Способ выделения ацетона,этанола и бутанола из бражного дистиллята
Изобретение касается алифатических спиртов и кетонов, в частности выделения ацетона, этанола (ЭТ) и бутанола (БТ),, которые ийпользуют в различных синтезах. Для снижения потерь BJ и упрощения ректификации бражного дистиллята процесс ведут при атмосферном давлении в последовательно расположенных колоннах, где сначала выделяют ацетон, затем ЭТ и далее БТ. Последний выделяют из кубового продукта, полученного от выделения ЭТ, в 1-й колонне, причем сначала из этого продукта декантацией отделяют бедную БТ-смесь. Затем отгоняют БТ, которьш конденсируют и подвергают азеотропному разделению с возвращением кубового остатка на декантацию. Кубовьш продукт от 1-й колонны направляют во 2-ю колонну где выделяют товарный БТ, а кубовый Ш остаток (в отличие от известного способа), промывают 1-3%-ным вод (Л ным раствором ацетона. После расслоения на водньй и углеводородньй слои последний сначала испаряют, а затем 2 конденсируют. Полученный конденсат и водный слой возвращают в колонну выделения ацетона. Степень выделения БТ составляет 99,73%. 1 ил., 7 табл.
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН
А1 (19) (11) (51)4 С 07 С 27/26 31/08 31/12, 49/08
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
>» I
К А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3883401/31-04 (22) 09.04.85 (46) 07.11.86. Бюл. 9 4 1 (71) Воронежский технологический институт (72) В.М. Перелыгин, В.С. Смирнов, Г.M. Тарарыков, Л.В. Прокопенкова, Т,М. Нириев, Н.А. Круглов и E.Ñ. Смирнов (53) 547.262 264 284.3.07(088.8) (56) Промышленный регламент на производство растворителей: ацетона, бутанола, этанола способом брожения.
Ефремовский биохимический завод.
1979. (54) СПОСОБ ВЬДЕЛЕНИЯ АЦЕТОНА, ЭТАНОЛА И БУТАНОЛА ИЗ БРАЖНОГО ДИСТИЛЛЯТА (57) Изобретение касается алифатических спиртов и кетонов, в частности выделения ацетона, этанола (ЭТ) и бутанола (БТ) которые используют в различных синтезах. Для снижения потерь БТ и упрощения ректификации бражного дистиллята процесс ведут при атмосферном давлении в последовательно расположенных колоннах, где сначала выделяют ацетон, затем ЭТ и далее БТ. Последний выделяют из кубового продукта, полученного от выделения ЭТ, в 1-й колонне, причем сначала иэ этого продукта декантацией отделяют "бедную" БТ смесь. Затем отгоняют БТ, который конденсируют и подвергают аэеотропному разделению с возвращением кубового остатка на декантацию. Кубовый продукт от 1-й колонны направляют во 2-ю колонну
Р где выделяют товарный БТ, а кубовый остаток (в отличие от известного способа), промывают 1-ЗЕ-ным водным раствором ацетона. После расслоения на водный и углеводородный слои последний сначала испаряют, а затем конденсируют. Полученный конденсат и водный слой возвращают в колонну выделения ацетона. Степень выделения
БТ составляет 99,73Х. 1 ил., 7 табл.
12685
1О
4) 0
Изобретение относится к способам выделения ацетона, этанола и бутанола из бражного дистиллята, которые широко используются в органическом синтезе в качестве растворителей. 5
Целью изобретения является снижение потерь бутанола и упрощение процесса.
Цель достигается выделением растворителей последовательной ректификацией и промывкой кубового остатка стадии ректификации бутанола 1-3%-ным раствором ацетона в воде, отгонкой из него бутанола, который затем вместе с промывным раствором рециркулируют на стадию ректификации ацетона.
На чертеже приведена принципиальная схема выделения растворителей в ацетоно-бутиловом производстве согласно предлагаемому способу.
