Противоточная промывочная колонна
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК с51) 4 В 29 8 15/00
@СЕГОНЯ)311АЯ
13,", ..)3
ИВАНА 1Ш1 .
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
И ПАТЕНТЪ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 36133346/23-05 (22) 02.08.83 (31) 134708 (32) 03.08.82 (33) ЗР (46) 15.08.86. Бюл. 11 30 (71) Мицуи Тоацу 1Семикллз Ии1сорпорейтед (,Ip) (72) Татуо Оокл, Ес.июки Фунакоси и Нобутакл Утиклвл (1Р) (53) 678.055(088.8) (56) Быложе11иая заявка Японии
53-105587, кп. С 08 Г 6/00, опублик. 1978.
Патеит С!11А 3280090, кл. ?60-93.7, опублик. 1966.
154)(57) ПРОТИВОТОЧНАЯ ПРОМЫВОЧНАЯ
KOJIOIIIIA, содержащая корпус, сопло для вт1ецения суспензии с выпускным отверстием, расположенное в верхней члсти корпусл, имеющего опорный участок, иижцеF .выводиое отверстие для удалеция промытой суспеизии, abmn IIeIIIIne в стенке корпуса у его
;IIIa, верхнее выводное отверстие для удаления промывочной жидкости, выполнегцсое в стецке корпуса, и средства подачи прс1мывс1чиой жидкости, расположениые в цижней1 части опорного участка цлд в11водиым отверстием для
„„SU„„1251 A3
УД,1:1С111111 ПРОМЬПой СУСПЕИЗИИ, П т л и ч л ю щ а я с я тем, что, с це11ьн> повьш1ения производительиости пром11ночной кололи ы и эффективиости цромь1вки, колонил снабжеил рлсположепцым под соплом для в1 едения суспензии и обрлщс иным к нему верп1иной кс цическим диспергирующим элемситом, плоп1лдь поперечно1 о сечеиия выступлю teII верхней части которого выбраил большей площади поперечного сечения выпускного отверстия соила для создл11ия цлирлвлеиногс вииз млкроскспического ллминлрцого потока суспецзии, причем плошадь поперечного сечения опорного учлсткл, вертиклльЦО РЛЗМ1 ЩС НИОГО ПОД ЛИСПС РГИРУЮЩИМ элементом, вь1брлнл меи1.111е11 площлди ко.1ьцевс го каиллл метлу корпусом и диене ргируюшим элс меIIтс м, л срс дства поцлчи промывочной жидк< с ти выпоциеи11 в виде ряда сопл с выход—
ИI I;1И 11С:! ЯМИ ОСИ КО 1О РЬIХ РЛ 1МС ЩЕИЫ илк11оk111о к гори зонтлль11с1й плоскости и цлпрлвлеиы в сторону д11;1 корпусл для с оздлци11 нлпрлвленпого вверх млкрсскоцического ллмиилриого поток;1 цромьц1с чной жидкости и 11брлзо вл1гия грлциш1 раздела между cycIIeII.»1ей и отрс1ботли11ой промья11 ч11ой жидКОСтЬ1В В ВС РХИЕй ЧЛСтИ КоРПУГС1.
J75)1797
Изобретение отнс сптся к Ilpn7II!30— точной промывочной колонне, преднлзняченной для промывания сусттензии, и может бь)ть использовано в химической промьш(ленности.
Цель изобретсния — (еовыптение про— изводительности промывочной колотшы и эффективности промывки.
Ца фиг. 1 схематически изображена противоточная промывочная колонна; на фиг. 2 — схема рлспопожения обеспечивятощих подачу промывочной жидкости сопл; нл фиг. 3 — обеспечивающее подачу промывочной жид— кости сопло, сечение; Its фиг. 4 (схема кольцеобразного расположения
СОПЛ.
