Способ получения 2-метил-5-этилпиридина

Авторы патента:

C07D213/09 - с использованием аммиака, аминов, солей аминов или нитрилов

Изобретение относится к замещенным гетероциклическим соединениям, в частности к 2-метил-5-этш1пиридину (ЭП), применяющимся в промышленном органическом синтезе. Увеличение выхода ЭП, повышение селективности процесса и конверсии исходных веществ достигается использованием другой соли аммония и проведением процесса в присутствии катализатора (КТ). Синтез ЭП ведут из паральдегида и сульфата аммония в присутствии КТ - смеси бис-(2-этилгексанат) кобальта с триэтилалюминием, при молярном соотношении всех исходных, равном 40:20:1:2,5, 180 - . Способ обеспечивает конверсию 99%, выход ЭП 81%. 1 табл. (О СЛ

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)4 С 07 D 213/09

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

, 3 /

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3887784/31 вЂ” 04 (22) 01.04.85 (46) 30.01.87. Бюл. И- 4 (71) Институт химии Башкирского фивЂ” лиала AH СССР (72) У.М.Джемилев, Ф.А.Селимов и А.Ж.Ахметов (53) 547.821.4.07(088.8) (56) Frank R.L. Pyridines, I, Aldehydecollidine and 5-Ethyl-2-vinylpyridine. вЂ” 1. Am. Chem. Soc, v.68, рр. 1368-1369, 1949. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-МЕТИЛ-5-ЭТИЛПИРИДИНА (57) Изобретение относится к замещенным гетероциклическим соединениям, „„SU„„1286594 А 1 в частности к 2-метил-5-этилпиридину (ЭП), применяющимся в промышленном органическом синтезе ° Увеличение выхода ЭП, повышение селективности процесса и конверсии исходных веществ достигается использованием другой соли аммония и проведением процесса в присутствии катализатора (КТ). Синтез ЭП ведут из паральдегида и сульфата аммония в присутствии

КТ вЂ” смеси бис-(2-этилгексанат) кобальта с триэтилалюминием, при молярном соотношении всех исходных, равном 40:20:1:2,5, 180 вЂ” 500 С.

Способ обеспечивает конверсию 99Х, выход ЭП 817.. 1 табл.

1286594

Молярное соотношение

0С

Катализатор

Со(ЭГ) А1Ег.

Конверсия паральдегида

Выход

2-метил-5-этилсульфат аммония паральде гид пиридина

1:3

200

1:3

180

220

200

9c) 82

200

100

200

10С

200

1:3

200

2:1

200

1:2,5

200

40: 10

200

40:40

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 2-метил-5-этилпиридина, который находит широкое применение в промышленном органическом синтезе.

Цель изобретения вЂ” увеличение выхода целевого продукта, повышения селектинности процесса и конверсии исходных веществ за счет проведения процесса н прису-тствии смеси бисвЂ(2-этилгексанат) кобальта и триэтилалюминия н качестве катализатора и использования в качестве аммонийной соли сульфата аммония.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

В стальной автоклав Ч = 17 мл„ охлажденный н углекислоте, н токе арго2Q на загружают 4 г паральдегида, водный раствор (NE ) БО .4 мл, 2 мл бензола и затем в токе аргона добавляют каталитическую систему, приготовленную из 0,1 г (3 ммоль) бис-(2-этилгексанат) Со и 0,25 r.(9 ммоль)

Л1(СдН) в 1 мл бензола. Автоклав

5 з нагревают при перемешивании в течение

1 ч при заданной температуре 200 "С, затем охлаждают, к раствору добавляют 4 мл водного раствора КОН и экстрагируют реакционную массу трижды бензолом, сушат над МАКО! и перегоняют, Выход 817.. Т.кип. 65-67 "С/17 мм, п "1, 4970.

Полученные результаты приведены в таблице. формула изобретения

Способ получения 2-метил-5-этилпиридина взаимодействием паральдегида с солями аммония в автоклаве при

180-500" C отличающийся тем, что, с целью повышения выхода, селектинности процесса и конверсии исходных веществ, в качестве соли аммония используют сульфат аммония и процесс ведут в прису-.ствии смеси бис-(2-этилгексанат) кобальта с триэтилалюминием н качестве катализатора при мольном соотношении паральдегид: сульфат аммония : бис-(2-этилгексанат) кобальта : триэтилалюминий, равном

40:20:1:2,5.

1286594

Продолжение таблицы.

