Способ определения серы

 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам определения серы, и позволяет повысить чувствительность, точность анализа и ускорить процесс. Для определения серы навеску образца разлагают и переводят серу в сульфидную форму, которую поглощают подкисленным до рН 1-2 раствором гетерополикислоты молибдена или вольфрама. Для подкисления используют соляную или азотную кислоту. Способ позволяет определять до 5 10 г серы со средней ошибкой определения 1,5-2% за 3-5 мин. 3 табл. го х СХ) а О5 со

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК(51) 4 С 01 N 31/22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСЙОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЬ1Й НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНЯТИЙ (21) 3841727 j31-26 (22) 15, 01. 85 (46) 23,03.87. Бюл. № (71) Институт неорганической химии ГО АН СССР (72) В.П.Гришко, В.И.Гришко и И.Г.Вделевич (53) 543,062 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР № 513929, кл, С 01 N 31(00, 1976. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ (57) Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к спо„,Я0„„1298663 А 1 собам определения серы, и позволяет повысить чувствительность, точность анализа и ускорить процесс. Для определения серы навеску образца разлагают и переводят серу в сульфидную форму, которую поглощают подкисленным до рН 1-2 раствором гетерополикислоты молибдена или вольфрама. Для подкисления используют соляную или азотную кислоту. Способ позволяет определять до 5 ° 10 r серы со средней ошибкой определения 1,5-2Х за 3-5 мин.

3 табл.

1298663

Изобретение относится к аналитической химии, а именно способам определения серы.

Цель изобретения — повышение чувствительности, точности анализа и ускорение процесса.

Пример 1 ° В коническую колбу объемом t0 мл помещают 5 мл

0,1Х-ного водного раствора молибдо-фосфорной Н РМо, 04о ГПК (гетеропо— 3 ликислоты) (концентрации 1 ° 10 r/Më) и рН 2 (среда аэотнокислая), приливают 0,5 мл водного раствора сульфида натрия Na Ü с концентрацией среды 10 г/мл и перемешивают интенсивно на магнитной мешалке в течение нескольких секунд, Добавляют 0,2 мл азотной кислоты, 2 мл изобутилового спирта и ведут экстракцню в течение

0,5-1 мин. Измеряют поглощательную способность А органической фазы относительно контрольного опыта ($ =

633 нм, толщина оптического слоя

i см}. При помощи калибровочного графика, зная А {А = 0,105), находИт, 25 что содержание серы в проаналиэированном объеме пробы 4,95 10 г, ошибка определения 1Х, Пример 2. В коническую колбу объемом 10 мл,содержащую 5 мл интенсивно перемешивающегося водного ,раствора вольфрамокремниевой кислоты 1 SiW« 0 с концентрацией ГПК

0,3 г/мл (30Х) и рН 2,0 (среда азотнокислая), вводят, погружая кончик 35 иглы шприца в раствор, 3 см газовой

-6 смеси, содержащей 1 ° 10 г серы в виде сероводорода. Колбу плотно закрывают и перемешивают содержимое в течение нескольких секунд. Содержимое 10 колбы переносят в кювету с толщиной оптического слоя, равной 1 см, и измеряют поглощательную способность А относительно контрольного опыта при

350 нм, По калибровочномУ графику, 45 зная А (А = 0,310), находят, что содержание серы в проанализированном объеме газовой смеси равно 1,02 10 г, -9 „ ошибка определения 2Х. Следует отметить, что при определении серы по ослаблению окраски желтой (невосстановленной) формы ГПК, при получении калибровочного графика и при анализе проб необходимо использовать раствор

ГПК фиксированной концентрации, что не обязательно при определении по синей форме ГПК.