1Jp07ивОт0чнля про -(,i)30(ilf;>rt колон—
llл 13K!; tnt)tI )It.i >.;)к Ul ттР > 3 л Et
J(J»T Обрябо cnftftnt.n Mctтери<)лл и < трл— ботянной промыБО>шой! ж(тдкости (герме 1 т!чно< vi titnтт(ение к<>пс)н)ты ОГО бе(и(о н«Обх >дтьмо т(ри <>брлботке го— рючего веш — <-.r нл
1(n)ln!Iilл nnJTc 11; <т)1 коpll (. 1 i n>t— ло 2 дпя Ввс.,цет(тiH су ст)е ti 3 i! it Г I3t I— ттускным отвс р< тис" и, ус Глновле)шве, например, и центрс Бор.-.(.pii части корпусл 1 т;О, in)lit!!. Г tl 2 < т.,t)titBлется, f(лпрт)мс р, книзу, Colt)н 2 ltp днязнлчс но для тт:1лветого н)3(;t< ния суспеизии т)нутре, кс>рпус=! 1 к< Tin!!It(i с цеетью предот! рлще! т(>; (3<>з«иKftnr)с — т(ия турбу:tnrtl )тос.тт; т((» < кл . Для oтог«
Дт! )мс ГР сот!пл 2 пО БО:3мО>f I foe (и (т(>JT— жсн 6ь)ттз 60 )т;I> l! f . (>,т) )кn трlt n I(llr, 60Г)ьп>Ом дт)с)!(с т p(с (1п!);) 2 )! р(>ИГх»„> Et J
< брл )or(i)t(Etp;>Bnlу)ЧГ! гя )<Б,")х пс Г<1кл nòð 360",. 3) ))(;! )I,))д!..n. "Jl для IJ;<1".)ы-БлштiT I3 рс зус)т, Г, " = «еt с> I3() 3)<иклс т турбупенl (<ый i)< Г>1!. и Ei((16p(3.)угтс .Я y 0 ГОйч)! БО)! (Io i ((1::.! > c I (! )3 3 ли(;с);.> 0 I i ствия гугпс )тз! и! т< ()трл601л)шс и прОМЫ В О Ч Н О Й )f ИД К С> Г Т E! °
Обычно и;)О! El!3(> ГО«()<)Я пp(ь)ьч<» )н()Я
КОЛОН I{Л С ОД(>)жИТ <>Д)in 0 < >0 С ))С тт<)3(itP
)>Pc )(03(а«у c .уГ тс)l(ii!El < OTI )(> 2, <> illiткn их ((с>)(еT б! )! Ti Et )!« ;,О (т,к<1 > пp3! )! <1)! прс >7ПО(3 I EI Гс . (т iin p )з>(с)щоlli!0 их Б форме 0>lf!OI 63((к;i » Ili tt.t J)<)i)т,ной
БеР;!I<. и час I EI i«)J1J Угil 1 KOJJOllliil.
l. >д сот;пом 2 J);i )мс)!i ii обест(ечивлющии;(исп((>I Iip )Бл))(те (ус))сtt. Jrt)t кон)<чески! . Дигli< ргир д щий э.,)ем< и 3,,6p;lttIPttItf Itl ) < ()1>)!той к гnIIJió 2. 1;0>iti ческий Дигпс рг т)рующий э«е мент 3 препятгтвует дви)кет()п(3 суспензии, которая вводится внутрь колош)ь! через con,tTn 7 и движется B виде свободно падающего потока, и обеспечивает ее
p;3Btt0MBp1top. Диспергирование. Диспергирующий! элемент 3 выступает под отверстиеt! сопла 2, причем OH должен быть бо>п tttepî размера по сравнению с
Быпускпым отверстием сопла 2.
10 Плошадь поперечного сечения вл)с1уплющей верхней части дигпергирующего элемента 3 больше площади поперечного сечения выпускного отверстия сопла 2.
1 Обеспечивающий дисцергирование суспензии диспергирующий элемент 3 м< жет быть Birr!OJT»eff Б Биде простой п«л<. тин«атой конструкции. J1JTF(плати!о);> и од))О J) nor,t! n t дис пергиров 7ния ня— дл(ющее! суспс н.зии в гс ризонтальном и
P7JlE(BJTr»(nM НЯПРат<<(ЕНт)ЯХ фОРМЯ Дт(Ст)ергирующсгn элсментл 3 должнл быть тлкoi чтобы линии ттрохохдет(ия потокл, Обрязовлтшь)е плдлю)цет! суспензид . й, 6)):)>и! Иллвными кривыми. Предпо >1 итептитл Knit!I (pc!cast форма дисперBl! (> ) t<>t .>(Pn .)J)C tt Ji 7 B 3 C T)P pl!!Fr!TOE.I KO
tt(;cл, o6J;)pret!»nJi к cnr!Пу 2 (конфигуJ) lI>Itя т) (1)ор)((лот(т ик л и)ти т(Олусф(prl
Д))лметр сопла 7 должен быть мяк(Ei х ) >!»!to I<>1 3 "(Ожltf I;.! л < .7С TC>B л ) ельно >
0f» .ll «èBBI<1c(Ettf Диспергировлпие суси )! )ий Дис ITOðãltp)7()II. ий элемент 3 долж(и имг ть 60JIJ>!!tne поперечное сечение .
