Способ регенерации хроматографической колонки

 

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А ВТОРСНОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Щ.

t© 3

Ю

Cb

00 с©

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3827286/23-26 (22) 17. 12. 84 (46) 15. 11.86. Бюл. У 42 (72) А.Н. Агеев и S.И. Орлов (53) 543.544(088,8) (56) Киселев А.В., Яшин Я.И. Адсорбционная газовая и жидкостная хроматография, М.: Химия, 1979, с.288.

Снайдер Л.P. Киркленд Дж.Дж. Введение в современную жидкостную хроматографию (перевод с английского

Ф 82/13260, 1982, с. 521, ВЦП-NI"13936-750 с.), (54) СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ХРОИАТОГРА.ФИЧЕСКОЙ КОЛОНКИ (57) Изобретение относится к хроматографии и позволяет сократить дли-. тельность процесса регенерации колонок в адсорбционном варианте жидкостной хроматографии. Стальную колонку устанавливают в термостат. К одному концу колонки подсоединяют насос для прокачивания элюента (изо.пропилового спирта), а к другому концу подсоединяют капилляр для слива пропущенного через колонку элюента.

Для удобства контроля капилляр подсоединяют к детектору. Включают насос, устанавливают скорость протека,.SU„„1270689 А1 (51)4 G 01 N 30 50 В 01 D 15/08 ния изопропилового спирта 2 мл/мин.

Включают термостат и программатор температуры. Устанавливают скорость программирования 2 — 5 С/мин и предел программирования от комнатной температуры до 100-120ОС. После достижения температуры в термостате 100120- С программатор отключает нагрев и поддерживает максимально установленную температуру в термостате колонок автоматически. Через 30 мин меняют изопропиловый спирт на подвижную фазу. После смены подвижной фазы пропускают ее через кблонку с той же скоростью. Начинают охлаждение колонки до окончательного уравновешивания ее. Охлаждение проводят до комнатной температуры. После достижения комнатной температуры прокачивают эту конечную подвижную фазу в течение 40-60 мин. Контроль качества колонки осуществляют по самописцу, который снимает сигнал с детектора до стабильной нулевой линии. Устанавливают скорость элюента, равной 1,7 мл/мин, и с помощью дозатора вводят смесь бепзол-нитробенэол.

Эффективность колонки 5100 т.т., разрешающая способность 2,75. Время регенерации 2,5 ч. 3 табл.

3 127

Изобретение относится к хроматографии и может быть использовано для регенерации колонок в адсорбционном варианте жидкостной хроматографии.

Цель изобретения — сокращение длительности процесса регенерации.

Представленные в примерах данные относятся к стальной колонке длиной

10 см и внутренним диаметром 0,6 см, заполненной силикагелем марки Сила,сорб-600 с размером частиц 10 мкм.

Разрешающую способность R рассчитывают стандартным способом для пары. бензол-нитробензол. Расчет эффективности (N — число теоретических тарелок) и ассиметрии пика (Л ) проводят по нитробензолу. В качестве элюента используют гексан, содержащий 0,5 изопропилового спирта", скорость элюента 1 7 мл/мин, температуры комнатная.

Пример 1. Колонку устанавливают в термостат. К одному концу колонки подсоединяют насос для про качивания элюента (изопропилового спирта), а к другому концу подсоединяют капилляр для слива пропущенного через колонку элюента. Для удобства контроля капилляр подсоединяют к детектору, Включают насос, устанавливают скорость протекания изопропилового спирта 2 мл/мин. Включают термостат и программатор температуры. Устанавливают скорость программирования 3 С/мин и предел программирования от комнатной температуры до 110 С. После достижения температуры в термостате 110 С программатор отключает нагрев и поддерживает максимально установленную температуру в термостате колонок 110 С автоматически. Через 30 мин меняют изопропиловый спирт на подвижную фазу. После смены подвижной фазы пропускают. ее через колонку с той же скоростью. Начинают охлаждение колонки до окончательного уравновешивания ее. Охлаждение проводят до комнатной температуры. После достижения комнатной температуры прокачивают эту конечную подвижную фазу в течение 40-60 мин. Контроль качества колонки осуществляют по самописцу, который снимает сигнал с детектора до стабильной нулевой линии.

Устанавливают скорость элюента через колонку равной 1,7 мл/мин, и с помощью дозатора вводят смесь

0689 2 бензол-нитробензол, Рассчитывают характеристики колонки. Эффективность колонки 5100 ТТ, R,=2,75.ВрЬмя регенерации 2,5 ч.

П р е р 2. В условиях примера 1 изменяют температуру прокачивания изопропилового спирта.

Результаты представлены в табл.1.

Из табл. 1 видно, что полная регенерация колонки происходит при

100-120 С, при температурах ниже

100 С время регенерации велико, а

R н 11 низки, а при температурах выше 120 С эффективность колонки резко падает, так как при этой температуре элюент начинает кипеть и ухуд-, шает упаковку слоя адсорбента.

Пример 3. В условиях примера 1 изменяют скорость подъема температуры.

Результаты приведены в табл. 2.

Из табл. 2 видно, что регенера— ция колонки достигается при скорости

2-5 С/мин. При скорости подъема температуры колонки менее 1 С/мин параметр регенерированной колонки близок к опт1лмальным, но время регенерации велико. Высокая скорость подъема

30 температуры (6ОС/млн и более) способствует скачкообразному изменению температуры колонкл и вспучиванию адсорбента.

Пример 4. В условиях примеЗ ра 1 изменяют время прокачивания изопропилового спирта при максимальной темйературе, Результаты приведены в табл,3.

Из данных табл. 3 видно, что цель

QQ достигается при времени прокачнвания

Z0-30 мин. При времени прокачивания элюента менее 20 млн колонка регенерируется неполностью> а при времени более 30 мин параметры оптимальны, но увеличивается время регенерации.

Формула и з о б р е т ения

Способ р генерации хроматографической колонки путем пропускания через сорбент потока жидкости, о т-. л и ч а ю шийся тем, что, с целью сокращения длительности процесса через сорбент пропускают изопропиловый спирт при нагревании до.

100-120 С со скоростью 2-5ОС/мин с последующей выдержкой при конечной температуре в течение 20-30 мин.

1270689

Таблица 1

Разрешающая (R ) способность и эффективность колонки (И) Температура колонки при прокачивании спирта, С

Время регенерации колонок, ч

4-5

3-4

100

2,5

110

2,2

120

2 5 3200

130

Таблица 2

Общее время регенерации колонки, ч

Параметры реге-нерированной колонки (R ., И) Скорость подъема температуры колонки, С/мин

4-5

2,5 и более нет и менее

Таблица 3

Параметры регенерированной . колонки

2 5 4900

2,7; 5100

20

2,5

40

BHHHIlM Заказ 6237/47 Ти аж 778 . Подписное

Произв.-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Временные интервалы Общее время прокачивания элюен- регенерации та при 110 С мин колонки, ч

2,0; 4000

2,5 4500

2,7; 5000

2,73, 5100

2,75; 5100

2,7; 5000

2,72; 5000

2,75 5100

2,75; 5100

Деления

2,75, 5100

2,75; 5100

2,75; 5100