Способ количественного определения формальдегида в воздухе
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу количественного определения формальдегида в воздухе. Цель изобретения - повышение стабильности результатов определения при хранении пробы. Определение ведут путем пропускания анализируемой .пробы через поглотительньй раствор 0,05-0,005 н. серной кислоты , полученный раствор обрабатывают хромотроповой и серной кислотами, нагревают полученную смесь на кипящей водяной бане. Полученньм раствор подвергают фотометрированию. Точность определения сохраняется равной 100% в течение 1 сут. 5 табл. с и Ю 4; ч сз:
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУ БЛИН (50 4 G 01 N 21/78
У Г Ц К 4f, )3 "
В@ЬЛИОТЖ .
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К Д BTOPCKOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
flO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (2i) 3856653/23-04 (22) 04. 01. 85 (46) 07.07.86. Бюл. Н . 25 (71) Московский ордена Трудового
Красного Знамени научна-исследовательский институт гигиены им.Ф.Ф.Зрисмана (72) Е.А.Друян и Н.А.Сидякина (53) 543.42.063 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР
N - 1012108, кл. G 01 N 21/78, 1983.
Определение атмосферных загрязнений.-M. Медгиз„ 1963, с. 169-172. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОРМАЛЬДЕГИДА В ВОЗДУХЕ
„„Я0„„1242776 А ) (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу количественного определения формальдегида в воздухе, Цель изобретения повышение стабильности результатов определения при хранении пробы. Определение ведут путем пропускания анализируемой,пробы через поглотительный раствор 0,05-0,005 н. серной кислоты, полученный раствор обрабатывают хромотроповой и серной кислотами, нагревают полученную смесь на кипящей водяной бане. Полученный раствор подвергают фотометрированию, Точность определения сохраняется равной
1007. в течение 1 сут. 5 табл.
Содержание формальдегида в возду поглотительного р ислоты
Ошиб- 0,05 ка,%
Ош ка 354 0,355 0,0 0,354 0,0 . 0,355 0,,0 0,31.1 12 0,230 35
0,0 0,357 0,0 0,357 0,0 0,312
0,357 0,357
12 О 232 35
0,352 0,355 0,0 0,353 0,0 0,352 0Ä0 0,302 1.5 0,229 35,5
О, 171 О, 173 0,0 О, 172 0,0 О, 171 0,0 О, 149 15 О, 1 11 35, 5
О, 175 О, 175 0,0 О, 174 0,,0 О, 175 О, О О, 150 14 О, 1 13 35,4
О, l74 0,174 0,0 0,175 0,0 0,174 0,0 О, 149 15 0,113 35,1
1 12
Изобретение относится к промышленно-санитарной химии, а именно к определению формальдегида в воздушной среде промышленных предприятий и атмосферном воздухе.
Цель изобретения — повышение стабильности результатов определения при хранении проб, Пример. Воздух протягивают через поглотительный прибор с пористой пластинкой, заполненной 10 мл
0,01 н. раствором серной кислоты, со скоростью 1 л/мин в течение 20 мин, Отбирают 20 л воздуха. Пробы воздуха отбирают в помещениях экспериментальных полносборных домов, где в качестве конструкционного материала используют древесно-стружечные плиты на основе карбомидной смолы.
После отбора пробы жидкость из поглотительного прибора сливают в колориметрическую пробирку на 5-10мл.
Поглотитель промывают 0,01 н. раствором серной кислоты и жидкость сливают в ту же пробирку до метки 10.
Для анализа отбирают в другую колориметрическую пробирку 3 мл пробы, .прибавляют 0,5 мл 2%-ной хромотроповой кислоты и 2 мл концентриро,.ванной серной кислоты и нагревают
30 мин на кипящей водяной бане.
После прибавления каждого реактива пробу тщательно перемешивают. По
4277б 2 охлаждении измеряют оптическую плотность растворов при 570 нм в кювете толщиной слоя 10 мм относительно контроля на реактивы.
Содержание формальдегида в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику, для построения г которого готовят шкалу стандартов.
10 Для чего ряд пробирок вносят 0,05;
0э1ю О 3 Оэ5ю 1эОэ 2эО 3эО 4юОэ
5,0 мкг формальдегида ° Во всех пробирках 0 01 н. раствором серной кислоты доводят объем до 3 мл. Все про15 бирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, Концентрацию формальдегида в анализируемой пробе .вычисляют по общепринятой формуле. В результате анализа обнаружены концентрации
20 формальдегида 0,355;0,355; 0,357 пробы анализированы сразу после отбора — 0 175; 0 1 ?5; 0,174; те же пробы аналиэированы по истечении сут О 356; 0.355; Ое,353; Оэ,171;
25 0,175; 0,175. Одна и та же проба анализирована в течение 7 сут.
Результаты определения формальдегида (MI /ì ) в воздухе по известному и предлагаемому способам при условиях: сразу после отбора проб; через 4 ч; через 1 сут; через 3 сут; через 7 сут представлены в табл. 15 соответственно.
Таблица 1 хе, мг/м, при использовании аствора
S 1242776 4 тя бли Ня ?
