Способ количественного определения углерода в поверхностном слое твердого тела

 

Изобретение отно.сится к области контрольно-измерительной техники и обеспечивает возможность дифференцированного определения количества угле-- рода на поверхности и в приповерхностном объемном слое образца. В вакуумную камеру, снабженную масс-спектрометром для анализа состава газовой фазы, помещают образец в виде спирали из пластиновой проволоки с общей площадью 1 см, После откачки камеры до 1-10 торр напускают в камеру окись углерода (СО) до давления 2-10 торр, выдерживают образец при этом давлении 3 мин до образования насыщенного адсорбированного слоя СО, после этого СО откачивают и напускают в камеру кислород до давления 1-10 торр. На-- гревают образец по заданному со скоростью до 700°С и в процессе нагрева регистрируют зависимость давления СО от времени. Площадь низкотемпературного пика зависимости пропорциональная количеству адсорбированных молекул СО. Площадь высокотемпературного пика пропорциональна общему количеству атомов углерода на по верхности и в приповерхностном слое, определена концентрация атомов углерода общая, на поверхности и в приповерхностном объемном слое в количестве 5,4-10 3,640 и 1,8-10 атом/ /см соответственно. 1 табл. (Л N9 эо 4; со сд

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (2i) 3756089/23-26 (22) 20.06.85 (46) 30.1- .86. Бюл. № 48 (72) А.П.Кощеев и И.A.Мясников (53) 546.26:543.7(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР № 928460, кл. Н 01 J 9/42, G 01 N 13/00, 1979

Методы анализа веществ высокой чистоты. Под редакцией И,П.Алимарина, М.: Наука, 1965 с. 51-52. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА В ПОВЕРХНОСТНОМ СЛОЕ

ТВЕРДОГО ТЕЛА (57) Изобретение относится к области контрольно-измерительной техники и обеспечивает возможность дифференцированного определения количества углерода на поверхности и в приповерхностном объемном слое образца. В вакуумную камеру, снабженную масс-спектрометром для анализа состава газовой фазы, помещают образец в виде спирали,.SUÄÄ 1280495 А 1 (б1) 4 G 01 N 13/00 С 01 В 31/00 иэ пластиновой проволоки с общей площадью 1 см, После откачки камеры до

1 ° 10 торр напускают в камеру окись углерода (СО) до давления 2 .10 торр, выдерживают образец при этом давлении

3 мин до образования насыщенного адсорбированного слоя СО, после этого

СО откачивают и напускают в камеру кислород до давления 1.10 торр. Ha. S гревают. образец по заданному со скоростью 30 С/с до 700 С и в процессе нагрева регистрируют зависимость давления СО от времени. Площадь низкотемпературного пика зависимости пропорциональная количеству адсорбированных молекул СО. Площадь высокотем- Е

1 пературного пика пропорциональна общему количеству атомов углерода на по верхности и в приповерхностном слое, определена концентрация атомов углерода общая, на поверхности и в припо- с верхностном объемном слое в количестве 5,4-10, 3,6.10" и 1,8 10"4атом/

/см2 соответственно. 1 табл. Isaac нием атомов углерода и его площадь пропорциональна общему количеству атомов углерода на поверхности и в приповерхностном объемном слое.

Концентрацию углерода N< на поверхности образца определяют по Аормуле

19 V

N = 3 5-10 — (S — S ) атом/см

Э о Э где V = 3,2 л/с — скорость откачки окиси углерода из камеры, зависящая только от геометрических размеров устройства и быстродействия насоса. и определяемая при калибровке устройства, S — площадь низкотемнературного пика для эталонного образца, не содержащего поверхностных атомов углерода, торр.с;

S„ - площадь низкотемпературного пика для исследуемого образца, торр с, 1

1 1280495

Изобретение относится к контрольно-измерительной технике, а именно к способам контроля состава поверхности твердых тел, в частности металлов, и может найти применение в микроэлектронике, металлургии и материаловедении, для определения углерода в поверхностном слое твердого тела.