35 ();tti;.кс при 60пьвтой площади поверх))с:гт)! Fit!i.)(ерг(трующего элемента 3
))рс стране i)30 мс .:;ду BI(M и стенкой .«(р;), г;) 1 Icnпон)нх ст;шонится узким, »;: Г>! tr;> v т Г(ояв>лс)<ис возму(((лют((его
>3;>(.йстния друг нл друга суспен: и! и пр(. tt,tl) 0«tint(жидкос Ги, кс торые
)>(>(>х<, т>ll J3!3(J) . И BIIИ!3 СООТЕ<етСТВ ) «<. ) 0 може1 Г)Оз(ппснуть турбупент45 (т(, . 11ринимля Г)0 ннимлние клк дни>! у(С Iiiic! >) Б ни 3 пО ) От< сgoïÐFI зии > тлк и Jii :>и; к>1сти> дпя подл«и которой предназ))л i>.llfi гppJ(ñтнл )3 Биде ряда сопел А3, i« » tc(1JIiiM0 >i тОбь) плс>щ;)Дт> этО ГО Ilpn< ) pлнг Бл была больп)е пт)ощяди горизонт;t)it.ttnr n )тс перечт(Огc) г(чет»(я ntlnpllc>— : о учлстка 5 Knpltуса 1-промыво«ной I(nJlC)IT!It, 1>ыпускное Отн< рс тие соппл 2, че— роз которое вводится суспензия, размещено F36Jtttçit верха корпуса промывочной копоншх. 1 .с)(и Г)ыпугкное nò12)17Ö/ 50 нерстие сопла 2 расположено несколько н стороне от верха корпуса I промь!ночной колонны для того, чтобы обеспечить небольшое пространство между ныпускным отверстием и верхом, то под выпускным отверстием сопла ? образуется устойчивая поверхность взаимодействия между суспензией и отработанной промывочной жидкостью. На указанной поверхности нзаимодейстния суспензия и отработанная промывочная жидкость отделяются друг от друга. Таким образом, часть, образующая поверхность взаимодействия, используется в качестве зоны распределения суспензии отработанной промывочной жидкости. Под обеспечттватс«щтты диспер! ирование диспергирующим элементом 3 расположен выступающий вверх опорный! участок 5 корпуса 1 (зона A промывания) колонны, над которым размещены зона Б осаждения (разделения), которая í Iходится в верхней части корпуса 1 колонны, и соединительная зона В. Суспензия, равномерно диспергиронанная приводится в контакт с идущим протинотоком вверх потоком промь!ночной жидкости 13 этих зонах, B pe30 зультате чсго обеспечивается промынание суспензии. В нижней части опорного участка 5 корпуса промывочной колонны установлен ряд сопл 4, каждое из которых имеет небс!лысое отверстие выходную щель для подачи промывочной жидкости внутрь корпуса 1 промывочной колонны. Сопла 4 обеспечивают подачу промь!ночной! жидкости вверх через промывочную колонну. Во 40 избежание возникновения турбулентности н промывочной колонне выходные щели сопл 4 установлены наклонно к горизонтальной плоскости и направлены в сторону дна корпуса 1. В стенке корпуса 1 промывочной колонны у ее дна выполнено выводное отверстие 6 для промытой суспензии, l проходящее насквозь н точке, расположенной н нижней части корпуса колонны (т. е . н имеюптет! (!«Орму обратного конуса части Г) промывочной колонны. Через это отверстие 6 происходит выведение естественным образом осажденной суспензии после ее промывания. Для предотвращения возникновения турбулентности в потоке жидкости внутри промывочной 4 к нонны ГOIIBa 4 pae«7etttp«t«,t I«« «lite т3ыводногс отверстия б. Кажд(эе сопле 4 способствует с.табипизиронанин« потокон;.<идкс с lu т<нут— ри промывочной колонны. Крс»!е выходньгс I!re JIPII н соплах 4 могут быть предугмотрены направляю!Пие -рецгтна, такие как керамическая сетка, кус(к ткани или экран (rte показаны) . В нерхней части корпуса 1 ныттолнено ттроходящее через его стенку нерхнее ныт«одное отверстие 7 для удаления пр< t!BIBnчной жидкости. Сопла 4 соРдинены с линией 8 подачи промыноч«tnt! жидкости. Предттагас мая промь«ночная колонна Об.