Бражку по трубопроводу 1 подают на узел 2 выделения бражного дистил— лята. Бражной дистиллят по линии 3 направляют в ацетоновую колонну 4, Отводимые из колонны 4 по трубопроводу 5 пары конденсируют в дефлегматоре б. Часть конденсата по линии
7 возвращают на орошение колонны 4, по. трубопроводу 8 из системы вьгцеляют товарный ацетон. Несконденсированные пары пс линии 9 подают в абсорбер 10, орошаемый подвоцимой по трубопроводу 11 водой. Кубовыи остаток колонны 4 по ликии 12 направляют в этанольную колонну 13. По трубопроводу 14 из системы отводят этанол. Кубовый остаток колонны 13 по линии 15 подают в декантатор 16. Из декантатора 16 "бедную" бутанольную смесь по трубопроводу 17 направляют в лютерную колонну 18, из которой пс линии 19 выводят лютерную воду. Отходящие из колонны 18 по трубопроводу 20 пары углеводородов и воды конденсируют в дефлегматоре 21, полученный конденсат подают в отстойник 22.
Водный слой из отстойника 22 рсциркулируют по трубопроводу 23 в колонну 18, а верхний слой объединяют с "богатой" бутанольной смесью, отводимой из декантатсра 16 по линии
24, и направляют в первую бутаноль59
4 ную колонну 25. Пары, отводимые из колонны 25 по трубопроводу 26, конденсируют в дефлегматоре 27, полученный конденсат подают в азеотропную колонну 28, кубовый остаток которой по линии 29 возвращают в декантатср 16, а сконденсированные в дефлегматоре 30 углеводороды и воду по трубопроводу 31 возвращают в бражку. Кубовый остаток первой бутанольной колонны по линии 32 направляют во вторую бутанольную колонну 33. Отводимые из колонны
33 по трубопроводу 34 пары конденсируют в дефлегматоре 35 и возвращают на орошение в колонну 33. С 24, считая сверху, тарелки колонны
33 по линии 36 отводят товарный бутанол.
Кубовый остаток колонны 33 по трубопроводу 37 подают в смеситель
38. По линии 39 в смеситель вводят водно-ацетоновый раствор. По тру- бопроводам 40 и 41 предусмотрена подача в систему воды и ацетона.
Смесь углеводородов и воды расслаивают в отстойнике 42. Водный слой из отстойника 42 по линии 43 возвращают в ацетоновую колонну 4. Углеводородный слой из отстойника 42 по трубопроводу 44 подают в аппарат
45 однократного испарения, куда также по линии 46 вводят пар. Отводимые из испарителя 45 по трубопроводу 47 пары конденсируют в конденсаторе 48 и возвращают в ацетоновую колонну 4. !
По линии 49 из системы выводят высококипящие углеводороцы.
TI р и м е р Выделение растворителей проводят согласно известному способу. Кубовый остаток второй бутанольной колонны промывают водой, а углеводородный слой из отстойника
42 отводят на сжигание, Температура в отстойнике 42 в этом и последующих
0 примерах 25 С. Расход и состав основных технологических потоков в этом и последующих примерах соответствует номерам технологических потоков, указанньгх при описании технологической схемы. Расход и состав основных технологических потоков по примеру 1 дан в табл.1.
