЯМР компоненты с большим временем релаксации, в состав которой не входят протоны эруковой кислоты, в момент времени t! определяется методом экстраполяции по амплитудам сигналов спиновога эха этой компоненты, измеренным на временном интервале от t до t, где отсутствуют сигналы ЯМР компоненты с коротким временем релаксации, а амплитуда сигнала ЯХР от компоненты с коротким временем релаксации, в состав которой входят протоны эруковой кислоты, 221561 4 в момент времени tI определяется по разности измеренной в момент времени tI амплитуды сигнала ЯМР от пробы и амплитуды сигнала ЯИР компоненты с большим временем релаксации.

2. Способ по п.1, о т л и ч а ю шийся тем, что момент времени выбирают в интервале 1 McctIc5 мс от начала огибающей спинового эха !

О при анализе семян различных культур и в интервале 30 мкс, < 150 мкс при анализе проб, не содержащих протонов воды, а измерение сигналов спинового эха компоненты с большим временем релаксации осуществляют в интервале от t = 90 мс до t> = 180 мс от на2 чала огибающей сигналов спиноВого эха.

3 ° Способ по пп.1 и 2, о т л и— ч а ю шийся тем, что термостабилизацию исследуемых проб осуществляют в интервале температур от 18 до 20 С.

4. Способ по пп.! и 2, о т л ич а ю шийся тем, что анализ семян различных культур осуществляют при влажности семян, не превышающей

77..

1221561

04

Составитель В.Майоршин

Редактор M.Äûëûí Техред.A.Алиев Корректор А.Тяско

Заказ 1605/50 Тираж 778 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул. Проектная, 4