Катализатор

Со(ЗГ)„ А1.ЕС

Молярное соотношение

Конверсия паральдегида

Выход

2-метил-5-этилпараль- сульфат дегнд аммония пиридина

1:2,5

200 2

20:40

50: 15

30: 15

40:20

i:2,5

1:2,5

200 73

200

1:4

200

1:5

200

1,5:3

Со (ЗГ)д вЂ” бис вЂ” (2-этилгексанат) кобальта

Составитель Б.Горин

Редактор M.Íåäoëóæåíêo Техред А.Кравчук Корректор C.вверни

Заказ 7681j24 Тираж 371 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная, 4

Способ получения 3-метилпиридина // 679137

Способ получения 2-и 3-метилпиридина // 671725

Способ получения ненасыщенных третичных аминов // 555090

Способ получения 3,5-диметил пиридина // 382282

Способ каталитического получения пиридина и алкилпиридинов // 366193

Способ получения 3,5-диалкилпиридинов // 363247

Патент 199890 // 199890

Патент 196845 // 196845

Способ получения 3-алкилпиридинов // 172805

Способ получения 3,5-диметил-2-этилпиридина // 2200156

Изобретение относится к области органического синтеза, а именно к способу получения 3,5-диметил-2-этилпиридина, который может найти применение при синтезе ингибиторов коррозии и лекарственных препаратов

Способ получения пиридиновых оснований // 2243217

Изобретение относится к способу получения пиридиновых оснований, который включает взаимодействие в газовой фазе алифатического альдегида, алифатического кетона или их смеси с аммиаком в присутствии цеолита, содержащего титан и/или кобальт и кремний в качестве составляющих его элементов, в котором атомное отношение кремния к титану и/или кобальту составляет от приблизительно 5 до приблизительно 1000

Способ получения 2-этил-3,5-диметилпиридина // 2331636

Изобретение относится к области органического синтеза, а именно к способу получения 2-этил-3,5-диметилпиридина, который может найти применение в синтезе ингибиторов коррозии, а также лекарственных препаратов, способ основан на реакции жидкофазной конденсации пропионового альдегида с насыщенным водным раствором мочевины в присутствии катализатора дибензилиденацетон палладия (Pd(dba) 2), взятых в мольном соотношении альдегид:мочевина: катализатор = 20:(14-18):(0.2-0.4) при температуре 150°С в течение 6-10 ч

Способ получения 2-этил-3,5-диметилпиридина // 2333908

Изобретение относится к способам получения гетероциклических соединений, конкретно к способу получения 2-этил-3,5-диметилпиридина

Способ получения 2,3,5-триалкилпиридинов // 2334739

Изобретение относится к способам получения гетероциклических соединений, конкретно к способу получения 2,3.5-триалкилпиридинов

Катализатор, способ его приготовления и способ получения -пиколина // 2474473

Изобретение относится к катализаторам получения -пиколина конденсацией акролеина с аммиаком и способам их получения с целью повышения выхода -пиколина, применяемого в производстве никотиновой кислоты и никотинамида, являющихся составными частями жизненно важных витамина РР и витаминов группы В

Способ получения пиридина и метилпиридинов // 2555843

Изобретение относится к способу получения пиридина и метилпиридинов, который заключается во взаимодействии этанола, формальдегида и аммиака в присутствии гранулированного без связующих веществ цеолита Y-БС в Н-форме при 200-400°C и объемной скорости подачи сырья (w), равной 2-10 ч-1, мольное соотношение этанол : формальдегид : аммиак составляет 1.0:0,5-1.1:1-5. Технический результат - получение пиридина при более низкой температуре с высоким выходом. 1 табл., 10 пр.

Способ получения пиридина и метилпиридинов // 2555844

Изобретение относится к способу получения пиридина и метилпиридинов, который заключается во взаимодействии этанола, формальдегида и аммиака в присутствии цеолита HBeta в Н-форме при 200-400°C и объемной скорости подачи сырья (w), равной 2-10 ч-1, мольное соотношение этанол:формальдегид:аммиак составляет 1.0:0,5-1.1:1,5. Технический результат - получение пиридинов при более низкой температуре с высоким выходом и низким содержанием в продуктах реакции «тяжелых» соединений, являющихся причиной образования кокса и быстрой дезактивации катализатора. 1 табл., 1 пр.

Способ получения пиридина и метилпиридинов // 2599573

Изобретение относится к способу получения пиридина и метилпиридинов, которые широко используются при изготовлении лекарственных препаратов, гербицидов, ингибиторов коррозии металлов, ускорителей вулканизации каучука и др. Способ заключается во взаимодействии этанола, формальдегида и аммиака в присутствии мезопористых алюмосиликатов при 200-400°C и объемной скорости подачи сырья (w), равной 2-7 ч-1, мольное соотношение этанол : формальдегид : аммиак составляет 1.0:0,4-1.2:1,5-5,0. Применение данного способа позволяет получать пиридины при более низкой температуре с высоким выходом и низким содержанием в продуктах реакции «тяжелых» соединений, являющихся причиной образования кокса и быстрой дезактивации катализатора. 4 ил., 3 табл., 10 пр.

Способ получения 2-этил-3,5-диметилпиридина // 2644164

Изобретение относится к способу получения 2-этил-3,5-диметилпиридина, который заключается во взаимодействии пропиональдегида и аммиака в присутствии гранулированного без связующих веществ цеолита Y-mmm в Н-форме, при мольном соотношении пропиональдегид : аммиак, равном 1:1,5-3, температуре 150-350°С, атмосферном давлении и объемной скорости подачи сырья (w), равной 3-10 ч-1. Применение данного способа позволяет получать 2-этил-3,5-диметилпиридин с высоким выходом, используя меньшее количество стадий, без растворителя, при атмосферном давлении1 табл., 1 пр.