Способ получения полисурьмяной кислоты

 

Изобретение относится к области синтеза неорганических радиационно и термически устойчивых ионитов, может быть использовано в химической промышленности и гидрометаллургии для выделения и концентрирования ряда элементов в жестких режимах эксплуатации и для селективного поглощения вредных примесей из газовой фазы и позволяет повысить механическую прочность и суммарный сорбционный объем ионита благодаря осаждению полисурьмяной кислоты в виде геля по всему объему. К 140 мл прозрачного раствора анионного хлоридного комплекса ,Sb(V) с концентрацией 2,23 моль/л и рН 0,83 при перемешивании тонкой струей вводят 145 мл деминерализованной воды. Через 2-3 мин образуется белый плотный гель по всему объему стакана (студень), который выдерживают в течение 2 ч для созревания, а затем разламывают на ку- 2КИ и промывают декантацией деминерализованной водой до рН 1,6-2,0. Отмытый гидрогель отделяют от промывной жидкости И сушат при . Высохший ксерогель.представляет собой белые прочные гранулы полисурьмяной кислоты неправильной-формы, которые отмывают водой до нейтральной реакции промывочной жидкости. 1 з.п.ф-лы, 3 табл. W ьо 00 о |С а:

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК дд В 01 .1 20/06

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 38197!1/31-26 (22) 04.12.84 (46) 30.01.87. Бюл. № 4 (71) Отделение химии поверхности Института физической химии АН УССР (72) А.А.Чуйко, Л.И.Бондаренко, Г.П.Сафро, В.В.Уварова, Н.M.Çàÿö и И.Ш.Ииябов (53) 661.183(088.8) (56) Химия и технология. неорганических сорбентов. Пермь: Изд. ППИ, 1979, с.98-121.

Вестник ЛГУ, 1983, ¹ 4, с.48-56. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИСУРЬМЯНОЙ

КИСЛОТЫ (57) Изобретение относится к области синтеза неорганических радиационно и термически устойчивых ионитов, может быть использовано в химической промышленности и гидрометаллургии для выделения и концентрирования ряда элементов в жестких режимах эксплуатации и для селективного поглощения вредных

„„SU„„1286267 А1 примесей из газовой фазы и позволяет повысить механическую прочность и суммарный сорбционный объем ионита благодаря осаждению полисурьмяной кислоты в виде геля по всему объему. К

140 мл прозрачного раствора анионного хлоридного комплекса,Sb(V) с концентрацией 2,23 моль/л и рН 0,83 при перемешивании тонкой струей вводят !

45 мл деминерализованной воды. Через

2-3 мин образуется белый плотный гель по всему объему стакана (студень), который выдерживают в течение 2 ч для созревания, а затем разламывают на ку"ки и промывают декантацией деминерализованной водой до рН 1,6-2,0. Отмытый гидрогель отделяют от промывной уу жидкости и сушат при 120 С. Высохший %УФ ксерогель представляет собой белые прочные гранулы полисурьмяной кислоты неправильной .формы, которые отмывают водой до нейтральной реакции промы-. вочной жидкости. 1 з.п.ф-лы, 3 табл.

Суммарный объем пор, Молярное Механическая

Концентрация соединения, моль/л

Состояние полимера соотноше прочность, кг/мм см /г ние

Sb (V): Н

Предлагаемого

2,2

0,065

1:15

0,05

Осадок

Гель

0,34

2,2

1:20

0,30

0,40

2,2

0,28

1:35

0,31

2,2

0,65

1:50

1:60

2,2

0,07

0,06

Осадок

Известного

1:80

0,06

0 05

1 12862

Изобретение относится к синтезу неорганических радиационно и термически устойчивых ионитов и может быть использовано в химической промышленности и гидрометаллургии для выделе- 5 ния и концентрирования ряда элементов в жестких режимах эксплуатации и для селективного поглощения вредных примесей из газовой фазы.

Цель изобретения — повышение меха- 10 нической прочности и суммарного сорбционного объема продукта, а также обеспечение среднего размера пор 5080 А.