спс чинает промывание тначительlrn1 о Р<«те!!л сусттензии с высо!со!1 og«(!3CK си«3;!огтт.ю пр!! углониях, гоотнетстт«у— « lljiotll п«анию. Однако реп чт.f1ûñ эначе«1«я стсоростсй пс«токов гуcrtertзии и llji(itf«,tHoUfIoIt жидкости могут изменяться н значительных !треде «тах ri зависим«ти от фттэических сBnltcтB твердого матер!<ада и жидкости. Преплагаемая промыв(«чн(тя колонна, например, для прорыва«!!тя сус!тет!зит! синтетической гtfnBIt работает следуюIIIII!r образом. удс льный нес с!!нтe7 ической смоль« сходен с удсльнь!м весом проь!ьrtna«oi жттдкости, в качестве которс и ..!ожет б «т. »Crto!71>B «нана вода 1!!1i! op!<3«lirчс гний рагтноритель. Тт«< pn«,te Bl«czrtн«! с инте тической смолы с н<«бод«!о пс — ле! 3 у!ПТ С гп P«l эи«П 17(3JIrtrrpO17 rt Jt et t;3 . C: .Спс нэ!«я tto Jtifttpot «It!tette, полученl!ал ГОГ,«асllО с поГОбу Рбьс ."(!!О«! rlo!lr! м< ри !анин, 1!мсет преимуп«егтн< rlo с():!title«tè«0 с суспензисй, 1<олучс!«пой Г(11 J!ë (130 сrr() СОСУ t toBrt fe j! Il 3;1«ii!1! 13 р 1(Г««оjill Гe. 7e, при o, у!пГ Г твтт(1! i!11 ко торо! o пол!!мер!!зацт!я пронс,«1!тся с иг!!О!tbtoBQIII!pM нлсып«сl!!ter О г",!!дкогО глеводорода, количес«13<3 77 омот« yr— i7cрО!та B кО 1 0poM co(. т(113ля с т з l! Jill «олс е, предпочтительно 7 — 7, н к;.— с=c TBP раствор!!теля, пр!! «ем 17< .;;у !е«1«ый !«ол! «ер может (7«!ть т!< t «(с О 1 де«!Сн т рас тнорllтсля !!ут(l! rio!!i!;-< «
Физические свойства полимера, содержащего растворитель в кипящем п ãåïòàHå полимеры в больших концентрациях, ухудшены, особенно по о 17?ошению к жесткости, вози?11(11(>вению наттряжен?тя ?1 т.д. Соответственно, ухудшены хлрлктерист?тческ?те свойства полипрапиленл, его фактически не??oзмажна использовать в тех случаях, где от нето требуются с?1?тост?тель?то вы oKие физические св(?Йствл . Исна?ьэоттлттие ст?особа объемной полимеризлции позв(тляе и уменьшить количество оставшегося в веществе катализатора, поскольку скорость полимеризлции более высок;?я lto сравнению со (ттособам палимериэлции в растворителе и полимеризация может быть проведена в условиях, сoответствующих эффеKTивному ислользованито катализатора. Одн(ко и такай поли.тер не мажет быть 1?спаль затэлн в тех c?Ió÷n??K, когда требуется ?Jt l— сокое качества пр(?пукта, носка.тьку его 7а1;:?аст(йкоспь и цвет не соаl— nc. 1 cTH fb3T l p(:(7 Jcl!1 пl . По 3 Toll пр11 11?не нл ттрактике 1?роиэттодят удаление растворимых 13 кипяп ем и — гептлне полимеров и остатков катализатора из каждого полученного полимс-.риз7цией полимсра пропилена или сопопнмера. Суспензию полинропиленл вводят внутрь промывочной кало?и?и через сопла 2. Д?тспергируюптий элема?тт 3, расположентцтй лод соплом ?, равномерно диспергцрует суспеттз?по по колонне и снижает скорость потока суспензии, в резульп ате чего обрлзуе.ся устойчивая поверхность взлимодеЙст1311л между суспензией и oTpл ботанной промывочной жидкостью, что предотвращает возникновение турбулентного потока суспензии в опор5 15 20 воздействие диснергирутощего элемента 3 55 ном участке 5 корпуса 1 промывочной ко?101?н?,1. Скорость потока суспензии четко коррелируется с состоянием границы раздела и турбулентности суспензии в опорном участке 5 промывочной колонны. Поскольку эффективность промывания для полипропилена значительно снижается с увеличением ско?100 ?