Целью изобретения является обеспечение возможности дифАеренцированного 10 определения количества углерода на поверхности и в приповерхностном объемном слое образца.

Пример осуществления способа.

В вакуумную камеру, подсоединенную 15 к вакуумному насосу и снабженную . масс-спектрометром для анализа состава газовой Аазы в камере и определения парциального давления окиси углерода помещают образец в виде спира-20 ли из платиновой проволоки с общей площадью поверхности 1 см . После откачки камеры до давления 1 х х 10 торр, в камеру через натекатель напускают окись углерода до дав25 ления 2 10 торр. После выдержки

6 образца при комнатной температуре при этом давлении в течение 3 мин, что достаточно для создания на поверхности образца насыщенного адсорбированного слоя окиси углерода, окись углерода откачивают и напускают в камеру кислород до давления 1 х х 10 торр при работающем вакуумном насосе. 35

Затем включают нагреватель образца, обеспечивающий подачу на концы спирали напряжения, изменяющегося во времени по заданному закону, и нагрев 40 образца с заданной скоростью 30 С/с до 700 С при работающем насосе. В процессе нагрева производят регистрацию зависимости давления окиси углерода в вакуумной камере от времени с помощью откаллиброванного массспектрометра. В этой зависимости наблюдается два пика — низкотемпературный и высокотемпературный. Площадь низкотемпературного пика пропор- циональна количеству адсорбированных молекул СО. Присутствие атомов углерода на поверхности образца приводит к блокировке центров адсорбции окиси углерода, что проявляется в уменьшении площади низкотемпературного пика по сравнению со случаем поверхности, свободной от атомов углерода. Высокотемпературный пик обусловлен окислеА = 1 см — геометрическая площадь поверхности образца.

Аналогичным образом рассчитывают общую концентрацию углерода N » т.е. количество атомов, приходящееся на единицу площади поверхности (атом/см ) N =- 3,5 10 — S

4 где S — площадь высокотемпературного пика, торр- с.

Концентрацию атомов углерода в приповерхностном объемном слое М определяют по разности N = N — Nq.

Данные измерений площадей пиков в зависимостях давления от времени нагрева и расчета концентраций углерода приведены в таблице.

Формула изобретения

1. Способ количественного определения углерода в поверхностном слое твердого тела, включающий нагревание образца до температуры, обеспечивающей окисление углерода в потоке кислорода и регистрацию количества про дукта окисления углерода, выделившегося с поверхности образца при нагреве, и расчет количества углерода, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности дифференцированного определения количества углерода на поверхности и в приповерхностном объемном слое образца, исходный образец предварительно вы3 1280495 4 держивают в атмосфере окиси углерода 2. Способ по п.1, о т л и ч а юдо образования насыщенного адсорби- шийся тем, что количество атомов рованного слоя молекул ее на поверх- углерода на поверхности образца расности и, после откачивания атмосферы считывают по данным уменьшения площаокиси углерода, регистрируют зависи- .5 ди низкотемпературного пика зависимомость количества выделяющегося про- . сти десорбции окиси углерода с обдукта окисления углерода по давлению разца с предварительно адсорбированот времени в процессе нагрева образца ным слоем ее по сравнению с исходным в вакууме и количество углерода на образцом, а в приповерхностном слоеповерхности и в приповерхностном слое 10 по разнице общего количества атомов образца расчитывают по площади низко- углерода, рассчитанного по площади и высокотемпературного пиков получен- высокотемпературного пика, и количеной зависимости. ства поверхностных атомов.

N„ М атом/смг атом/смг

"з атом/смг

8г торр. с

Sî торр с

Si торр с

0 10 4 5 10 3 6 10 5,4 10

Составы ель Л.Романцева

Техред А.Кравчук Корректор И.Эрдейи

Редактор А.Долинич

Заказ 7060/48 Тираж 778 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно- полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4