Содержание формальдегида в воздухе, мг/м, при использовании поглотительного раствора
Нормальность серной кислоты
Ошиб ка, 7
0,005 Ошиб ка,7.
Ошиб-О, 1 . Ошибка,7 ка,7
Ошиб- 0,05 ка,7
0,01
Ошибка, 7.
0,008 глотительный раствор
0,336. 5,1 0,355 0,0 0,312 12 0,231 35
О, 124 65 0,326 8
0,125 65 0,321 10 0,336 6 0,356 0,0 0,302 15 0,21 35
0,123 65 0,317 10 0,334 5 0,353 0,0 0,311 12 0,229 35
0,162 5 0,172 0,0 0,149 15 0,111 35,5
0,060 65 0,154 9
0,06 1 65 О, 161 8 О, 166 6 О, 175 0,0 О, 150 14. О, 114 35
0,061 65 0,157 10 0,165 6 0,175 0,0 0,149 15 0,112 36
Таб.-ица3
Содержание формальдегида в воздухе, мг/м, при использовании поглотительного раствора
Нормальность серной кислоты
Ошибка,7
0,005
Ошиб- 0,008 ка,7
0,01
0,05
0,1
Ошибка, 7.
Ошибка,7
Ошибка, 7.
Ошибка,7 раствор
0,.064 82 0,301 15 0,326 8 0,354 0,0 0,301 15 0,231 34,93
О, 064 82 О, 300 16 О, 325
0,357
0,063 82 0,303 14 0,327 7 0,352
0,031 82 0,145 15 0,157 8 0,171 0,0 0,145 15 0,110 35,7
82 0,145 17 0,156 11
0,032.
0,175 0,0 0,150 14 0,113 35,4
О 174 О О О 148 15 О 11 1 36 2
0,031 82 0,146 16 0,157 10
Вода— известный hoВода— известный поглотительный
О О О 314 12 О 231 35 3
О О О 310 12 О 227 35 5!
242776
Таблица 4
Содержание формальдегида в воздухе, мг/м, при использовании поглотительного раствора
Нормальность серной кислоты вор
0,005 Ошиб- 0,008 ка,7, Ошибка,%
О, 1 Ошиб; ка,%
Ошиб— ка,%
Ошибка,%
0,0
100 0,283 20 0,319 10 0,355 0,0 0,301 15 0,230 35,0,0
100 0,286 20 0,322 10 0,356 0,0 0,303 15 0,232 35
100 0,289 18 0,310 12 0,353 0,0 0,289 18 0,229 35
0,0 с
100 0,137 20 0,154 10 0,171 00
0,0
0,137 20 0,111 35
100 О, 143 1 8 О, 158 10 О, 176 О, 0 О, 143 18 О, 114 35
100 О, l39 20 О, 153 12 0,175 0,0. О, 143 18 О, 114 35
0,0
0,0
Таблица 5
Содержание формальдегида в воздухе, мг/м, при использовании поглотительного раствора
Нормальность серной кислоты вор
0,01 Ошиб- 0,05 Ошибка,% ка,%..0
Ошибка,%
100 0,260 28 О, 302 15 0,,355 0 0,298 16 0,230 35
100 0,268 25 0,314 12 . 0„355 0 0,303 15 0,232 35
100 О,?64 25 0,299 15 0,,356 0 0,299 15 0,229 35
100 0 128 26 0 149 14 0,175 0 0,142 18 0,112 35
100 0,128 27 0,149 15 0,174 0 0,149 l5 0,114 35
100 0,130 25 О,! 50 15 0,175 0 0,149 15 0,1 l1 36
Вода — известный поглотительный растВода — известный поглоти.тельный раст!
0,05 Ошиб- 0,008 Ошибка,% ка,%
0,01 Ошиб- 0,05 ка,%
О, 1 Ошибка %
1242776
Составитель С.Хованская
Техред О.Гортвай
Редактор Н.Рогулнч
Корректор Е.Сирохман
Заказ Зб94/39 Тираж 778
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Подписное
Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул, Проектная, 4
Таким образом, при использовании в качестве поглотительного раствора
0 05-0 005 н. раствора серной кислоты точность предлагаемого способа по истечении 1-7 сут сохраняется равной 85-72Х.
При использовании 0,005 н. раствора серной кислоты точность определения по истечении 4,ч до 7 сут 92-72Х, при использовании 0 05 н. раствора 10 серной кислоты точность определения
88-84Х.
По известному способу, при использовании в качестве поглотительного раствора дистиллированной воды, точность определения через 4 ч падает до 35Х, через 1 сут 18Х, через
3 сут формальдегид в пробе не обнаруживается. 20
Таким образом, точность определения формальдегида в воздухе по предлагаемому способу,.т.е. при применении в качестве поглотительного раствора 0,01 н. раствора серной кислоты, при хранении 1 сут сохраняется до 100Х.,Формула изобретения
Способ количественного определения формальдегида в воздухе путем пропускания анализируемой пробы через поглотительный раствор, обработки полученного раствора хромотроповой и серной кислотами, нагревания полученной смеси на кипящей водяной бане с последующим фотометрированием полученного раствора, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения стабильности результатов определения при хранении проб, в качестве поглотительного раствора используют 0,05-0,005 н. раствор соляной кислоты.