(HoTQKл, то последняя ограничена О, 5 м/с или менее, предпочтительно 0,1 м/с или еще меньше. Эффективность промывания повьпплется с уменьшением скорости введения суспензии. Величина диаметра диспергирующего элемента 3 влияет на вероятность исклточения дттнлмических давлений в суспензии. С уттелттчеш;ем диаметра становится большим. Однако диаметр диспергируюптего элементл 3 не должен значительно утзеличивлться, поскольку средняя скоростт двттжущегося вверх патока прамь?вочнай жидкости D кольнеобразном участке поперечного сечения между диспергирующим элемента.т 3 и внутре?I?IPЙ стенкой корпуса 1 противоточной промывочной ко(t0!lilt увеличивается и начтптлет пре— гишлть среднее значение скорости потока идущей кверху протяпвочной жllдкости В HJIc скости Гаризоеттлль На? О ПОПЕРЕЧНОГО СЕЧЕНИЯ B ЗОНЕ А 1?р мьятлния, что ухудшает условия осл,+(l(ння мелких частиц полипропилена и способствует Boçíèêttoâe?lèt(3 7 уpáу?тснтности. Лидметр диспергируютп : 0 элемсnтл 3 составляет 0,1 — 1,5; H((«11(лт r»те.?I?Io 0,5 — 1, О, диаметра 0поп?тасс> участка 5 корпуса 1 противоТо ?ной прамыво ?HO;1 колот??ты. Прамь(ночную жидкость, содержащую в основном пропилеи, вводят в нтгжнюю часть по линни 8 подачи через сат?1?л 4 для того, чтобы облегчить (е диспергиравлние. Же??атель?то на:нтчи(в каждой из выходных щелей керамической сетки, куска ткани или экрана, например проволочной сетки. Скорость потока при прсмывании пропилена, подаваемого через сопла 4, четко коррелируется с уст(йчивостью границы раздела, образоваттной между суспензией и отработанной промывочной жидкость?о в верхней части корпуса 1 прот(ътвочна?1 колонны, и степеттью турбулентнссти суспензии в зоне А промывания. Поскс льку эффективность 125! 7 7 промьзвлния снижается с увеличением скорости поток!3 необходгзыо ограничить скорость подачи промывочной жидкости до значения 0,2 м/с или м»нее, предпочтительно до 0,05 м/с или менее. В дополнение объем суспензии, из которой не извлечены твердьзе вещества, возрастает в то» случае, когда скорость идущего вверх потока промы- 1 ночной жидкости обеспечивает образование грлниць! взаимодействия между суспензией и промыночноц жидкостью в промывочной колонне. Суспензия синтетической смолы, 1 например суспензия полипропилена, может быть промьзтл противоточньсм способом в больших объемлх с хорошим качеством промывания и при высоком ПРОЦЕНТЕ ИзВЛЕЧЕЦИЯ СинтЕ1ИЧЕСКОй смолы путем испол!зона«ил предлагаемой промзпвочной колозшы ц обеспечения такого режима ее работы, при котором обеспечивается выполнение услОВий > Опислпць!х Вьппе . 2 П р и и е р (ко«трольный), Приготовление суси»нсзии полипропилена. Использовали вцбромельницу, снабженную емкостью (внутренний объем 700 л), н которой содержитсн 2300 кг 30 стальньгх шлрс н диаметром 12 мм, В емкость вводили в атмосфере азота 60 кг хлористого магния, 12 л тетраэтоксисиллнл и 9 л 1,2-дихлорэтана. Содержимое емкости размллывали в течение 12 ч. Затем 36 кг раз35 мопотой смеси и 240 л тетрлхлорида титана злгружллц в тщательно высушенную смесцтельную емкость (внутренний объем 600 n) в атмосфере газообразного азота. Содержимое пере40 мешивлли при 80 С в течение 120 мин, а затем нь!держивали. Полученный в результлте всплывпгий слой удаляли. Затем добавляли 420 л п-гептана, полученную смесь перемешивали при 45 о 80 С в теч»цие 5 мин и выдерживали. Удаляли всплывший слой. Зту процедуру промьпзлцня повторнли 7 рлэ, после чего доблвллли 240 л п-гептана для Обрлзовл!шн суспензии твер50 дого катллцзлтnpл. Отбирали пробу суспецзии твердо! О катализатора и отгоняли и-пе«!