Способ регенарации катализатора для окисления парафиновых углеводородов

 

Изобретение относится к регенерации катализатора из шламовых сточных вод производства синтетических жирозаменителей, образующихся на стадии окисления парафиновых углеводородов , и предназначено для возвращения соединений марганца в процесс окисления парафинов. Целью изобретения является повьшение степени регенерации катализатора и степени очистки его от сульфата натрия и органических веществ. Упаривают марганецсодержащие шламовые воды, i обрабатывают упаренный остаток серной кислотой с отделением водного слоя сульфатом марганца и натрия (ВСЛ) от жирового слоя органических веществ . ВСЛ обрабатывают водным раствором карбоната натрия при массовом Q S соотношении воды и карбоната натрия, (Л равном 5-IOOjl, с последующим вьщелением соединений марганца. Степень регенерации соединений марганца составляет 99,9%, степень очистки от ррганических соединений 97,5-99,7%, эт сульфата натрия 90,7-99,U.3 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ . СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

I) r

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3889360/23-04 (22) 26.04.85 (46) 07. 11.86. Бюл. У 41 (71) Волгодонский филиал Всесоюз-ного научно-исследовательского и проектного института поверхностноактивных веществ (72) А.А. Потатуев, Н.А. Филиппов, О.В. Подлепян и И.Ф. Горбанев (53) 66.097.3(088.8) (56) Патент СССР NF 582751, кл. В 01 J 23/92, 1976.

Авторское свидетельство СССР

У 833299, кл. В 01 J 23/92, 1980. (54) СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ КАТАЛИЗАТОРА

ДЛЯ ОКИСЛЕНИЯ ПАРАФИНОВЫХ УГЛЕВОДОРОДОВ (57) Изобретение относится к регенерации катализатора из шламовых сточных вод производства сйнтетических жирозаменителей, образующихся на

„„SU„„1268197 A 1 (50 4 В 01 3 23/92 стадии окисления парафиновых углеводородов, и предназначено для возвращения соединений марганца в процесс окисления парафинов. Целью изобретения является повышение степени регенерации катализатора и степени очистки его от сульфата натрия и органических веществ. Упаривают марганецсодержащие шламовые воды, обра-. батывают упаренный остаток сернои кислотой с отделением водного слоя сульфатом марганца и натрия (ВСЛ) от жирового слоя органических веществ. ВСЛ обрабатывают водным раствором карбоната натрия при массовом соотношении воды и карбоната натрия, равном 5-100:1, с последующим выделением соединений марганца. Степень регенерации соединений марганца составляет 99,9Х, степень очистки от ррганических соединений 97,5-99,77., эт сульфата натрия 90, 7-99, 1Х. 3 табл.

Изобретение относится к регенерации катализатора из шламовых сточных вод производства синтетических жирозаменителей, образующихся на стадии окисления парафиновых углеводородов, и предназначено для возвращения соединений марганца в процесс окисления парафинов.

Цель изобретения — повышение степени регенерации катализатора и степени его очистки от сульфата натрия и органических соединений за счет обработки водного слоя сульфатов марганца и натрия водным раствором карбоната натрия при определенном соотношении воды к карбонату натрия.

Пример 1. 2,0 кг марганецсодержащих сточных вод, взятых на стадии отделения обработанного катализатора, содержащих 100 г/л органических соединений, 10, г/л соединений марганца и 5 г/л соединений натрия (в расчете на металл), упаривают в круглодонной колбе с йрямым холодильником при атмосферном давлении, Отбирают 1620 г дистиллята, в котором содержится около 40 г низкомолекулярных монокарбоновых кислот. Остаток от упаривания обрабатывают

60,5 r серной кислоты (P =. 1,84) и отделяют 172,5 r органического образовавшегося слоя, в котором содержится 130 r органических кислот, 5 г сульфата марганца, 3 г сульфата нат; рия и 34,5 г воды, от водного раствора сульфатов марганца и натрия, Водный раствор сульфатов марганца и натрия, количество которого составляет 268,0 r, содержит 30 г органических кислот, 50 г сульфата марганца, 32,5 r сульфата натрия и

