Способ получения трис (фторсульфата) йода
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК (19) (И) 555 А1 (5Р 4 С 01 В 17/45
OflHCAHHE ИЗОБРЕТЕНИЯ
К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3824880/23-26 (22) 14.12.84 (46) 07.09.86. Бюл, У 33 (72) А. В. Фокин, Ю. Н. Студнев, А. И. Рапкин, А. С. Татаринов и К. И. Пасевина (53)661.47(088.8) (56) Roberts I. Е., Cady I ° Н. Halogen Fluorosulfonates ВгОБО„Р,, Вг(ОБО Р) and I(GSO )F> - I. Amer.
Chem. Soc., 1960, ч 82, В 2, р. 352. (54)(57) CHOCOF ПОЛУЧЕНИЯ ТРИС-(ФТОРСУЛЬФАТА) ЙОДА путем окисления йода серу- и фторсодержащим соединением, отличающийся тем, что, с целью увеличения производительности, окисление йода проводят фторсульфатом хлора при соотношении реагено тов 1: (6, 1-6, 5 ) и температуре 0-35 С.
Соотношение
Пример
Температура, С
Выход, Наблюдения
Ж реагентов йод:фторсульфатхлор
1 1: 6
80 С примесями
99,6 18,3 г
2 1: 616
3 1 : 6,3
98 процесс длительный
4 1 : 6,3
5 1: 651
6 1: 6,5
7 1 : 6,8
С примесями
18,2 r
420 г
99
99
99
Потери реагента
1 виях производительность процесса достигает. 420 г продукта за цикл.
Как следует из данных, приведенных в таблице, в предлагаемых услоСоставитель А. Волков
Редактор И. Дербак Техред Л.Сердюкова Корректор М. Демчик
Заказ 4777/25. Тираж 450 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4
Изобретение относится к синтезу неорганических производных фторсульфоновой кислоты, а именно к получению трис-(фторсульфата) йода формулы Х(ОБО F)>, который может использоваться для синтеза производных фторкарбоновых кислот.
Цель изобретения — увеличение производительности процесса.
Сущность способа заключается в окислении йода фторсульфатом хлора при соотношении реагентов 1:(6,1
6,5) и температуре 0 — 35ot: о э с
6С10ЕО Р+1 2I(060qF)q с последующим удалением избытка фторсульфата хлора в вакууме 1 — 3 мм рт. ст.
Уменьшение количества фторсульфата хлора приводит к снижению производительности из-за образования примеси монофторсульфата йода, а избыток реагента свйше 6,5 нецелесообразен, так как ведет к непроизводи55563 2 тельному erg расходованию. Увеличео ние температуры выше 35 С снижает производительность вследствие вывода иэ сферы реакции фторсульфата о хлора (t,„„„ 45 С), а снижение темпео о ратуры,ниже 0 С резко увеличивает продолжительность процесса и снижает
его производительность.
Пример. К 5,5 r (21,7 ммоль)
10 измельченного йода добавляют по каплям при перемешивании 18 г (133, 8 и юль )
0 фторсульфата хлора при 0 С в течение 1 ч, перемешивают 30 мин при о
20 С и выдерживают 1 ч в вакууме !
5 3 мм рт. ст. при 20 С.
Получают 18,3 r (99,6X) трис(фторсульфата) йода в виде вязкой желтой жидкости, кристаллизующейся при выдерживании в течение 1 сут
?О при 0 С в твердое желтое вещество о с т.пл. 32 С.
В таблице представлены параметры проведения реакции получения трис(фторсульфата) йода по примерам 1 — 7.
1с
