Способ модификации твердого носителя в хроматографии

 

Изобретение относится к области статического контроля технологических процессов и воздуха. Целью изобретения является ускорение времени модификации сорбентов и удешевление и упрощение процесса приготовления сор- . бентов. Подачу пара модификатора на слой твердого сорбента в колонке в потоке газа-носителя осуществляют при температуре термодинамического равновесия системы газ - твердое тело. После достижения равновесного состояния при продувке резко снижают температуру колонки с носителем, осаждая пары модификатора на поверхность твердого носителя.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

aD 4 С 01 Ч 30/06

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н. АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3858321/23-25 (22) 04.01.85 (46) 23.10.86. Бюл. N - 39 (72) З.А.Матросова и В.А.Наумов (53) 543.544(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

У 280990, кл. G 01 N 3 1/08, 1965.

Ногаре С.Д. и др. Газожидкостная хроматография. — Л.: Недра, 1966, с.27-30. (54) СПОСОБ МОДИФИКАЦИИ ТВЕРДОГО НОСИТЕЛЯ В ХРОМАТОГРАФИИ (57) Изобретение относится к области в статического контроля технологических

„.Я0„„1265606 A 1 процессов и воздуха. Целью изобретения является ускорение времени модификации сорбентов и удешевление и упрощение процесса приготовления сорбентов. Подачу пара модификатора на слой твердого сорбента в колонке в потоке газа-носителя осуществляют при температуре термодинамического равновесия системы газ — твердое тело.

После достижения равновесного состояния при продувке резко снижают температуру колонки с носителем, осаждая пары модификатора наповерхность твердого носителя.

1265606

Формула изобретения

Составитель В.Толстых

Техред В.Кадар Корректор А.Обручар

Редактор Н.Яцола

Заказ 5654/38 Тираж 778 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г?Ужгород, ул.Проектная, 4

Изобретение относится к аналитическому контролю технологических процессов и может найти применение при анализе технологических смесей и контроле загрязнения воздуха в химической, нефтехимической, пищевой, полиграфической, деревообрабатывающей и других отраслях промьппленности, а также медицине, биологии и т.д.

Цель изобретения — упрощение, ускорение и удешевление процесса приготовления хроматографических сорбентов с различным содержанием неподвижной фазы.

Пример 1. Хроматографическую колонку размерами 100х0,3 см заполняют 3,82 г порохрома фр. 0,14-0,31 мм. i

Пробу триэтилэнгликоля испаряют при

250 С и элюируют через слой порохрома при 100 С. Сразу после выхода максимума пика температуру колонки снижают до 60 С. Нулевая линия стабилизируется в течение 2-3 мин, после чего на полученном сорбенте с 12, 67. триэтиленгликоля на порохроме выполняют анализ трех групп растворителей, разделение удовлетворительное. Порядок выхода: углеводородов: гексан, изооктан, октан, изононан, нонан, декан; спиртов: метанол, изопропанол, этанол, пропанол, бутанол, изоамиловый спирт; ароматических соединений: бензол, толуол, этилбензол, пропилбензол. ,Пример 2. Хроматографическую

<олонку размерами 100 0,3 см запол.— няют 4,93 r динахрома !1 фр. 0,315

0,5 мм. Дозу 4,6 мкл бис-(2-этокси)— этиладипината испаряют при 250 С и элюируют через колонку при температуре насьпцения 150 С. После выхода максимума пика температуру колонки резко снижают до 70 С. Через 2-3 мин после стабилизации нулевой линии выполняют анализы н -спиртов (порядок выхода следующий: этанол, бутанол, изоамиловый спирт) и ароматических углеводородов (бензол, толуол, этилбензол, пропилбензол). Содержание неподвижной фазы в колонке составляет 1,88 ;

Пример 3. В хроматографическую колонку размерами 100 0,3 мм, заполненную 2,03 г хроматона супер фр. 0,16-0,3 1 мм, вводят 0,5 мкл, этанола. Пробу неподвижной фазы исо паряют при 150 С и элюируют через слой твердого носителя при 80 С.

После выхода пика температуру колонки снижают до 60 С, стабилизировав нулевую линию, выполняют анализы. Порядок выхода ароматических соединений: бензол, толуол, этилбензол, пропилбензол; порядок выхода н -углеводородов: гексан, изооктан, нонан, декан.

Содержание неподвижной фазы на твердом носителе составляет 7, 1 7.

Использование предлагаемого способа приготовления сорбента обеспечивает уменьшение расхода реактивов, точное фиксирование количества неподвижной фазы на твердом носителе, упрощение и ускорение процесса приготовления хроматографических сорбентов с различным содеражнием неподвижной фазы, расширение возможностей хроматографического анализа для подбора оптимальных неподвижных фаз и их сочетаний, а также упрощение использования хроматографического анализа для исследования физико-химических свойств веществ.

Способ модификации твердого носителя в хроматографии путем подачи через слой твердого носителя потока газа-носителя, насьпценного парами модификатора, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени модификации, подачу газа-носителя осуществляют при температуре термодинамического равновесия в колонке системы газ — твердое тело, и после достижения равновесного состояния осаждают модификатор на поверхность твердого носителя путем резкого сни1 жения температуры колонки с носителем.