1268559
О 0
4 w
О 4
М
Ф 1
l.1
О О Е
"О мл л л о о со
О I
С 3 л о о н х х о
<р лспо
С 4 Ч Ссс л л
«h О и
С ) л
СМ
< 3
CV о л
С3
СО
3 3 л
3 3
И 1 о о
Ц 1 о
0«3
1 о
cd .Е о <л а о
Ch л 3
C) л о
С 3
О
«»
4
Х I 1
И СЛ«h л л О е <Ч 3 л СО С 1 3Ч Л л л» 1 cd 1 ! 1 3«3 t «3 ) 0k С ) ц 3 ф1 л л 3 СЧ Ch I" о 00 о о 00 00 v )-= л ь о о л 1 о х о о х с5 I 6. Д о щ х ХО1О3О Х 3» Ф oIdа I х 3d О о ц н о сб Ы v x о о о х 3О cd 3ь н;33 bC Cc3 Х I х о М о о E» A cd н и о о х А з| 3 Р\ х о Ф В М О + оо нн Ф с0 х н 3j а 333 ео о; Н3 М Ф Н е0 3» о lD Ф Е Ф х cd Х 4 i33 о ц A o х Н О0 Ф о 1о Ед Х Хcd at ФX х а C l33 a) Ф 3 й rC3 ОД х v х х х 4 30 о о 3 н ф )х о 1 а Г4 dt ф v 5 R 3 х v И Ф о у d1 а 1 Н К вЂ” 1 1О С4 «3 О «О О 3 0C3 Ch л «h о о л л o î оо l 1 1 1 I 1 I I 3.3 O - Е г а 3 3 О 3 л о\ С3 о о ь о -т О IО О1 о о < 3 <М I и 1 О «О 1 Ю Ch ч ч 1 О 1 1 I l 1 1 1 I 1 1 1 1 1 1 I 1 1 I I ° 1 3; о „ 4, хаЯФ б О а о .0 х р, ц . 0 0»Х333 О ОО И333аЯ Р х 03 Ф X Н cd Ф Cc3 O O Н ц 2 оаФ3 ° 4 х н да, о, х I g (й Ж а 4 а Й и 5 ! о 5 12 ll p и м е р ы 2-4. Выделение растворителей проводят согласно предлагаемому способу. Промывку кубового остатка второй бутанольнай колонны проводят водно-ацетоновым раствором. Углеводородную фазу из отстойника 42 направляют в испаритель 45. 11ары углеводородов и воды из испарителя 45 конденсируют, а полученный конденсат вместе с водной фазой из Таблица 2 Расход (кг/ч) и содервание(мас.Х} компонентов в текнологических потоках Технологические потоки Тякелокипящие примеси го, ч Вода Бутаяол Зтаиол Ацетон кг/ч мас.X кг/ч мас.X кг/ч мас,X кг/ч 1мас.X гlч мас.X Бранной дистиллят О, 13 5343 3,37 1096 20,51 3520 65,88 540 10 11 180 550 100 550 Следы Товарный ацетон Кубовый остаток ацетоновой колон0,20 5906 3,05 1204 20,39 4510 76,36 180! 5,27! 94,73 2! 8О Товарный этанол Следы 5716 0,2! 1204 21,06 4500 78,73 12 Кубовый остаток этанольиой колонны Богатая бутанольная смесь 1352 68,46 613 31,04 1О 487 9,20 4804 90,74 3 0,5 1975 "Бедная" бутанольная смесь 0,06 5294 0,04 4501 Лютерная воца 4499 99,96 2 Кубовый остаток оутанольной колонны первой 0,В2 1215 1О 0,08! 204 99,10 1! 6,35 93,65 11б второй 1089 0,19 0,09 2 1086 99,72 ! Товарный бутанол Водно-ацетоновый раствор 1000 990 99,00 1, 00! Раствор отмытого бутанола 0,38 1048 1 6,68 96,77 92 34 6,4 0,61 Углеводородный слой из отстойни77,9 б 1,62 22, 3 28,63 5,13 3,6 4,62 3,6 Возвратный бутанол иэ испарителя Кубовый остаток ректификации 1,54 64,9 58,55 22,3 34,36 5,55 23,08 !3 76,92 Таблица 3 г/и) и содернание(мас.XI компонентов в текиологическик пОТОках ВОДИ танОл Тянелокипящи примеси ч маса 3,37 Кубовый остаток ацетоновой колонны 180 3,05 1205 20,44 4500 76,31 12 0,20 5897 Бранной дистиллят 540 10, 11 180 Товар ньй ацетон 560 100 Следы 68559 б отстойника 4? рециркулируют на узел выделения ацетона. И примерах 2-4 концентрация ацетона в исходном водно-ацетоновом 5 растворе составляет соответственно 1-3 мас.