Способ получения винилтрихлорсиланов и метилтрихлорсиланов

 

¹ .130884

Класс 12о, 2oi

12о, 26оз

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа Лз 50

В. Ф. Миронов

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛТРИХЛОРСИЛАНОВ И

МЕТИЛТРИХЛОРСИЛАНОВ

Заявлено 17 ноября 1959 г. за № 644411/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 16 за 1960 r.

Особенность описываемого способа заключается в том, что кубовые остатки прямого синтеза метилсиланхлоридов, содержащие дисиланхлориды, совмещают с хлористым винилом и пропускают через кварцевую трубку, нагретую до температуры 600 — 700 .

В кубовых остатках, остающихся после ректификации метилсиланхлоридов, полученных прямым синтезом, содержится до 40% так называемой дисилановой фракции (т. кип. 140 — 160 ), В этой фракции содержатся в переменном соотношении метилхлордисиланы и соответствующие дисилоксаны. Пропускание дисилановой фракции совместно с хлористым винилом через нагретую до 600 — 700 кварцевую трубку приводит к образованию винил- и метилтрихлорсиланов, выход которых соответственно составляет 25 и 45% от теоретического (на вошедший в реакцию дисиланхлорид) .

Пример. Через кварцевую трубку (длиной 1000 мм, диаметро.и

15 мм), нагретую до температуры 650=, пропускают со скоростью

15 л/час хлористый винил. В эту же трубку из капельной воронки добавляют в течение около 4 час 400 г днсилаповой фракции (т. кип. 140—

160 ) со скоростью одна капля в секунду.

Перегонкой конденсата на колонке в 30 теоретических тарелок получено 65 г метилтрихлорсилана (т. кип. 65 — 66 ), 32 г винилтрихлорсилана (т. кип. 92 ) и 150 г тяжелой фракции, выкипающей в основном при температуре в пределах 140 — 160 .

При метилировании этой фракции получают исключительно один гексаметилдисилоксан. Спектры комбинационного рассеяния полученных винил- и метилтрихлорсиланов полностью подтверждают их строение, № 130884

Предмет изобретения

Техред. А. Л. Сосина Корректор Г. Голубятникова

Редактор Н. И, Мосин

Зак. 5325 Цена 25 коп. Тира>к 650

Подп. к печ. 14Л 1-60 г. Формат бумаги 70 Х 108 />q Объем 0,17 п. л.

Информационно-издательский отдел Комитета Ilo делам изобретений и открытий при

Совете Министров СССР, Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Типография Комитета по делам изобретений н открытий при Совет< Министров ССС?

Москва, Петровка, 14.

Способ получения винилтрихлорсиланов и метилтрихлорсиланов, отличающийся тем, что. кубовые остатки прямого синтеза метилсиланхлоридов, содержащие дисиланхлориды, совмещают с хлористым винилом и пропускают через кварцевую трубку, нагретую до температуры

600 — 700 .