Способ получения оксида алюминия

 

Изобретение относится к области химической технологии и может быть использовано для получения оксида алюминия, применяемого в адсорбцион-. ных и каталитических процессах. Целью изобретения является повьшение сорбционной емкости оксида алюминия. Раствор соли алюминия вакууьшруют до остаточного давления, равного упругости насыщенного пара воды водного раствора соли алюминия. После чего его обрабатывают щелочным реагентом при рН 7,0-8,-О. Полученный осадок гидроксида алюминия сгущают, отделяют , промывают, сушат и прокаливают. 1 табл. с В

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛ ИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

„.SU„„1279964 (50 4 С 01 Р 7/02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

tlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3944977/22-02 (22) 13.08.85 (46) 30.12.86, Бюл. ¹ 48 (71) Институт общей и неорганической химии АН БССР (72) В.С.Комаров, И.Б.Дубницкая, Е.В.Карпинчик и А.И.Ратько (53) 661.862.22(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР № 706103, кл. С 01 F 7/02,. 1977.

Патент США № 3169827, кл. 23-143, 1965. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ (57) Изобретение относится к области химической технологии и может быть использовано для получения оксида алюминия, применяемого в адсорбцион-. ных и каталитических процессах. Целью изобретения является повышение сорбционной емкости оксида алюминия.

Раствор соли алюминия вакуумируют до остаточного давления, равного упругости насыщенного пара воды водного раствора соли алюминия. После чего его обрабатывают щелочным реагентом при рН 7,0-8,.0. Полученный осадок гидроксида алюминия сгущают, отделяют, промывают, сушат и прокаливают, 1 табл. l279964

Изобретение относится к химической технологии и может быть использовано для получения оксида алюминия, применяемого в адсорбционных и каталитических процессах.

Целью изобретения является повышение сорбционной емкости оксида алюминия.

Пример. 100 мл 107-ного водного раствора сульфата алюминия помещают в круглодонную колбу и взвешивают с точностью до 0,01 r. Колбу герметично закрывают пробкой с газоотводной трубкой, которую подсоединяют к вакуумному насосу и откачио вают при 15 С до остаточнога давления 1640 Па, что соответствует упругости паров воды над солевым раствором при указанной температуре. Раствор выдерживают при этом давлении

6 мин, после чего вакуум ы насос отключают, а давление в колбе срав-. нивают с атмосферным. Производят повторное взвешивание колбы с раствором для определения количества испарившегося растворителя, после чего недостающее его количества компенсируют путем,цобавления к раствору предварительно обезгаженной вакуумированием дистиллированной воды. Из обработанного и откорректированного раствора осаждают гицрооксид алюминия путем введения l3X-нага раствора аммиака до достижения рН 7,0. Полученный гидрагель сгущают, отделяют от маточного раствора, отмывают от водорастворимых солей. гранулйруют экструзией, сушат вначале при комнатной температуре 3--5 ч, затем при 110-120 С в течение 1-2 ч о и прокаливают при 500 С в течение

3 ч. Полученный аксид алюминия обладает сорбционной емкость1о 0,76 см /г и удельной поверхностью i14 м /г, Другие примеры осуществления способа выполняют аналогично„ но при различных условиях вакуумиравания растворов солей алюминия. Эти условия и свойства полученньгс продуктов в сравнении с известным способом приведены в таблице.

Как видно из приведенных,цанных, поставленная цель — увеличение сорбционной емкости оксида алюминия— наиболее полно достигается при вакуумиравании раствора соли алюминия до остаточного давления, равного упругости водяного пара над этим раствором и выдержке при этом давлении в течение 6-10 мин. Повышение давления над раствором сверх равновесного для насыщенных при данной температуре паров растворителя приводит к замедлению процесса удаления газов и, как следствие этого, — к снижению сорбционной емкости продукта, равно как и снижение выдержки раствора даже при минимально возможном давлении в течение 5 мин, С другой стороны, вакуумирование раствора сверх 10 мин нецелесообразно, 1r поскольку сорбционная емкость конечного продукта при этом практически не изменяется и сохраняется на уровне 0,80 см /г.

Установлено, что предшествующее

20 осаждению гидраксида алюминия вакуумирование солевого раствора позволяет существенно изменить структуру образующегося из него осадка. Вакуумирование сопровождается интенсивным удалением растворенных газов, следствием которого является упорядочение внутренней структуры раствора с образованием ассациатов ионов с более совершенной геометрией.