Пример 1, К 140 мл прозрачно- 1 го раствора анионного хлоридного комплекса Sb(V) с концентрацией

2,23 моль/л и рН 0,83 при перемешивании тонкой струей вводят 145 мл деминерализованной воды. Через 2-3 мин образуется белый плотный гель по всему объему стакана (студень), который выдерживают в течение 2 ч для созревания, а затем разламывают »а куски и промывают декантацией деминерализованной водой до рН 1,6-2,0, Отмытый гидрогель отделяют от промывной жидкости и сушат при 120 С. Высохший ксерогель представляет собой белые прочные гранулы неправильной формы, которые отмывают водой до нейтральной реакции промывочной жидкости.

Пример 2. К 65 мл водного раствора перекисного комплекса Sh(V), получаемого при окислении SbC1 пе3 рекисью водорода, с концентрацией (С) 2,9 моль/л и рН 0,8 при интенсивном перемешивании небольшими порциями добавляют 150 мл деминерализованной воды. Через 4-5 мин образуется белый плотный гель по всему объему стакана, который оставляют на 2-3 ч для созревания, а затем разламывают на куски и отмывают водой до рН 1,8.

Гидрогель сурьмяной кислоты сушат при 200 С. Гранулы ксерогеля отмывают до нейтральной реакции промывных вод.

Для получения сравнительных данных был воспроизведен известный способ, согласно которому сурьмяную кислоту осаждали гидролизом в 6,6 объемах воды 8 объемных частей 1,08 M раствора Sb(V), приготовленного растворением при нагревании 273 r промышленно — выпускаемого Sh> 0 в 1300 мл концентрированной соляной кислоты.

Осадок выдерживали в маточном растворе 15 сут (рН щ, 0,45) . Отмывали на воронке Бюхнера до отрицательной реакции на С1-ионы и сушили на воздухе.

В табл.1-3 приведены данные исследования материалов, полученных при осуществлении предлагаемого и известного способов.

В табл.1 показана зависимость свойств катионитов от молярного соотношения реагентов в исходной смеси.

Таблица 1

128Г>267

Таблица 2

Механическая пронность, кг/мм

Предлагаемое

0,05 Осадок

0,06

1:35

0;06

0,08

1:35

1,5

0,28 Гель

0,40

1т35

2,2

0,32

0,43

1:35

3,0

0 05 Осадок

0,07

1:35

3,6

Известного

1,08 1:80 0,06 0,05

Таблица3

Предлагаемому

80

100

65

200

300

380

Известному

20

В табл.2 показана зависимость сорбционных свойств препаратов сурьмяной

КонцентрациА Молярное сосоединения, отношение моль/л Sb(V):Н О

В табл. 3 показана зависимость эффективного радиуса пор сурьмянокислотных сорбентов от условий их сушки (С

m<ü шн о 1: О) .

Температура суш- Эффективный радиус ки, ОС, по спо- пор, L 35 собу

На основании данных, приведенных в табл.1-3, можно заключить, что предлагаемый способ позволяет получать полисурьмяный катионит со значикислоты ot концентрации Sb(V) в исходной реакционной см cH.

Суммарный Состояние объем пор,, полимера ,MS/„ тельно улучшенными механическими и порометрическими характеристиками по сравнению с известными решениями благодаря синтезу исходного полимера в виде геля по всему объему (а не в виде мелкодисперсного осадка, как в известных способах).

Кроме того, предлагаемый способ менее трудоемок по сравнению с известными и позволяет исключить непроизводительные затраты времени на первичную обработку и высушивание продукта.

Формула изобретения

1 ° Способ получения полисурьмяной кислоты в виде геля по объейу, включающий гидролиз хлоридного или перекисного комплекса БЬ(Ч) в воде, выдержку полученного продукта, промывку и сушку, отличающийся тем, что, с целью повышения механической прочности и суммарного сорбционного объема продукта, концентрацию комплекса Sb(Ч) поддерживают равной 2-3 моль/л, а молярное соотношение Sb(V):H20 равным 1:20-50.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью обеспе-. чения среднего размера пор продукта 50-80 А, сушку ведут при 100—

300 С.