Пример 3. Коническую колбу, содержащую 10 мл водного раствора молибдекремневой ГПК Н4 81Ио, 04„ с . концентрацией 0,6 г/мл (60Х) и рН 1,0 (среда хлористоводородная), соединяют с реакционной колбой, в которую перед э:им вносят 10 г мелкоизмельченного сульфидноro минерала, содержащего 4,8"10 г сульфидной серы, и приливают 2 мл концентрированной хлористоводородной кислоты. Раствор ГПК интенсивно перемешивают, через систему пропускают азот. Через 3 мин после начала реакции содержимое конической колбы переносят в кювету с толщиной оптического слоя 1 см и фотометрируют при 815 нм относительно контрольного опыта. Зная A (А =

= 0,950), с помощью калибровочного графика находят, что содержание серы в образце составляет 4,7 ° 10 г, ошибка определения 1,2Х. Пример 4. В коническую колбу объемом 10 мл помещают 5 мл водного раствора вольфрамофосфорной ГГК

Н,РV« 0< с концентрацией 1 10 г/мл (1Х) и рН 3 (среда азотнокислая} и приливают (по примеру 1) 0,5 мл водного раствора сульфида натрия с концентрацией серы 10 r/èë, Далее ведут определение аналогично примеру 1.

При помощи калибровочного графика, зная А {А = 0,068), находят, что содержание серы в проанализированном объеме пробы равно 3,6 10 г, ошибка определения 28Х. Очевидно, что в данном случае изменение рН (все остальные условия аналогичны примеру 1) приводит к замедлению скорости реак1ции и отрицательно сказывается на полноте ее протекания, что приводит к занижению результата анализа и большои ошибке определения.

В табл.1 для сравнения приведены аналитические характеристики предлагаеМого способа определения сульфидной серы и известного„

В табл. 2 приведены результаты анализов при определении серы в пробах. сульфида натрия (п=5, Р=0,95) в зависимости от кислот, применяемых для подкисления поглощающего раствора гетерополикислоты.

В табл.3 приведены результаты анализов (n=5, P=0,95) серы в зависимости от величины рН раствора гетерополикислоты, Формула и э обретения

Способ определения серы, включающий разложение пробы, перевод серы в

f298663

Таблица

Способ

Характеристика

Известный Предлагаемый

Минимально определяемое содержание серы,г

10 5 10

Средняя ошибка определения, Х

5-6 Диапазон линейности калибровочной кривой,г

10 -10 5 10 -5-10

Длительность определения

1,5-2 ч 3-5 мин

Таблица 2

Иинераль- Проба Введено, Найдено, г (С+3) Sr ная кис- г лота

1 1, 25 > 10 (1,27+0,02) 10

Соляная

0,010

2 2,50. 10 (2,48+0,04) ° 10

3 5,00 ° 10 (5, 10+0, 10) 10

0,012

0,015

1 1, 25 ° 10 (1, 23+0,02) 10 0,010

Азотная

2 2,50 10 (2,53- 0,03) ° 10

3 5,00 ° 10 (5,00+8,09) 10

0,011

0,014

1 1,25 10 (1,32 -0,09) 10

2 2,50 10 (1,9570,70). 10

Серная

0,055

0,29

3 5,00 10 Не обнаружено, -8 .Сн=210 г

3 сульфидную форму, поглощение подкисленным раствором реагента и последующую количественную регистрацию фотометрическим методом о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повы шения чувствительности, точности анализа и ускорения процесса, в качестве реагента используют раствор гетерополикислоты молибдена или вольфрама, подкисленный соляной или азотной кислотой до рН

1 -2, 1298663

Таблица 3

Ф % М. рН Найдено, г, (С 3) Sr Найдено, r, (С

0,5 (2,3670,50) 10 0,16

0,17

0,8 (2,68 0,37) 10 (4,6670,89) 10

0,11

0,15

0,9 (2,33+0,17) 10 (5, 0410, 44) 10

0,06

0,07

0,010 (5,05+0,09) .10

0,011 (5,00+0,09).10 10

0,05 (3,8470,29)- 10 0,06

3, 14

0,13

Введено 2,5 10 r.

+% -8

Введено 5,0 10 г.

Составитель В.Куценко

Техред Н.Глущенко

Корректор Л.Пилипенко

Редактор N. Бланар

Заказ 883/47

Тираж 777 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5

П оизводственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул. Проектная, P

1,0 (2,51 0,03) °

2, О (2, 53+ 0,03) 2,5 (1,75i0, 11) 10

3,0 (1,54т0,15) 10

3,5 (1,40+0,23) 10 (3,10 0,39) 10 (3,03+0,53) 10

0,014

0,014