Е. Расход и состав основных технологических потоков по примерам 2-4 10 приведен соответственно в табл.2-4. 1096 20,51 3520 65,88 7 0,13 5343! 268559 Продолжение табл.3 Расход (кг/ч) и содержание(мас.2} компонентов в технологических потоках Технологические потоки Итого, кг/ч Зтаиол Тяжелакипящие примеси Бутаиол 1 к /ч м .X i /» i 1 / i I i / ж ;Х ч масЛ 190 1О 5,27 Товарный этанол f80 . 94,73 1205 21т 11 4490 78е68 12 Ов21 5707 ! 352 68,49 612 31, 00 fO 0,51 1974 "Богатая" бутанольная смесь еБеднаян бутаноль вая смесь 488 9 ° 23 4795 90,71 Э 0,06 5286 4489 99,96 2 0,04 4491 Лвтерная вода 0,82 t 216 6,35 t26 0,19 1090 Товарный бутанол Водно-ацетоновый раствор 20 98,0 980 2,0 1000 Раствор открытого бутанола 11,4 0,38 f039,5 1,10 77 7 41 947 t 91,11 4 41 47,40 32,9 углеводородный слой нз отстойника 8 ° 6 4,63 86,5 38,03 4 9,94 Воэвратный бутанол нэ испарителя 8,6 1,34 74,7 42 96 32,9 44, 16 1 Кубовый остаток ректификации 25,0 12,0 9 750 Таблица 4 —. 1мас.у)компонентов в .технологических атаках Технол пот Тяжелокипящие Вада анал примеси ч jмас.X «г/ч мас../, кг/ч ) мас.X f096 20,51 3520 65,88 7 О, 13 5343 Бранный дистиллят 540 10, 11 180 3,37 Товарный ацетон 570 t00 570 180 1206 20,48 4490 76,26 12 3 06 Товарный этанол 180 94,73 5,27 1206 21, 17 4480 78,62 12 0,2f 5698 1353 68,54 611 3995 10 0>5t 1974 "Богатая" бутанольная смесь Ведная бутаноль ная смесь 488 9,26 4784 90,68 3 0,06 5275 4479 99,96 2 Os04 4479 Литерная вода 1206 99 10 1 0,08 t0 0,82 1217 f f88 93 65 — — 8 6 35 126 Кубовый остаток этанольной колонны Кубовый остаток бутанольной ко лоины первой второй Хубовый остаток ацетоновой колонны Кубовый остаток этанольной колонны Кубовый остаток бутанолЬной колонны. первой второй Вода 1205 99 1 1 ttS 93,65 1087 99,72 1 О ° 08 10 0,09 2 0,20 5888 190 1О Пододолжалиа табл.4 1 2 68 5 59 «содержа««е(мас.2 компонентов в текнологическвк нотокаж кг/ч f088 99в73 ат, Ов09 2 О в 18 f09f Тозарнмй бутаноа 970 97,0 f 000 30 30 Раствор отмытого бута ноле О,39 030,8 7,86 928,3 90в06 4 37 38,87 4 f, 7 43,80 4 4,20 95,.2 29 35,29 39,7 48,29 f f,22 82 2 8 Sf 54 2 f5 38 3- 23„08 .. 73 Примеры 5 и б. Выделение растворителей проводят по технологической схеме предлагаемого спосо" Ьа при концентрациях ацетона в исходном водно-ацетоновом растворе, выходящих за рамки предлагаемых пределов. В примере 5 концентрация ацеТабл«да 5 .1.. /ч) н содержание (мас.2)комнонентов в технологических lIOTQK8X,(, I Бражной днстнлдят 540 10, f f f80 " 3,37 1096 . 20,5f 3520 65,88 7 О, 13 5343 Товарнмй ацетон Кубовый остаток ацетоновой колонИМ 380 94, 73 Товарный эта«он 5„27 Следи Кубовый остаток зтанолъной колон ны 2 Ф03 4505 8в 76 f35! 68 41 6f4 33,09 f0 "Вогатак" бутанольная смесь "Беднея" бутанольная смесВ 487 9„ l9 4808 90,75 3 4506 99;96 2 0,06 5298 0,04 4506 Лвтерная вода f203 99„09 ff8 93,65 f085 99,72 0,08 10 0,83 8 635 2 0,18 Товарный бутанол Ю88 Водно-ацетоновмй раствор Раствор Отмытого бутанола 5 0,50. 