Способ получения ангидрида фторсульфоновой кислоты
Изобретение относится к технологии ангидрида фторсульфоновой кислоты 5205р2, используемого в органических синтезах, обеспечивает упрощение процесса и увеличение выхода ангидрида фторсульфоновой кислоты. Для получения ангидрида фторсульфоновой кислоты фторсульфат хлора или пероксидисульфурилдифторид обрабатывают окисью углерода в среде фторсульфоновой кислоты, содержащей 20-22% пятифтористой сурьмы при нормальных условиях . В реакторе через смесь 4 г фторсульфоновой кислоты, 1 г пятифтористой сурьмы и 40 г фторсульфата хлора барботируют 1 ч окись углерода при 10°С. Отгонкой получают 26,6 г ангидрида с выходом 97,5%. В реакторе через смесь 10 г фторсульфоновой кислоты, 2,5 г пятифтористой сурьмы и 39,6 г пероксидисульфурилдифторида барботируют 1,5 ч окись углерода при 40°С. Отгонкой получают 35,6 г ангидрида с выходом 98%. 1 3. п. ф-лы, 2 табл.
СОЮЗ COBETCHHX
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
„„ 11, 1274993 Д1 (1) 4 С 01 В 17/45
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3928647/23-26, 3928648/23-26 (22) 28.05.85 (46) 07.12.86. Бюл. № 45 (72) А. В. Фокин, А. И. Рапкин, И. Н. Кротович и Ю. Н. Студнев (53) 661.8.36(088.8) (56) Рафф. Оксифториды серы и родственные им соединения.— В кн.: Синтезы неорганических соединений.— М.: Мир, 1970, с. 57
60. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНГИДРИДА
ФТОРСУЛЬФОНОВОЙ КИСЛОТЫ (57) Изобретение относится к технологии ангидрида фторсульфоновой кислоты S20;,F, используемого в органических синтезах, обеспечивает упрощение процесса и увеличение выхода ангидрида фторсульфоновой кислоты. Для получения ангидрида фторсульфоновой кислоты фторсупьфат хлора или пероксидисульфурилдифторид обрабатывают окисью углерода в среде фторсульфоновой кис.поты, содержащей 20 — 22% пятифтористой сурьмы при нормальных условиях. В реакторе через смесь 4 г фторсульфоновой кислоты, 1 г пятифтористой сурьмы и 40 г фторсульфата хлора барботируют 1 ч окись углерода при 10 С. Отгонкой получают 26,6 r ангидрида с выходом
97,5%. В реакторе через смесь 10 г фторсульфоновой кислоты, 2,5 г пятифтористой сурьмы и 39,6 г пероксидисульфурилдифторида барботируют 1,5 ч окись углерода при
40 С. Отгонкой получают 35,6 г ангидрида с выходом 98%. 1 з. п. ф-лы, 2 табл.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ !
274993
Таблица 2
Выход анКонцентраТемпература про— ведения процесса, С ция пятифтористой гидрида фторсульфоновой
15 сурьмы, мас.7. кислоты
22
20 1
21
97,5
22
25
20
40
21
Таблица1
30
96
85
Выход анция пятифтористой гидрида фторсульфоновой тура пр о—
21
83 ведения процесса, "С сур ьмы, мас.7
19
86 кислоты, 7
30
86,5
1 30
2 20
3 20
4 10
22
97,5
Фороиула изобретения
80,5
20
22
86
23
Изобретение относится к химической технологии неорганических веществ, а именно к способам получения ангидрида фторсульфоновои кислоты Я>О>F>, которыи используется в органических синтезах.
Цель изобретения — увеличение выхода целевого продукта и упрощение процесса за счет снижения температуры.
Способ осуществляют путем обработки фторсульфата хлора или пероксидисульфурилдифторида окисью углерода в среде фторсульфоновой кислоты, содержащей 20 — 22% пятифтористой сурьмы при нормальных условиях. Уменьшение содержания пятифтористой сурьмы менее 20%, равно как и увеличение более 22%, приводит к снижению выхода целевого продукта.
Пример /. Через смесь 4 г (40 ммоль) фторсульфоновой кислоты, 1 г (4,6 ммоль) пятифтористой сурьмы (20 мас. %) и 40 г (298 м.моль) фторсульфата хлора барботпруют 1 ч избыток окиси углерода при 10 C. Отгонкой из реакционной массы получаю1 26.6 г (97,5%) ангидрида фторсульфоновой кислоты с т. кип. 51 С.
Найдено, %: Г 21,03; 5 35, 31.
F O;,S
Вычислено, %: 20,86; S 35,17.
Результаты !ругих примеров с использованием фторсульфата хлора приведены в таол. 1.
Темпера- КонцентраПрииер 2. Через смесь !0 г (100 ммоль) фторсульфоновой кислоты, 2,5 г (11,5 ммоль) пятифтористой сурьмы (20 мас. %) и 39,6 г (200 ммоль) персксидисульфурилдифторида барботируют избыток окиси углерода в течение 1,5 ч при 40 C. Отгонкой из реакционной массы получают 35,6 г (98%) ангидрида фторсульфоновой кислоты с т. кип. 51 С.
Найдено, %: F 21,98; S 34,92.
F>OsSg
Вычислено, %: F 20,86; S 35,17.
Результаты других примеров с использованием пероксидисульфурилдифторида приведены в табл. 2.
Как следует из данных примеров и табл. 1 и 2, способ позволяет получить ангидрид фторсульфоновой кислоты с выходом 85—
97% при нормальных условиях.
1. Способ получения ангидрида фторсульфоновой кислоты Я>О;F . отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения процесса за счет снижения температуры, процесс осуществляют путем обработки фторсульфата хлора или пероксидисульфурилдифторида окисью углерода в среде фторсульфоновой кислоты. у5 содержащей пятифтористую сурьму.
2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что содержание пятифтористой сурьмы в фторсул ьфоновой кислоте составляет 20—
22%.
