Способ получения плюмбагина

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЛЮМБАГИНА путем экстракции травы цератостигмы (Ceratostigma plumbaginoides) водой , перегонки с водяным паром, извлеченияцелевого продукта из дистиллята, упаривания и кристаллизации, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени процесса, дистиллят пропускают через колонку с активированным углем и плюмбагин десорбируют диэтиловым эфиром, при этом соотношение дистиллята, активированного угля и диэтилового эфира составляет

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51) 4 А 61 К 35/78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 1 (ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3654468/28-14 (22) 18. 10.83 (46) 15.10.86. Бюл. № 38 (71) Институт ботаники им. В. Л: Комарова (72) А. Ш. Шихиев, У. К. Алекперов, P М. Аббасов, Г. Ф. Кащенко и Н. С. Силаева (53) 615.32 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР № 833249, кл. А 61 К 35/78, 1981.

„„Я0„„1263249 А1 (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЛЮМБАГИНА путем экстракции травы цератостигмы (Ceratostigma plumbaginoides) водой, перегонки с водяным паром, извлечения. целевого продукта из дистиллята, упаривания и кристаллизации, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени процесса, дистиллят пропускают через колонку с активированным углем и плюмбагин десорбируют диэтиловым эфиром, при этом соотношение дистиллята, активированного угля и диэтилового эфира составляет (30 л: 30 г:

:180 мл) — (30 л: 40 г:200 мл) .!

263249

Составитель E. Зорин

Техред И. Верес Корректор Л. Пилипенко

Тираж 660 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и оз крытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Редактор М. Келемеш

Заказ 5458/3

Изобретение относится к фармацевтической промышленности и касается способа получения плюмбагина, используемого в качестве консерванта.

Целью изобретения является сокращение времени процесса путем использования мень ших объемов растворения и уменьшения времени на их отгонку.

Способ осуществляется следующим образом.

Траву цератостигмы настаивают с водой, затем перегоняют с водяным паром, дистилЛят пропускают через колонку с активированным углем, целевой продукт с колонки десорбируют эфиром, эфир отгоняют и плюмбагин кристаллизуют из этилового спирта.

Пример. Берут 1 кг мелкоизмельченного свежего сырья (листья и стебли) цератостигмы, помещают в 20-литровую перегонную колбу, заливают 10 л воды и выдерживают

2,5 — 3 ч при 60 — 65 С. Затем проводят перегонку с водяным паром под вакуумом (100—

150 мм рт. ст.) при 50 — 65 С. Периодически в перегон ны и куб доли на ют воду (по мере уменьшения ее объема) . Перегонку

5 ведут до получения 30 л дистиллята Полученный дистиллят пропускают через колонку, содержащую 35 г активированного угля, например, марки БАУ, со скоростью 200 мл/

/мин. В насыщенный плюмбагином уголь после стекания воды наливают 60 мл серного эфира и проводят десорбцию плюмбагина.

Эту процедуру проводят 3 раза, используя

180 мл растворителя. Соотношение дистиллята, активированного угля и серного эфира составляет 30 л:35 г:180 мл. Затем серный эфир удаляют отгонкой и получают сухой остаток, состоящий из кристаллов плюмбагина. Перекристиллизацию целевого продукта проводят из 70о/о-ного этанола. Выход плюмбагина 1,35 г. Время процесса составляет 22 ч, по известному способу

20 27 ч.