Способ определения тяжелых металлов в эктодермальных тканях
Изобретение относится к области коммунальной гигиены и промышленносанитарной химии. Цель изобретения - повышение чувствительности и точности способа. Пробу измельченных волос помещают в фарфоровый тигель, добавляют 30%-ньй раствор тетраметиламмония и помещают в термостат. Полученный раствор разбавляют бидистиллированной водой, переводят его в пробирки и центрифугируют. Раствор переносят в другую пробирку. Фиксируют объем. Получают раствор № 1. К осадку приливают азотную кислоту, помещают на водяную баню, а затем добавляют пергидроль. После нагревания раствор охлаждают, фиксируют и получают раствор № 2. В растворах № 1 и 2 раздельно определяют содержание металлов. 3 табл. а S (П с rs9 СП ч| СП ЬЙ
СОЮЗ СОЭЕТСНИХ
СООИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН (19) (Н) дд 4 G 01 N 33/48
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3891006/28-14 (22) 24.05.85 (46) 15.09.86. Бюл. Р 34 (71 ) Московский ордена Трудового
Красного Знамени научно-исследовательский институт гигиены им.Ф.Ф.Эрисмана (72) Т.В.Юдина и M.Â.Åãoðoâà (53) 615.9(088.8) (56) Alder I.F ° et al. Anal. clin.
Acta. 1976, v. 87, р. 313-321.
Trachman Н.Ь. et. al. Anal. Chemistry. 1977, v. 49, р. 1090-1093.
Gross St.Â., Parkinson Е.S. At.
Abs. Newsletters, 1974, v. 13, р.107-108. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ В ЭКТОДЕРМАЛЬНЫХ ТКАНЯХ: (57) Изобретение относится к области коммунальной гигиены и промышленносанитарной химии. Цель изобретения— повышение чувствительности и точности способа. Пробу измельченных волос помещают в фарфоровый тигель, добавляют 303-ный раствор тетраметиламмония и помещают в термостат. Полученный раствор разбавляют бидистиллированной водой, переводят его в пробирки и центрифугируют. Раствор переносят в другую пробирку. Фиксируют объем. Получают раствор Ф 1. К осадку приливают азотную кислоту, помещают на водяную баню, а затем добавляют пергидроль. После нагревания раствор охлаждают, фиксируют и получают раствор N- 2. В растворах У 1 и 2 раздельно определяют содержание металлов. 3 табл.
1257520
Изобретение относится Тс коммунальной гигиене и промьшшенно-санитарной химии, а именно к методическим аспектам определения элементов в биологических пробах.
Цель изобретения — повышение чувствительности и точности способа эа счет использования для разложения ткани 307-ного тетраметиламмония и дополнительного введения пергидроля в кислотный растворитель.
Способ определения тяжелых металлов H эктодермальных тканях включает стадии разложения 0,25 r пробы в
307-ном водном растворе тетраметиламмония (ТГ1А) из расчета 3 мл ТМА на
0,25 г пробы, термостатирования в течение 2 ч, разбавления полученного раствора водой, центрифугирования и отделения образовавшегося осадка, обработки его кислотным растворителем, содержащим 1 мл концентрированной азотной кислоты и 307.-ной перекиси водорода (пергидроля) в соотношении с азотной кислотой (0,8-1,2):
:10, раздельного атомно-абсорбционно1го определения тяжелых металлов в двух растворах и суммирования полу-, ченных показателей по каждому опре деляемому элементу.
Пример 1. Пробу измельченных волос массой 0,25 г помещают в фарфоровый тигель, добавляют 3 мл
ЗОХ-ного водного раствора TMA и поо мещают на 2 ч в термостат при 70-75 С
Полученный раствор разбавляют 4-5 мл бидистиллированной воды и переводят его в мерные центрифужные пробирки.
Ополаскивают тигель 2 раза примерно по 1-2 мл бидистиллированной водой и добавляют в пробирку. Объем доводят водой до 10 мл. Центрифугированием отделяют раствор от осадка. Раствор переносят в другую пробирку, фиксиру— ют объем (раствор У 1). K осадку приливают 1 мл концентрированной
EIN0 и помещают на водяную баню.
Через 15-20 мин добавляют О, 1 мл пергидроля. Продолжают нагревание до полного разложения осадка и осветления раствора (примерно 30 мин), охлаждают расTB0p> фиксируют его количество. Получают раствор И 2. В растворах h 1 и У 2 раздельно определяют содержание металлов методом . атомной абсорбции. Результаты суммируют и находят концентрацию (мкг7) 50
5
45 каждому иэ металлов в волосах по формуле
С -- -1007.
Р где Q — суммарное содержание металла „мкг;
P — вес пробы волос, r.
Результаты определения в волосах
Со, Ni, Cu, Mn u Zn представлены в табл. 1.