Состояние же ионов в растворе влияет на процесс залеобразования при осаждении из него гидроксида алюминия, качественным выражением которого является рыхлаупакованная структура каркаса геля, а в конечном итоге— крупнопористая структура целевбго продукта (оксида алюминия, обладающего высокой сарбцианной емкостью), Чем ниже давление над солевым раствором, тем интенсивнее процесс удаления газов и структурообразования.

По этой причине вакуумирование раствора целесообразно осуществлять до достижения возможно более низкого давления. Значение же остаточного давления определяется температурои раствора и концентрацией растворенного вещества, поскольку снижение давления ниже значения упругости насыщенного пара ра"творителя при данной температуре в изотермических условиях приводит к интенсивному испарению последнего и, следовательно, к изменению его концентрации, что нежелательно, так как может внести искажения в конечный результат. Дпя устранения концентрационного фактора количество испарившегося

3 12 при вакуумировании растворителя перед осаждением гидрогеля компенсируют добавлением к раствору предварительно обезгаженной воды.

Из полученных данных следует, что поставленная цель достигается независимо от вида исходной соли алюминия (сульфат, хлорид, нитрат) . Продукт, полученный согласно предлагаемому способу из сульфата алюминия, обладает сорбционной емкостью поглощения в среднем 0,80 см /г, из хлорида 0,50 см /г и из нитрата

0,57 см /г, что соответственно на

45; 43; 36Х выше, чем у полученного по способу-прототипу.

Выдержка при оста"

ОстаточТемпеИсходная соль алюминия

Свойства оксида алюминия

Упругость

Пример, Р ратура раствора, С паров воды над раствором соли, Па ное г о м /г А давление точном мз /r давлении, мин над раствором соли, Па

100 110

118 135

1 14 1 1 2

110 145

106 137

20 100790 2280

21 2440 2440 6

0,55

0,80

21 2440 2440 5

0,64

21 2440 2440 11

0,80

0,73

2933 2440 6

4000 2440 6

0,68 108 125

0,80

110 145

1 12 138

110 105

114 133

112 .98

108 115

20 2280 2280 10

17 1880 - 1880 8

1 7 1880 1880, 5

15 1640 1640 6

14 1533 1533 5

14 .1 533 1533 8

20 100790 2280

17 1880 1880 6

0,77

0,58

0,76

0,55

0,62

225

0,35

0,45

228

Al (So4)3

2 А1 (SO ) 3 А1 (БО ) и,(so

5 А1 (so) 6 А1 (so ) А1 9 (SO )ç

)з

9 Ali2 (S04 )

10 А1 (80 ) м (so„), 12 Al (SO ) 3

13 А1С1

14 А1С13

79964 Д

Формула изобретения

Способ получения оксида алюминия, включающий осаждение,гидроксида. алюминия из раствора его соли щелочным реагентом при рН 7,0-8,0, сгущение, отделение и промывку гидроксида алюминия, его формование, сушку и прокаливание, о т л и ч а ю—

10 шийся тем, что, с целью повышения сорбционной емкости оксида алюминия, перед осаждением гидроксида раствор соли алюминия вакуумируют до остаточного давления, равного упру15 гости насыщенного пара воды с выдержкой при этом давлении в течение

6-10 мин.

1279964

Продолжение таблицы

Исходная соль алюминия

Пример, Р

ТемпеОстаточВыдержка при остаУпругость

Свойства оксида алюминия ратура раствора, ьС ное

S, г м /г А Ьв смЗ /r дав ление точном данле" нии, мин

230

20 2280 2280 8

20 100790 2280

20 2280 2280 б

0,50

0,42

204

0,5 1 207

0,428 200

П р и м е ч а н и е. 1. Образцы 1-17 получены по предлагаемому способу, 18 — по способу-прототипу.

2. V,. — сорбционная емкость„ Б — удельная поверхность, э

r - эффектинный радиус пор.

Составитель Б.Мальцев

Техред В.Кадар Корректор И.Эрдейи

Редактор М,Циткина

Заказ 7017/21

Тираж 450 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграФическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

15 А1С1

16 А1 (ИО3), 17 Аl (NO3 )3

18 Al ($0 ) 3 над раствором соли, Па паров воды над раствором соли, IIa