с!« От суспензии. Осадок под!>ерглли липли3v. Этот анализ показал, что твердый катализатор содержал 1,62 7, весоньгх Тг. 4000 кг пропилена злгру"жллг! в устройство для полцме риз лции, снлбж»ш!ое рубашкой и ц>!Рп>п!с Р вцутрс ««lilt Объем з 0 м, который предвлрцтелг,«n был ТЩЛТРЛЬНО ВЫСУШЕН, ЗЛП< Л«»fi Л зо— Обрлзнь>м лзотом, л затем пропиленом. 13 не(ольп:Ой лвтс клав в>зутренццм с>б>ъ»моя 30 л злгружлли по oTделг,«ости 22 л п — 1.e11xr3Ha, 056 мл дц тилапюми«цй хлоридл, 616 мл 0 метил-р — толуцатл и 220 г пслученного по описанной вьш>е методике твердого катализатора. Ссдержимое смешинллц при комнатной температуре в течение мин, после чего доблвлялц 220 мл триэтилллюми!3ия. Полученную см»сь вводили под давлением в ус тройствс для полимс рц.злцци, имеюIll<» внутренний o(31,»tl 20 M . После з1ого 13 !3»сзк>!ПО«ное устройство нво0 Hllrrlr 900 м глзоо(разного водородл ц температуру ннутрц устройствл понышллц Io 75" С посредстгсм пропусклния «л гретой воды через рублзпку. Полимеризлццю продолжллц прц поддержи5 !за«ЦИ тЕМПЕРатУРЫ В V»òPÑ«CòÍÅ НЛ урогзне 75 С и цри и< дачс глзпОГрлзноГС> ВОДОРОДЛ В«УтРЬ УCòðnéñòDH ДЛЯ полим»ризлцци для того, чтобы ко«центр;зция гл зообрл зцс гс вопородл бьг!л нл одном ц том же ypnf>ft». В лвтокллгз Н! прерыв«О подавали под длвл»«ис.м и со с>сор!>стыл> 1 0 мл/мцн в раствор, содержащий 660 мл триэтцлллп ми«ця, рлс нор»н>зогп в 2540 мл п-ге«та«л, а тлзсж» жцлкцй пропилеи сс с>сор! стью 27, 5 кг/м1.«, в результлте чего Обеспечцвлллсь н течение 2 ч пол!3ь!Рр>!лапин пропил»«!3. После этого Г 16, 5 1сг диэтилецг:!I.коль >!Онсизопропилс лого эфира вводили гз систему дс!>! того, чтобы прекратить реакцию. Затем содержимое перс ысзпи13лл>1 с. суспец зцей, содсржлпзс и 3300 Icl полипрсзпилеззл/4(70с1 кг Пропиле«а. П р ц м с р 1, 1!ромм>за«и» сусле«ЗЦИ ПРОПИЛС «Л О CУ!ПЕ С ТВЛЯЛЦ Н !1РО ТН вс>тowftolt ltpo Внутре ««ий дцлмс» тр 3 oil! I F nc лжде ция суспс н. 31!и 1? 0 см > про тя>СР «цo с ть зо цы В ослжд»««я †от.!Рцпя сусл»цзин 200 см; высота HH>f..«e. и части Г 100 см > вь!сота соеди«яюп!Рй зоны В между в»рх«ей зоной В ncл;;лоция †Отде«ия 3OHOll А ПРО!П !В;!«Ц>! — з ТДСЛР!ШЯ 70 СЬ1; дИЛМС Тр Нцж«!.й lie>«e рк«С С Гц КО lичесlсОГО Обс с«с ч>!«л!> Iп»1 п Jjllcïергц )25)797 1О рование суспензии диспергирующего лемента 3, расположенного под обеспечивающим подачу суспензии соплом 2, 60 см; диаметр выпускного отверстия сопла ? для введения суспенэии полипропилена, которая подвергается промывке, 1 дюйм (2,54 см); диаметр сопла 2 6 дюймов (15,24 см). Промывающий пропилеи вводили по )р линии 8 внутрь противоточной промывочной колонны через девять цилиндрических сопел 4 из спеченного металла, как показано на фиг. 2, для того, чтобы обеспечить диспергирование промывочной жидкости. Каждое из сопел 4 имеет конструкцию, соответствующую той, которая показана на фиг. 3. Промытую суспензию удаляли через выводное отверстие 6, а 2О отработанную промывочную жидкость через выводное отверстие 7. При ucIIoJlbçîLëíèè указанной колонны сусисизию, пслучеп в примере, используемом в качестве контрольного, 2S вводили по линии подачи сопла 2 со скоростью !880 кг/ч (как и полипропилен) и со скоростью потока 0,06 и/с внутрь колонны через сопло 2. Одновременно используемый в качестве промывочной жидкости пропилеи подавали через линию в количестве 2900 кг/ч при скорости потока 0,01 м/с внутрь колонны