158,6 r воды, обрабатывают водным раствором карбоната натрия, взятым в массовом соотношении 10:1, доводят рН до 9 и отфильтровывают получившийся осадок. Выход осадка составляет 64 r содержание сульфата натрия

2 r органических соединений 1,0 г, карбоната марганца 38 r и воды 23 r. Характеристика продуктов„ полученных при регенерации марганцевого катали68197 2 затора приведена в табл. 1.

Примеры осуществления способа приведены в табл. 1.

Примеры 4 и 5 свидетельствуют о том, что при запредельных соотношениях Na СО,,: Н О снижается степень очистки от сульфата натрия (пример 4.) или уменьшается степень регенерации соединений марганца (пример 5), Полученный осацок карбоната марганца используют в качестве марганецсодержащего компонента катализатора при окислении парафина в условиях, идентичных условиям производства синтетических жирных кислот.

Для окисления парафина берут 70 г парафина, 130 r неомыляемых соединений, образующихся в производстве синтетических жирных кислот, 0,71 r осадка карбоната марганца, что соответствует 0,1 мас.7 марганца относительно окисляемой смеси, и 0, 174 r

Na0H. Окисление. проводят воздухом

Ф в течение 12 ч при 115 С.

Характеристика полученньй оксидата и кислот приведена в табл. 2, результаты регенерации катализатора предлагаемым и известным способом приведены в табл. 3.

Формула изобретения

Способ регенерации катализатора для окисления парафиновых углеводородов, включающий упаривание марганецсодержащих шламовых вод, обработку упаренного остатка серной кислотой с отделением водного слоя сульфатов марганца и натрия от жирового слоя органических веществ с последующим выделением соединений марганца, о тл .и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения. степени регенерации катализатора и степени очистки его от сульфата натрия и органических соединений, выделение соединений марганца осуществпяют путем обработки водного слоя сульфатов марганца и натрия водным раствором карбоната натрия при массовом соотношении воды и карбоната натрия 5-100:1.

1 2681 97 таблица 1

Характеристика марганецсодернацей води прн содерханни, г/л

Пример

Степень очистки, Соотнонение

Na СО :Н 0 рй

От органических т сульата марганца

Ха

Ип

Органических соединений ганца соедннеатриа

На1 $0 СО, Органичес ели ий

100

99,9

1! 10

1 10 5

99,9

2 10 5 100

1:5

10 8,0 989,0

99,7

99,19

3,0 99,1

3 tO 5

100

t: 500

99,9

1:2

4 10 5 100

1: 102

5 10 5 100

Таблица 2

Х арактеристика продуктов, полученных окислением парафина с регенерированным катализатором

Показатели

По примеру 1 По примеру 2 о примеру 4 По примеру 5

Окси- Кислоты Окси- Кислоты дат дат

Окси- Кислоты Окси- Кислот дат T ат

Кислотное число, мг КОН/r 70,8 205,4 72,0 207,1 67,2 202,7 67,5 205,6

Эфирное число, мг КОН/r

48,8 47,6 48,3 44,7 52,3 45,4 49,3 45,8

Карбонильное число, мг КОН/г

9 4 12 8 8 3 12 4 10 3 13 2 6 9 12 1

Массовая доля кислот, 7

36,6

35 4 . — 37,1

36,2

Таблица 3

94,5-99,7 90,7-99,!

50-70 58-87,3

99,9

68-70

Предлагаемый

Известный

I ! одерханне> г/кг (иа сухое вецество) в осадке карбоната мар9 49,0 926,0 25,0 95 ° 0 96,3 I0 71,4 890,0 38 6 90,7 94,5

10 120,0 826,0 54,0 82,9 11,6

7 8,0 989,0 3,0 99,1 99,7 телека регенераций соединений