Пример 2. Пробу волос готовят к анализу и исследуют аналогично примеру 1. В данном примере соотношение
Н О :HNO составляет 0,8:10, Полученные результаты представлены в табл.2.
Пример 3. Пробу волос готовят к анализу и исследуют аналогично примерам 1 и 2, при этом соотношение
Н О ; HNO B KkkcJIQTkIQM растворителе составляет 1,2:10. Результаты представлены в табл. 2.
Пример 4. Пробу предварительно промытых и измельченных ногтей массой 25 мг помещают в фарфоровый тигель, добавляют 0,3 мл 307-ного водного раствора ТМА и помещают на о
2 ч в термостат при 70-75 С. Полученный раствор разбавляют 1 мл бидистиллированной воды и переводят его в мерные центрифужные пробирки.
Объем доводят бидистиллированной водой до 2 мл. Центрифугированием
1отделяют раствор от осадка. Раствор переносят в другую пробирку, Фиксируют объем (раствор Н - 1). K осадку приливают 0,2 мл концентрированной азотной кислоты и помещают на водяную баню. Через 5-6 мин добавляют 0,02мл пергидроля. Продолжают нагревание до полного разложения осадка и осветления раствора, охлаждают раствор, фиксируют его количество. Получают раствор И- 2, Определение содержания металлов и расчет проводят аналогично примеру 1. Результаты представлены в табл, 3.
В сравнении с известным способомпрототипом изобретение позволяет повысить точность определения тяжелых металлов (увеличивается воспроиэводимость за счет снижения относительного стандартного отклонения в
1,5 раза) и чувствительность (определяют содержание металлов на 20-507 выше, массу исходной пробы снижают в 4 раза), а также снизить потери при анализе на 5-327.
1257520
Способ определения тяжелых металлов в эктодермальных тканях путем разложения проб в растворе тетраметиламмония при нагревании, разложения нерастворенной части в кислотном растворителе, содержащем азотную кислоту, атомно-абсорбционного определения концентрации металлов раздель- l0
Т а б л и ц а 1
Марганец
Элементы
Кобальт Никель Медь
Цинк
Содержание в растворе 1, мкг
0,3+0,09 6,3+0,7 16,7+1,6 1,3+0,09 29,6+1,6
Содержание в растворе 2, мкг
0,14+0,05 1,8+0,21 1,5т1,2 0,55+0,07 4,2+1,3
Суммарное содержание, мкг
0,4+0,08 8,2+0,28 17,5+1,8 1,74+0, 16 33,7+2,9
Концентрации в волосах, мг%
О, 163+0,02 3,3+О, 11 7,0+0,72 0,74+0,06 13»5+ 1, 16
Таблица 2
Содержание металлов, мг %
Соотношение Н О вЂ” HNOз в кислотном растворителе
Кобальт Никель Медь Марганец Цинк
0,17+0,02 3,1+0,1 6,5+0,5 0,72+0,06
0,16+0,02 3,3+О, 1 7,0+О» 7 О, 74+0,06
О, 17+0,02 3, 1+0»3 7»2+0»6 0»8+0»07.13, 1+1, 1
13,5+1,2
12,9+1, 2
0,8: 10
1:10
1,2: 10
Среднее содержание, мг%
13, 17
0,166 3,17 6,5
0,75
2,3
5,56
Коэффициент вариации,% 3,48 3,64 5,55
Т а б л и ц а 3
Содержание микроэлементов, мг Х
Соотношение Н 0 :HNO в кислотном растворителе
Кобальт Никель Медь Mapraнец
Цинк
0,46+0,07 1,9+0,1 1,81+0,9 0,80+0,04
0,68+0,03 1,55+0,09 2,68+1,1 0,79+0,04
26,4+2,8
33,3+4,2
0,8: 10
1:10 формулаизобретения но в частях пробы, растворимой и нерастворимой в тетраметиламмонии с последующим суммированием этих величин, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и точности способа, используют
30%-ный водный раствор тетраметилачмо,ния,а в кислотный растворитель дополни-. тельно вводят пергидроль в соотношении с азотной кислотой (0,8-1,21:10.
1257520
Продолжение табл.3
Соотношение Н О,:НКО в кислотном растворит
057 171 228 079
30,47
О, 18 0,44 0,015
0,11
3,61
Составитель Н. Гуляева
Редактор А. Долинич Техред Л.Олейник
Корректор С. Шекмар Заказ 4910/41 Тираж 778 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб °, д. 4/5
Производственно-полиграфическое предприятие,г.ужгород,ул.Проектная, 4
192910, Среднее содержание
Величина среднего квадратического отклонения (б ) Содержание микроэлементов, мг 7.
I 3 1 1 балы Никель Медь Марганец Цинк
О, 54+0, 05 1, 6 7+О, 1 2, 34+ +1, 2 О, 7 7+0, О 3 3 1, 7+ 3, 6