через сопла 4. Промытую суспензию удаляли в ко- 35 личес тве 1880 кг/ч через выводное отверстие 6, в то время как отработанный пропилеп удаляли в количестве 2900 кг/ч через верхнее выводное отверстие 7, предназначен- 40 ное для промывочной жидкости. Промывание продолжали 2 ч, причем в ходе его проводили регулирование подачи суспензии и пропилена, а также удаления промытой суспензии и отрабоМнного пропилена на вышеуказанных уровнях. Затем для определения эффективности промывания анализировали порошок, полученный при высушивании суспенэии, приготовленной в соответствии с примером, используемым в качестве контрольного, всплывщий слой, удаляемый при останокке процесса иеремешивания в автоклаве, осущесэ вллемого при выполнении того же самого примера, и порошок, полученный вы55 сушиванием промытой суспенэии. Анализируемыми параметрами являлись собственная вязкость ()) порошка, полученного путем высушйвания суспензии, изготовленной в контрольном примере, остаток (в процентах) полимера после экстрагирования его кипящим п-гептаном, рассчитанный как отношение полимер после экстрагирования / полимер перед экстрагированием х 100% (обозначаемый 11) Al, Mg и метил-р-толуилат. Смешивание в автоклаве останавливали и отделяли всплывший слой, удаляя его из автоклава в ходе осуществления контрольного примера, Анализировали нелетучие компоненты (растворенный полимер + растворенная зола), Al, Mg и метил р-толуилат, присутствующие во всплывшем слое. В дополнение ll,),,Al, Mg >r метилр-толуилат анализировали также в порошке, полученном путем высушивания промытой суспензии. Результаты представлены в табл. I. На основе данных анализа Al и Mg, присутствующих в порошке, а также нелетучих компонентов, присутствующих во всплывшем слое, рассчитывали процент Al, растворенного в пропилене, по отношению ко всему количеству алюминия на базе данных из табл. l: Al 95,3 7. Аналогично процентное содержание Mg, растворенного в пропилене, по отношению ко всему количеству Mg, составило 78,2 7. Всплывающий слой высушивали для того, чтобы определить вес растворенного в нем полипропилена. Как было установлено, количество растворенного пропилена соответствовало 1,47 всего полимера. Предполагая, что метил-р-толуилат полностью присоединяется к нерастворенному полипропилену, присутствующему в устройстве для полимеризации, концентрацию присоединенного таким образом метил-ртолуилата рассчитывали по уравнению 0 616 х 1 058 — х 10 =197 ч на млн. Таким образом, процетное содержание остальных элементов в раство ренных частях очищенного полимера составило: Al 1,3 7.; Mg 2,0 ; метилр-толуилат 1,5 7. и растворимый полимер 2,0 . Поэтому эффективность очистки составляет 98,7% по Al, 98,0 no Mg, 98,5 . по метил-р-толуилату и 1?51797 Т а б л и ц а 1 Л1, пороЛнализируемый объект ОобственMg,порошок, rx I 0 л Количество мет l l! I — p— 1ол плата свя— Л l, Mg, жид- гх104 кость гх10 Пеле тув чие ве— Н;1Я П)ОК, гх!0 шества, гх10 вязкость заьэсого )1, На МЛН 1 2 Пороп)ок, пс— лучен пу r«. I в ь)с у н11 13 а н и)1 суспензии контрол).