Способ ионообменного выделения берклия-250 из эйнштейния- 254

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

fÊÁ 1Ä(), Ф-(; ь

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3915018/31-26 (22) 15.05.85 (46) 15. 10.87. Бюл. N- 38 (71) Институт геохимии и аналитической химии им. В.И. Вернадского (72) Л.И. Гусева и В.В. Степушкина (53) 661. 183. 12 (088.8) (56) Михеев Н.Б., Волкова Н.Л., Попович В.Б. Генератор иттрия-90. Радиохимия, 1974, т. 16, Ф 5, с. 653654.

Егоров Е.В., Макарова С.В. Ионный обмен в радиохимии, М.: Атомиздат, 1971, с. 182-190. (54)(57) 1. СПОСОБ ИОНООБМЕННОГО ВЫДЕЛЕНИЯ БЕРКЛИЯ-250 ИЗ ЭЙНШТЕЙНИЯ-254, (51) 4 В 01 D 15/04; С 01 (56/00 включающий их сорбцию из слабокислых растворов сульфокатионитом с последующей десорбцией раствором минеральной кислоты, отличающийся тем, что, с целью повышения степени разделения и получения изотопно чистого берклия-250, сорбцию осуществляют смесью сульфокатионита и диоксида свинца (II), а десорбцию — раствором фосфорной кислоты.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что для сорбции используют смесь сульфокатионита и гидроксида свинца (II) в массовом соотношении (10-15):1, а для десорбции—

2-3 моль/л раствор фосфорной кислоты.

1293889

Изобретение относится к области радиоаналитической химии, в частности, к разделу выделения трансплутониевых элементов (ТПЭ) в радиотехнически чистом состоянии, и может быть использовано для непрерывного выделения короткоживущего изотопа берклия250 с высокой степенью чистоты с целыс изучения его ядерно-физических констант и использования этого изотопа в аналитической практике, а также для отделения берклия от других трансплутониевых и редкоземельных элементов.

Короткоживущий изотоп берклия-250 (период полураспада Т/2=3,2 ч) в изотопно чистом состоянии может быть получен только как продукт d --распа.— да эйнштейния-254 (Т/2 = 276 дн.), так как при получении берклия в ядерном реакторе или на циклотроне образуется смесь различных изотопов ТПЭ, разделение которых представляет сложную физико-химическую задачу.

Целью изобретения является повышение степени разделения берклия и эйнштейния и получение изотопно чистого берклия-250.

Эффективность описываемого спосо— ба и необходимость предлагаемых режимов для его осуществления иллюстри,руется следующими примерами.

Сущность способа заключается в том, что раствор, содержащий изотоп эйнштейния-254 (в равновесии с дочерным изотопом Вк †2) в любой минеральной кислоте (кроме НС1) с концентрацией кислоты менее 1 моль/л, сорбируют .на смеси сульфокатионита типа КУ-2 и гидроксида свинца, которую затем промывают небольшим количеством воды, после чего генератор готов к работе.

Для извлечения берклия колонку промывают раствором фосфорной кислоты с концентрацией 2-3 моль/л. Берклий при этом окисляется до 4-валентного состояния и вымывается в первых порциях элюента, в то время как эйнштейний остается прочно сорбированным. Колонку заливают водой и оставляют для нового накопления берклия.

Полное равновесие устанавливается через 30 ч, но вымывание берклия можно проводить и через более короткие интервалы времени. Накапливающийся берклий периодически извлекают с колонки небольшими порциями фосфорной кислоты до тех пор, пока в элюате не появится d -àêòèâíoñòü, принадлежащая эйнштейнию. Определение и чистота выделенного изотопа Вк-250 производится по у -излучению и периоду полураспада.

Исследование влияния концентрации фосфорной кислоты на сорбцию Es и Вк показывает, что для выделения Вк наиболее целесообразно использовать ее

2-3 моль/л растворы, поскольку в таких растворах достигается оптимальное соотношение между коэффициентами ра.спределения Вк и Es которое обеспечивает получение препаратов берклия с высокой степенью чистоты при минимальном времени выделения. Эти данные

15 иллюстрируются таблицей

Изучение влияния количества PbO при массовых соотношениях катионит:

Pb02, равном l:1, 5:1, 10:1, 20:1 и 50:1, показывает, что содержание двуокиси свинца в фазе смолы практически не влияет на выделение берклия, однако в присутствии больших его количеств замедляется скорость элюирования, что приводит к дополнительным осложнениям. Оптимальный результат достигается, когда массовое соотношение катионит:РЬО составляет (10-15):1.

Пример 1. 300 глг воздушносухого катионита КУ-2 зернением

0,25-0,5 мм тщательно перемешивают с 30 мг РЬ01, смесь загружают в колонку размером 0,4 " б см и колонку промывают раствором 0,1 моль/л НИОз.

Раствор, содержащий Ез в 0,5 мл

0,1 M HN0, пропускают через колонку

40 со скоростью 0,3 мл/мин. Для извлечения берклия-250 колонку промывают

5 мл раствора 2 моль/л НЗРО со скоростью 0,3-0,5 мл/мин. Измерение у -активности в времени показывает, что период полураспада выделенного препарата составляет 191 мин, который хорошо согласуется с литературными данными, o(-активности в растворе не обнаружено, что свидетельствует о чистоте выделенного препарата.

Периодическое вьпывание берклия—

250 с колонки с интервалом 1-2 дня

55 дает тот же результат (с учетом распада Ез) в течение 2-3 мес.

Препарат эйнштейния-254, используемый в качестве источника для получения берклия-250, нет необходимос1293889

Зависимость коэффициентов распределения Вк и Es на катионите., Дауэкс 50+РЬО от концентрации фосфорной кислоты

Коэффициенты распределения

Элемент

4 моль/л 6 моль/л 8 моль/л

НзРО НзР04 Н РО»

1 моль/л

Н РО

2 моль/л

Н9РО4

3 моль/л

НЗРО4 1 10 1 .10

Вк (IV)

Es (III) 4,0

3,2

7,0

3,5

3,0

7,5.10 3 10

3,5

2,5

Составитель P. Пензии

ТехРед М.Коданич

Редактор Е. Зубиетова

Корректор С.Черни

Заказ 4938

Тираж 656

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж- 35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 ти подвергать глубокой радиохимической очистке от других ТПЭ, посколь- . ку при выделении Вк достигается высокая степень его очистки от всех трансплутониевых элементов.

Пример 2. Раствор, содержащий трансплутониевые и редкоземельные элементы (Am, Сш, Вк, Cf, Ев Eu 10 и Tb) в 0;5 мл, 0,2 моль/л HN03 сорбируют на колонку 0,3. 6 см, наполнен— ную катионитом Дауэкс 50 8 в смеси с РЬО (10:1). Затем колонку промывают

5-10 мл раствора 3 моль/л Н РО, берк-1Б лий при этом более чем на 95% оказывается в элюате, в то время как другие ТПЭ и РЗЭ остаются на колонке и их элюируют 5 мл 6 моль/л НМО . Выход берклия составляет 95-987., Степень

его очистки от других ТПЭ и РЗЭ составляет 10 -10 .

В отличие от способа-прототипа предлагаемый способ позволяет проводить разделение берклия от эйнштейния и других трехвалентных РЗЭ и ТПЭ без применения специальных комплексообразующих веществ, что значительно упрощает сам процесс разделения, и повысить при этом на порядок степень их разделения.