99,5 6,47 975,8 92,86 4 0 38 Углеводородный с«ой as ОтстОйника 42в5 Возвратный бутаноп «s «сшц нтa«I 125 Кубовый остаток рент«фи«адни Кубовый остаток бутанольной ка ЛОННМ вер«Ой второй тона в исходном водно-ацетоновом растворе 0,5 мас.Х, а в примере 6 4 мас.Х. 25 . Расход и состав основных технологических потоков по примерам 5 и 6 приведен соответственно в табл. 5 и б. 1268559: Продолжение табл. 5 содержание(мас.Х) кампаненгических потоках Тяжелакипящие примеси Вода кг/ч мас.X кг/ч мас 2 66 1,63 61,2 39 63,73 19,2 3t,37 1 3,27 . Таблица 6 асхад (кг/ч) и содержание(мас.Xjкомпонентов в технологических патоках Техналогнче потоки Итого, кг/ч Вода Бутанол Зтанол яжелакипящие примеси етон ч мас кг/ч мас.X Вражной дистиллят 540 10, 11 180 3, 37 580 100 Товарный ацетон 580 Кубовый остаток ацетоновой колонны 180 3,06 94, 73! Товарный этанол Следы 5,27 790 Кубовый остаток этанольмай колонны 1207 21,23 4466 78,56 12 0,21 5685 0,50 1973 "Богатая" бутанольная смесь 1354 68,63 609 30,87 10 488 9,27 4774 90,67 3 4465 99,96 2 "Бедная" бутанольная смесь 0,06 5265 0„04 4467 йотерная вада 1207 99,tO t18 93,65 t089 99,73 1 0,08 10 0,82 8 635 1218 126 Товарный бутанол 009 2 018 1093 Водно-ацетоновый раствор . 4,0 96,0 1000 2,58 6,5 88,94 4 0,39 1026,5 t3,5 13,57 t35 15,79 47244401 50,29 1 1, 17 99,5 85,5 2857 3 2t 43 14 Все аппараты в технологической схеме выделения растворителей работают под атмосферным давлением. Углеводородный слОЙ яэ Отстайнм» ка 2 Возвратный бутанол нэ йсиарителя 2 Кубовый остаток иэ ректификации Кубовый остаток бутанольной колонны первой второй Раствор отмытого бутанола Углеводородный слой нэ отстойника Возвратный бутанон нв яспарителя Кубовый остаток ректнфикации 50 6649 192 2533 4 532 752 11 78,57 — — 3 21 43 14 кг/ч мас.X кг/ч мас.К кг/ч мас.X 1096 20 57 3520 65 88 7 0 13 5343 1207 20,55 4476 76,19 12 0,20 5875 83 8,09 913 35 35,18 47 28 32 75 43 7 50,00 4 55 7.емпературы В ректификационных колоннах и испарителе приведены в табл.7. 13 1 268559 14 Таблица 7 Формула изобретения о Температура, С, части Колонна Способ выделения ацетона, этанола и бутанола из бражного дистиллята последовательной ректификацией, включающий промывку кубового остатка стадии ректификации бу;.ариола растворителем с рециклом растворителя в процесс, о т л и ч а ю щ.и и с я тем, что, с целью снижения потерь бутанола и упрощения процесса, кубовый остаток промывают 1-3Х-ным раствором ацетона в воде, отгоняют из него бутанол, который совместно с промывным раствором рециркулируют на стадию ректификации ацетона, верхней кубовой 57 Ацетоновая 99 1 03 78 Этанольная Лютерная 85 Азеотропная Первая бутанольная 1 25 Вторая бутанольная „Испаритель 127 130 118 130 Составитель Н. Капитанова Техред В.Кадар Корректор И. Муска Редактор Н. Гунько Заказ 5990/22 Тираж 379 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4