ных примеров 96,5 1,28 1,32 197 1,50 1ООЛ го растворенному полипропилену. В среднсм эффективность очистки составляет 98,87.. Процент извлечения полипропилена, количества пол1331ропилена и остатка катализатора, которые были выведены вместе с отработанным пропиленом, определяли посредством испарения отработанного полипропилена до получения сухого вещества. Б результате было установлено, что процент извлечения полипропилена составляет 98,47.. Пример 1 (сравнительный). Эксперимент проводили по примеру 1, только сопло 2, предназначенное для подачи полипропилена в противоточную промь)вочнук) колонну, имело меньп)ий диаметр с целью изменения скорости подаваемого потока суспензии до 20 I,5 м/с. Значения эффективности промыван1ля, определенные на основе анализа Al и метил-р-толуилата, пронеденног» таким )1е образом, как и в примере 1, количества осадка, вы- 25 веденного таким +е о13разом, как и в примере 1, и количества осадка, выведенного вместе с отработанным промы11очным пропиленом, представлены в табл. 2, 1сак эффективность промываEIEIsi, так и процент извлечения полиэтилена 11мели более низкие значения по сравнению с примером 1. Пример 2 (сравнительный). Эксперимент проводили по примеру 1, 35 только сопла 4, предназначенные для введения используемого для промыва11ия пропилена внут1)ь противоточноЙ промьн)очной колон)нп, размеп)али в форме кольiia, как показано на фиг. -4, а используемый дчя пр»мывания пропилеи п»давали со с реди«й скоростью потока равной 1,5 м/с через восемь отверстий внутрь противоточной промывочной колонны. Результа1ы анализа, которьп1 проводили точно таким же образом, как и в сравнительном примере I, приведены в табл. 2. По сравнению с примером 1 эффекTEIE»IocTE промывания и процент извлечения полипропилена не снизились. Пример 3 (сравнительный). Эксперимент осуществляли по примеру I, только обеспечиваюший диспергирование суспензии диспергирующий эл«мент 3 был удален из противоточ— нси промь1вочной колонны. Результаты анализа, которые были получены точно таким хсе образом, как и в сравнител1 н»м примере 1, приведены в табл. 2. IIO oðàâEIeEIèþ с примером 1 эффективность промывания и процент извпечения полипропилена значительE1O CEIH .3ÈËÈÑÜ . Пример 4 (сравнительный). Эксперимент осуп1ествляли по примеру 1, только диаметр обеспечивающего диспергирогание суспензии диспергируюп1его элемента 3 был уменьшен до од11ой третьей диаметра дна, элемента 3 использованного в примере 1. Результаты анализа, который был осуществлен точно таким же образом, как и в примере 1, представлены в табл. 2. В сравнени1л с примеpoii I эффективность промывания и пр»неllt извлечения полипропилена сниз и.;;ись . 13 1251797 Продолжение табл. 1 Всплывший слой по KOH TPOJlbHbIM примерам I l6 1,00 0 85 Очищенный l,62 97,9 0,076 0 313 2 9 Предполагали, что метил-р-толуилат полностью связан с нерастворенным полипропиленом Таблица 2 Процентное извлечение Ан ализ и руемый параметр Эффективность Пример полипропиена, Е.нове аналитических данных по Al, 98,4 98,7 98,5 Сравнительный 96,5 89,5 90,7 Скорость подачи потока, используемого для промывания пропилена l,5 и/с 79,2 77,6 97,7 25,5 31,2 94,3 Диаметр дна конического элемента: 1/3 от эле95,2 94,8 97 3 продукт, полученный в примере 1 Скорость подачи потока суспензии, определенной на сопле 1,5 м/с Без конического обеспечивающего диспергирование суспензии элемента мента, использованного в примере 1 Эффективность про мывания, определенная на оспромывания оп ределенная на основе аналити-. ческих данных по метил-р125)797 Puz 2 ЩиГ 1 <ие 3 Составитель Л. Кольцова Техред Jl.Сердюкова Корректор М. Самборская Редактор Л. Лежнина Тираж б40 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, P-35, Раушская наб., д. 4/5 Заказ 4428/б0 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4
